Рис. 1. Принцип действия сканирующего туннельного микроскопа. Желтым цветом отмечены пьезоэлементы, управляющие движением иглы по трем осям
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А.»
Кафедра: «Химия»
Отчётная работа
По дисциплине: «Методы контроля и анализа вещества»
На тему: «Туннельная микроскопия»
Выполнил студент гр. МЕТЛ-31
Махов Дмитрий Александрович
Проверила: кандидат химических
наук, доцент кафедры «Химия» Третьяченко Елена Васильевна
Саратов 2013
Оглавление
ВВЕДЕНИЕ 2
1. ТЕОРИТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ 3
1.1 ИСТОРИЯ СОЗДАНИЯ СТМ 3
1.2 УСТРОЙСТВО СТМ 4
1.3 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ СТМ 7
2. МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ АТОМНО-ОСТРЫХ ПРОВОДЯЩИХ ЗОНДОВ 9
3. ТЕОРИЯ ТУННЕЛЬНОГО ЭФФЕКТА И ТУННЕЛЬНОЙ СПЕКТРОСОКПИИ 11
3.1. Туннельная спектроскопия 14
4.ОСНОВНЫЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ЗАДАЧИ, РЕШАЕМЫЕ С ПОМОЩЬЮ СТМ. 15
5. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СТМ, ПОГРЕШНОСТЬ И ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ 18
6. ПРИМЕРЫ РЕШЕНИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ЗАДАЧ С ПОМОЩЬЮ СТМ 22
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 27
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 28
Физика поверхностных явлений в настоящее время является одним
из наиболее интенсивно развивающихся разделов науки. Именно на фундаментальных исследованиях в области физики поверхности твёрдого тела основаны успехи современной микро- и наноэлетроники. Поэтому исследование разнообразных электронных, атомных и молекулярных процессов, происходящих на поверхности твердых тел, остаётся актуальной задачей.
Последнее десятилетие в экспериментальной физике характеризуется интенсивным развитием принципиально новых методов изучения поверхностей с нанометровым и атомарным пространственным разрешением. Эти методы объединены под общим названием — сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ). Этот термин относится к любым типам микроскопов, в которых изображение формируется за счёт перемещения (сканирования) острого микрозонда (иглы) над исследуемой поверхностью. Главным достоинством современных СЗМ являются: возможность получения достоверных данных о высоте микрорельефа, отсутствие дополнительных промежуточных процедур (напыление, изготовление реплик), снижающих достоверность результатов; возможность получения нанометрового, а иногда и ангстремного разрешения на воздухе.
СЗМ эффективно используется для исследований в различных областях науки и техники: в биологии и медицине, в материаловедении, в исследованиях различных покрытий и тонких пленок, полимерных и наноструктурированных материалов, в химии и химической промышленности, физике и т.д.
Родоначальником таких приборов является сканирующий туннельный микроскоп (СТМ). Данный курсовой проект направлен на ознакомление физического принципа работы и устройства именно данного вида СЗМ.
История создания этой методики берет свое начало с конца 60-х годов XX века, когда Р. Янг (Национальное бюро стандартов, США) попытался использовать электронное туннелирование для исследования геометрической структуры поверхности. С этой целью он разработал прибор, названный им топографиметром, весьма напоминающий современный СТМ за одним принципиальным исключением: сканирование осуществлялось на расстоянии приблизительно ~100Å от поверхности и в режиме полевой электронной эмиссии (а не вакуумного туннелирования). В результате удалось наблюдать, например, поверхность дифракционной решетки (~180 линий/мм), но с разрешением лишь несколько сот ангстрем.
В ноябре 1978 года будущие Нобелевские лауреаты Бинниг и Рорер вернулись к идее использования вакуумного туннелирования для локальной спектроскопии тонких оксидных слоев на металлах. Для перемещения острия на малые расстояния и поддержания ширины вакуумного зазора с субангстремной точностью были использованы пьезоэлектрические материалы и система обратной связи.
День 16 марта 1981 года считается датой рождения сканирующей туннельной микроскопии.
Основная область применения СТМ - физика твердых тел. Уже первые эксперименты по исследованию поверхности золота Au(100) относительно которой было известно, что она испытывает реконструкцию 1×2, позволили наблюдать различные сверхструктуры и ступеньки моноатомной высоты, что беспорно свидетельствовало о разрешении прибора порядка нескольких ангстрем (сами исследователи ожидали получить геометрическое разрешение по плоскости наблюдения не более 45 ангстрем). И стало ясно, что в руках ученых появился уникальный инструмент, позволяющий наблюдать на поверхности отдельные атомы. Но чтобы убедить широкие круги научной общественности в том, что получаемые данные являются реальными экспериментальными результатами, а не данными компьютерного моделирования, понадобилось провести исследования поверхности кремния.
Рассмотрим устройство СТМ. На рисунке 1.2.1 показана схема основного узла туннельного микроскопа.
Рисунок 1.2.1. Схема конструкции СТМ.
1-основание; 2-упругий элемент; 3-сканер; 4-втулка; 5-карусель; 6-образец; 7-столик образца; 8-опора; 9-пьезоэлемент;10-катушка электромагнита; 11-винт грубого подвода по Z; 12- шаговый двигатель; 13-винт точного подвода по Z; 14-толкатель-компенсатор
.
Массивное основание имеет два плеча, разделенных упругой перемычкой. В одном плече установлен трубчатый одноэлементный пьезосканер. Пьезоэлемент закреплен в стакане, что позволяет не только обеспечить его быструю сменяемость, но и ввести в зазор между ними вязко-упругий демпфер, несколько ослабляющий резонансные свойства сканера. В другом плече основания закреплена ось вращения карусели, предназначенной для перемещения исследуемого образца. Исследуемый образец закрепляется на координатном столе, изготовленном из стали, который, в свою очередь, установлен на четырех стальных опорах. Взаимное положение этих опор может регулироваться системой пьезоэлементов, а фиксация стола осуществляется за счет сил магнитного притяжения, регулируемых системой электромагнитов. Для фиксации стола в состоянии покоя используется постоянный магнит. Подача определенной последовательности импульсов тока на электромагниты и импульсов напряжения на пьезоэлементы вызывает перемещение стола в выбранном направлении. При этом величина шага составляет 0,1 мкм и менее. Установка исходного расстояния зонд-образец проводится с помощью винта, перемещающего карусель вдоль оси вращения. Полный диапазон этого перемещения составляет 8мм, минимальный шаг - около 5мкм. Более точная регулировка зонд-подложка осуществляется за счет изгиба упругого элемента. Шаговый двигатель, установленный на одном из плеч основания, вращает винт и через компенсатор отталкивает второе плечо. Полный диапазон второй ступени подвода по Z составляет 100мкм. Материал компенсатора выбран таким образом, чтобы компенсировать изменение расстояния зонд-образец, происходящее за счет изменения температуры в помещении.
Система виброизоляции выполнена в виде пружинно-рычажной конструкции и введена в механическую часть СТМ. Она представляет собой рычаг, на одном из концов которого закреплен основной узел СТМ. Его вес уравновешен упругой силой пружины, закрепленной между базовой плитой и вторым концом рычага. Применение упругих резиновых элементов в точке опоры рычага и в точке крепления основного узла к рычагу деформирует собственный резонанс системы виброизоляции. Такая конструкция является малогабаритной и, в то же время, обладает низкой резонансной частотой (около 1,5 Гц).
Современные микроскопы основаны на аналогичном принципе и имеют схожую конструкцию (рис.1.2.2). Дополнительно к ним могут быть введены системы активной виброзащиты, модули емкостной компенсации дрейфов, видеокамеры и другие средства, обеспечивающие возможность получения лучших результатов в изображении поверхности и облегчающие работу на микроскопе.
Рисунок.1.2.2 СММ-2000Т (сканирующий мультимикроскоп туннельный)
Принцип действия сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) довольно прост, но кардинально отличается от всех предшествующих методик, применявшихся в физике поверхности.
Вообще СТМ можно рассматривать как сочетание трех концепций: сканирования, туннелирования и локального зондирования. Само сканирование как средство отображения объекта широко применяется и в других типах микроскопов, например в растровом электронном микроскопе, а также в телевизионной технике, а электронное туннелирование с успехом использовалось для изучения физических свойств твердого тела задолго до появления СТМ (как и контактная спектроскопия). Все это делает СТМ уникальным микроскопом, который не содержит линз (а значит, изображение не искажается из-за аберраций), энергия электронов, формирующих изображение, не превышает нескольких электронвольт (то есть меньше энергии типичной химической связи), что обеспечивает возможность неразрушающего контроля объекта, тогда как в электронной микроскопии высокого разрешения она достигает нескольких килоэлектронвольт и даже мегаэлектронвольт, вызывая образование радиационных дефектов.
Принцип работы СТМ сравнительно прост. Сканирующая металлическая игла (рабочая часть игл размера порядка десяти нанометров), закрепленная в трехкоординатном приводе PX, PY, PZ, расположена перпендикулярно исследуемой поверхности (рисунок 1.3.1).
Рисунок. 1.3.1 Принцип работы сканирующего туннельного микроскопа.
1 – игла; 2 – исследуемая поверхность; 3 – трехкоординатный пьезопривод; 4 – система обратной связи
С помощью пьезопривода игла подводится к поверхности образца до возникновения туннельного тока IT, который определяется величиной зазора s между иглой и поверхностью:
,
где Ф – величина потенциального барьера в зазоре, измеряемая в электронвольтах;
U – напряжение, приложенное между иглой и образцом в вольтах;
s – зазор между поверхностью и иглой в ангстремах.
При постоянном напряжении U на зазоре игла перемещается вдоль поверхности, причем с помощью системы обратной связи, воздействующей на пьезоэлемент PZ, туннельный ток IT поддерживают постоянным. Если величина барьера Ф постоянна вдоль исследуемой поверхности (материал поверхности однороден), то величина туннельного тока будет изменяться пропорционально величине зазора между иглой и поверхностью и график изменения этого тока будет описывать профиль рельефа поверхности. Набор таких профилей даст непосредственную информацию о топографии поверхности.
В сканирующих туннельных микроскопах используются зонды нескольких
типов. В первое время широкое распространение получили зонды, приготовленные из вольфрамовой проволоки методом электрохимического травления. Процесс приготовления СТМ зондов по данной технологии выглядит следующим образом. Заготовка из вольфрамовой проволоки укрепляется так, чтобы один из ее концов проходил сквозь проводящую диафрагму (Д) и погружался в водный раствор щелочи КОН (Рисунок 2.1).
Рис. 2.1. Схема изготовления СТМ зондов из вольфрамовой проволоки
с помощью электрохимического травления.
При пропускании электрического тока между диафрагмой и электродом, расположенным в растворе КОН, происходит перетравливание заготовки. По мере травления толщина перетравливаемой области становится настолько малой, что происходит разрыв заготовки за счет веса нижней части. При этом нижняя часть падает, что автоматически разрывает электрическую цепь и останавливает процесс травления.
Другая широко применяемая методика приготовления СТМ зондов –
перерезание тонкой проволоки из PtIr сплава с помощью обыкновенных ножниц. Перерезание производится под углом порядка 45 градусов с одновременным натяжением P проволоки на разрыв (рисунок 2.2).
Рис. 2.2. Схематичное изображение процесса формирования СТМ острия
при перерезании проволоки из PtIr сплава.
Процесс формирования острия в этом случае отчасти сходен с процессом изготовления острия из вольфрама. При перерезании происходит пластическая деформация проволоки в месте резки и обрыв ее под действием растягивающего усилия Р. В результате в месте разреза формируется вытянутое острие с неровным (рваным) краем с многочисленными выступами, один из которых и оказывается рабочим элементом СТМ зонда. Данная технология изготовления СТМ зондов применяется сейчас практически во всех лабораториях и почти всегда обеспечивает гарантированное атомарное разрешение при СТМ исследованиях поверхности.
Принцип работы СТМ основан на явлении туннелирования электронов через узкий потенциальный барьер между металлическим зондом и проводящим образцом во внешнем электрическом поле. (рисунок 3.1)
Рисунок 3.1 Схема туннелирования электронов через потенциальный барьер в туннельном микроскопе
myunivercity.ru
Реально увидеть атомную структуру вещества можно также с помощью туннельного микроскопа. Изобрели его в 1982 году Герд Бинниг и Генрих Рорер. За создание туннельного микроскопа в 1986 году им была присуждена Нобелевская премия.
Как работает туннельный микроскоп? К исследуемой поверхности подводится очень близко тонкая иголочка, на которую подается небольшое напряжение относительно исследуемого материала. Так как расстояние между иглой и поверхностью очень маленькое, напряженность электрического поля у иглы оказывается очень большой. Под действием этого напряжения электроны с поверхности ускоряются и проскакивают с поверхности на иглу. Этот ток называется туннельным током, так как между иглой и поверхностью на самом деле образуется потенциальный барьер. По классическим законам электроны не могут его преодолеть. Но электроны как бы «роют» канал (туннель) в этом барьере и проходят по нему к игле. Такая возможность протекания туннельного тока обусловлена квантовыми закономерностями поведения электронов на малых расстояниях. Величина этого тока очень сильно зависит от расстояния (экспоненциально), и поэтому небольшие изменения расстояния между иголкой и поверхностью приводят к резкому изменению тока. Это позволяет в туннельном микроскопе очень точно измерять расстояние от иглы до поверхности.
Вторая особенность туннельного микроскопа тоже связана с экспоненциальной зависимостью тока от расстояния. Оказывается, что фактически «работает» только один атом, расположенный на кончике иглы, а это позволяет определять горизонтальное смещение иглы с точностью до размеров атома.
Естественно, что исследуемая поверхность должна быть проводящей, то есть представлять собой металлы либо полупроводники, но не диэлектрики. На самом деле, если бы мы могли получить очень плоскую поверхность металла, то, исследуя ее туннельным микроскопом, наблюдали бы практически постоянный ток через иглу при любом ее расположении. Связано это с тем, что электроны в металле являются свободными частицами, они свободно блуждают по металлу между атомами.
Кроме туннельного микроскопа, в настоящее время существуют и другие приборы, позволяющие отображать отдельные атомы: ионный эмиссионный микроскоп, который мы рассмотрели ранее, и просвечивающий электронный микроскоп высокого разрешения. Однако оба они имеют существенные ограничения по применимости, связанные со специфическими требованиями к форме образцов. В первом случае образцы должны иметь форму острых игл из проводящего материала с радиусом закругления не более 1000 Å, а во втором – тонких полосок толщиной менее 1000 Å.
Принцип действия сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) довольно прост. Тоненькая иголочка крепится к пьезоэлементу, который двигает ее при подаче на него напряжения. Можно, двигая иглу вдоль образца, снимать туннельный ток, он будет большой там, где находятся электроны, и маленький в промежутках между атомами. Можно изменять расстояние между иглой и образцом так, чтобы поддерживать одинаковый туннельный ток. Тогда игла будет подниматься вблизи атомов и опускаться в промежутках между ними. Записав график напряжения или высоты, проходя поверхность вещества ряд за рядом, получают двумерную картину расположения атомов на поверхности вещества.
Основными помехами при измерении являются различные вибрации пола, подвеса и т. д. Поэтому туннельный микроскоп обычно устанавливается на специальных демпфирующих устройствах.
|
|
Рис. 1. Принцип действия сканирующего туннельного микроскопа. Желтым цветом отмечены пьезоэлементы, управляющие движением иглы по трем осям |
Что же можно увидеть с помощью туннельного микроскопа?
Во-первых, оказывается, что поверхности металлов совсем не плоские, а часто на ней образуются почти регулярные структуры с периодом, на порядок большим межатомного расстояния. Такая структура, например, была обнаружена с помощью туннельного микроскопа на поверхности монокристалла золота, что показано на рисунке…
 |
|
Рис. 2. Многоатомные структуры на поверхности золота |
Во-вторых, если на очень плоскую поверхность металла посадить два чужеродных атома (дефекта), то удается увидеть совершенно удивительное квантовое явление – волновой характер электронов. Электроны рассеиваются на этих дефектах и, измеряя фактически распределение электронов по поверхности кристалла, мы обнаруживаем на поверхности интерференционную картину. Точно такую же, как образуется на поверхности воды, когда поверхностные волны, например от прошедшего корабля, огибают два прутика на своем пути. Электронные волны называются волнами де Бройля (этот французский ученый впервые выдвинул предположение, что электроны могут обладать волновыми свойствами). На рисунке показан результат измерения плотности электронов на поверхности меди, на которую посажены два чужеродных атома.
 |
|
Рис. 3. Волны де Бройля на поверхности меди |
Точно так же можно исследовать поверхность полупроводников, например, кремния.
 |
|
Рис. 4. Кремний в туннельном микроскопе |
Туннельный микроскоп является незаменимым инструментом при исследованиях в области физики поверхности твердого тела, современной микро- и наноэлектроники, гетерогенного катализа, космических технологий и т. п.
|
Модель 1. Туннельный микроскоп |
school-collection.lyceum62.ru
Туннельный эффект - квантовый эффект, состоящий в проникновении квантовой частицы сквозь область пространства, в которой согласно законам классической физики нахождение частицы запрещено. Классическая частица, обладающая полной энергией E и находящаяся в потенциальном поле, может пребывать лишь в тех областях пространства, в которых ее полная энергия не превышает потенциальную энергию U взаимодействия с полем. Поскольку волновая функция квантовой частицы отлична от нуля во всем пространстве и вероятность нахождения частицы в определенной области пространства задается квадратом модуля волновой функции, то и в запрещенных (с точки зрения классической механики) областях волновая функция отлична от нуля.
В СТМ зонд подводится к поверхности образца на расстояния в несколько ангстрем. При этом образуется туннельно-прозрачный потенциальный барьер, величина которого определяется, в основном, значениями работы выхода электронов из материала зонда и образца. При качественном рассмотрении барьер можно считать прямоугольным с эффективной высотой, равной средней работе выхода материалов:
= +)
Как известно из квантовой механики, вероятность туннелирования
электрона (коэффициент прохождения) через одномерный барьер прямоугольной формы равна:
W=,
где - амплитуда волновой функции электрона движущегося к барьеру;
-амплитуда волновой функции электрона, прошедшего сквозь барьер;
k – константа затухания волновой функции в области, соответствующей потенциальному барьеру;
ΔZ - ширина барьера.
Для туннельного контакта двух металлов константу затухания можно представить в виде:
k=,
где m - масса электрона;
ϕ * - средняя работа выхода электрона;
h – постоянная Планка.
При приложении к туннельному контакту разности потенциалов V между зондом и образцом появляется туннельный ток.
Рисунок 3.2. Энергетическая диаграмма туннельного контакта двух металлов.
В процессе туннелирования участвуют, в основном, электроны с энергией в окрестности уровня Ферми .
В случае контакта двух металлов (рисунок 3.2) выражение для плотности туннельного тока (в одномерном приближении) будет:
(1)
где параметры и А задаются следующими выражениями:
A=
При условии малости напряжения смещения ( eV <ϕ ), выражение для
плотности тока можно представить в более простом виде. Линеаризуя вторую
экспоненту в выражении (1) по параметру eV и пренебрегая членом eV по сравнению с ϕ * , выражение для плотности тока можно записать следующим образом:
Поскольку экспоненциальная зависимость очень сильная, то для оценок и качественных рассуждений часто пользуются упрощенной формулой:
(2)
в которой величина считается не зависящей от изменения расстояния зонд-образец. Для типичных значений работы выхода (ϕ ~ 4 эВ) значение константы затухания k = 2 Å-1, так что при изменении ΔZ на ~ 1 Å величина тока меняется на порядок. Реальный туннельный контакт в СТМ не является одномерным и имеет более сложную геометрию, однако основные черты туннелирования, а именно экспоненциальная зависимость тока от расстояния зонд-образец, сохраняются также и в более сложных моделях, что подтверждается экспериментально.
Экспоненциальная зависимость туннельного тока от расстояния (2) позволяет осуществлять регулирование расстояния между зондом и образцом в туннельном микроскопе с высокой точностью.
Сканирующий туннельный микроскоп позволяет получать вольт-амперные характеристики (ВАХ) туннельного контакта зонд-поверхность в любой точке поверхности и исследовать локальные электрические свойства образца. Для характерных напряжений на туннельном контакте порядка 0.1 –1В и туннельных токов на уровне 0.1 – 1 нА сопротивление туннельного контакта Rt по порядку величин составляет 108÷1010 Ом. Как правило, сопротивление исследуемых в СТМ образцов RS существенно меньше Rt, и характер ВАХ определяется, в основном, свойствами небольшой области образца вблизи туннельного контакта.(рисунок 3.1.1)
Рис. 3.1.1. Эквивалентная схема туннельного контакта по постоянному току
Характер туннельной ВАХ существенно зависит от энергетического спектра электронов в образце. В туннельном токе участвуют, в основном, электроны с энергиями вблизи уровня Ферми. При прямом смещении электроны туннелируют из заполненных состояний зоны проводимости зонда на свободные состояния зоны проводимости образца. При обратном смещении электроны туннелируют из образца в зонд. Величина туннельного тока определяется напряжением смещения, коэффициентом прозрачности барьера и плотностью состояний вблизи уровня Ферми. Типичная ВАХ, наблюдаемая для
туннельного контакта металл-металл, изображена схематически на рисунке 3.1.2.
Рис.3.1.2. Характерный вид ВАХ для контакта металл-металл.
Сканирующая зондовая микроскопия объединяет достаточно большой класс методов исследования поверхности и отдельных нанообъектов с помощью сканирующего механического острия (зонда). Если наблюдать СТМ-изображения при различных напряжениях смещения , или, отключив на короткое время цепь обратной связи, снять зависимость туннельного тока от при постоянном значении зазора между острием и образцом, можно получить картину распределения обратных связей, а также других электронных состояний, отвечающих разным энергиям, поскольку в процессе туннелирования в этом случае будут участвовать электроны с разными энергиями (из зоны проводимости, валентной зоны или локализованных состояний). Дальнейшее развитие этого подхода привело к появлению сканирующей туннельной микроскопии, при которой измеряется зависимость , непосредственно связанная с локальной плотностью состояний в окрестности уровня Ферми.
Что касается самих СТМ- изображений, то оказалось, что изображения, полученные при разных (то есть соответствующие разным энергетическим состояниям), выглядят по-разному.(рисунок 4.1)
=+2,4В, так называемое б) =-2,4В, изображение
изображение заполненных незаполненных состояний,
состояний, электроны тун- электроны туннелируют
нелируют из острия в образец. из образца в острие-зонд.
=+1,6В, изображение заполненных состояний, полученное в режиме линейной шкалы.
Рисунок.4.1.СТМ изображение поверхности Si(111) при разных напряжениях смещения
Так выступы, наблюдаемые на изображении заполненных состояний (рис.4.1.а), обусловлены туннелированием в зону проводимости кремния через оборванные связи адатомов, в то время как впадины, видимые на изображении незаполненных состояний (рис.4.1.б), определяются туннелированием электронов из валентной зоны или локализованных состояний кремния в острие через оборванные связи rest-атомов (так называют атомы первого поверхностного слоя) и атомов, расположенных в угловых ямах. (рисунок 4.2.)
Рисунок.4.2.DAS- модель реконструкции изображения поверхности Si
Таким образом СТМ способен от ображать локализованные состояния электронов, в частности распределение плотности состояний в прямом пространстве и расположения уровней на энергетической шкале. Но это означает, что СТМ позволяет наблюдать не сами атомы, а распределение в пространстве вокруг атомов плотности электронов различной энергии и дает не просто топографию, а скорее изображение электронной структуры поверхности в окрестности уровня Ферми. Это обстоятельство, с одной стороны, существенно повышает информативность метода, с другой- затрудняет расшифровку истинных поверхностных атомных структур.
Безусловно, поведение электронов, энергии которых близки к уровню Ферми (), отделяющему занятые состояния от свободных, наиболее важно, так как при любом воздействии на поверхность (термическом, освещении, адсорбции) уровни, ближайшие к , легче отдают или принимают электроны, то есть именно они определяют основные свойства поверхности.
До сих пор это были чистые поверхности. Для поверхностей, покрытых адсорбированными пленками, зависимость СТМ - изображений от напряжения смещения может проявляться еще в большей степени, так как некоторые адсорбаты (например, атомы щелочных металлов) даже в очень небольших количествах в состоянии кардинально изменить электронную структуру поверхности. Поэтому интерпретация СТМ - изображений адсорбированных слоев должна проводиться наиболее тщательно и обычно предполагает построение в каждом конкретном случае соответствующей модели поверхности. Тем не менее именно непосредственные исследования на месте адсорбции и начальный стадий роста кристаллов являются основной и наиболее увлекательной сферой применения СТМ.
Со временем коэффициенты чувствительности пьезоманипуляторов СЗМ изменяются, так как пьезокерамика, из которой они изготовлены, деполяризуется и “стареет”. Поэтому необходимо периодически проводить перекалибровку сканера микроскопа.
Калибровку микроскопа необходимо проводить при первичном запуске микроскопа, а также с периодом один раз в год после этого, либо через каждые 1000 часов работы с включенным микроскопом. Это связано не только с изменением пьезокоэффициентов сканера по истечении времени, но и приложении напряжений к нему при эксплуатации микроскопа.
Идея метода заключается в использовании известной информации о структуре и размерах элементов эталонной поверхности для поиска параметров линейной трансформации, преобразующей искажённое изображение эталонной поверхности в неискажённое. Используя затем найденные параметры, производятся те же манипуляции, но уже над изображениями, структура которых заранее неизвестна.
Итак, калибровочная процедура заключается в сканировании по алгоритму, описанному выше, эталонной поверхности, в роли которой может выступать, например, ВО, монокристаллический Киш (Kish) графит, кристаллы MoS2, NbSe и опеделении локальных калибровочных коэффициентов путём выполнения скиппинга между каждой особенностью цепочки и всеми её ближайшими соседями. В результате получаем распределение (сетку) калибровочных коэффициентов в пространстве сканирования. Поскольку влияние термодрейфа и крипа устраняется в процессе измерения, то калибровочная сетка оказывается независимой от скорости сканирования и его направления.
Погрешность смещения Аббе происходит из-за изгиба Z-пьезоманипулятора в процессе сканирования и некоторой, в зависимости от того, чем производят сканирование образцом или иглой, толщины образца или длины иглы. Например, абсолютная погрешность смещения Аббе для иглы длиной, скажем, 5 мм при перемещении от одного края к другому на поле (7×7) мк точного манипулятора с длиной трубки 32 мм составляет около 1.1 мкм. Ни толщина образца, ни длина иглы заранее, как правило, точно неизвестны.
Поскольку среднюю толщину образца обычно измерить проще чем длину иглы, то схема сканирования образцом выглядит предпочтительнее.
Таким образом, абсолютная погрешность смещения Аббе из-за погрешности измерения толщины образца (длины иглы), скажем, в ±1.5 мкм на краю поля приблизительно равна ±1.6 Å. Если бы толщина образца (длина иглы) была бы точно известна, а свободный конец манипулятора изгибался бы строго по окружности, что на практике не наблюдается, то погрешность смещения Аббе можно было бы легко скорректировать, вводя для каждой точки в растре соответствующие поправки в горизонтальной и вертикальной плоскостях.
Обсуждаемый тип погрешности устраняется в процессе распределённой калибровки.
Если сканирование производится образцом, то при смене образца необходимо посредством держателя фиксировать одно и тоже смещение поверхности образца от края манипулятора. Если сканирование производится иглой, то в случае её замены возможны три варианта: перекалибровка сканера, изготовление игл с одинаковой длиной, использование держателя иглы, обеспечивающего одно и тоже смещение кончика иглы от края манипулятора. В последних двух вариантах отклонение от номинального положения плоскости сканирования, как и при установке нового образца, также может составлять несколько микрон.
При исследовании поверхности с помощью СТМ также могут возникать погрешности, связанные с:
1) Наклоном исследуемой поверхности, т.е. участки поверхности, которые исследуются с помощью зондовых микроскопов, имеют достаточно малые размеры: от сотен нанометров до нескольких микрон. Это является одной из причин того, что достаточно часто исследуемый участок поверхности имеет некоторый наклон.
myunivercity.ru
Министерство образования и науки Российской Федерации
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроники (ТУСУР)
Кафедра физической электроники (ФЭ)
«Сканирующая туннельная микроскопия»
Пояснительная записка к курсовой работе по дисциплине
«Экспериментальные методы исследования и метрология»
Выполнил:
студент гр. 320
_______Н.Е. Курбанова
«14» декабря 2012
Проверил:
ассистент каф. ФЭ
______Саврук Е. В.
«14» декабря 2012г.
2012
Министерство образования и науки РФ
ТОМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ СИСТЕМ
УПРАВЛЕНИЯ И РАДИОЭЛЕКТРОНИКИ (ТУСУР)
Кафедра физической электроники (ФЭ)
УТВЕРЖДАЮ
зав. кафедрой ФЭ
Троян П.Е.
_______________
Задание
по курсовому проектированию по дисциплине
«Экспериментальные методы исследования и Метрология (ЭМИиМ)»
Студенту Курбановой Наталье Евгеньевне
группа 320 факультет ФЭТ
1. Тема проекта: «Сканирующая туннельная микроскопия»
2. Содержание пояснительной записки:
2.1 История создания СТМ
2.2 Устройство СТМ
Дата выдачи задания: « 2 » ноября 2012 г.
Руководитель: ассистент каф. ФЭ Е.В. Саврук
_______________
3. Срок сдачи законченного проекта « » декабря 2012 г.
Задание приняла к исполнению Н.Е.Курбанова
______________
РЕФЕРАТ
Курсовая работа стр.31, рис.16, источников 6.
Сканирующая туннельная микроскопия, устройство и принцип работы сканирующего туннельного микроскопа (СТМ), методы подготовки атомно-острых проводящих зондов. Метрологические задачи и характеристики СТМ, погрешность и точность измерений.
Объектом изучения являются СТМ, его характеристики и целесообразность применения микроскопа в нанотехнологиях.
Целью курсовой работы является на основе работы СТМ систематизировать и расширить теоретические знания по специальности, приобрести навыки решения метрологических задач с помощью СТМ.
В результате работы был изучен принцип работы СТМ и метрологические задачи, решаемые с помощью данного прибора.
Данный текстовый документ подготовлен в среде Microsoft Word 2007.
ABSTRACT
Course Project pages, paints, sources, registered guests.
Scanning tunneling microscopy, structure and working principle of scanning tunneling microscope (STM), the methods of preparation of atomic-sharp conducting probe. Metrological characteristics of the problem and the STM, accuracy and precision.
The object of study is the STM, its characteristics and usefulness of the microscope in nanotechnology.
The aim of the course work is based on STM organize and expand the theoretical knowledge in the specialty, the skills solutions metrology tasks using STM.
As a result of the work was to study the principles of STM and metrological problems solved with the help of this device.
This text document is prepared in the environment of Microsoft Word 2007.
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ……………………………………………………………………….7
1 ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ………………………………………………….8
1.1.История создания СТМ…………………………………….…………......8
1.2.Устройство СТМ…………………………………………………………….9 1.3. Принцип действия СТМ………………………………………………....11
2 МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ АТОМНО-ОСТРЫХ ПРОВОДЯЩИХ
ЗОНДОВ………………………………………………………………………….13
3 ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ...............................................................................14
3.1Туннельный эффект…………………………………………………………..14 3.2Туннельная спектроскопия……………………………………………………17
4.ОСНОВНЫЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ЗАДАЧИ, РЕШАЕМЫЕ С ПОМОЩЬЮ СТМ……………………………………………………………....19
5.МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СТМ, ПОГРЕШНОСТЬ
И ТОЧНОСТ ИЗМЕРЕНИЙ.…………………………………………………..22
6.ПРИМЕРЫ РЕШЕНИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ЗАДАЧ С
ПОМОЩЬЮ СТМ.……………………………………………………………...25
ЗАКЛЮЧЕНИЕ………………………………………………………………...30
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ……………………………………………………..31
ВВЕДЕНИЕ
Физика поверхностных явлений в настоящее время является одним
из наиболее интенсивно развивающихся разделов науки. Именно на фундаментальных исследованиях в области физики поверхности твёрдого тела основаны успехи современной микро- и наноэлетроники. Поэтому исследование разнообразных электронных, атомных и молекулярных процессов, происходящих на поверхности твердых тел, остаётся актуальной задачей.
Последнее десятилетие в экспериментальной физике характеризуется интенсивным развитием принципиально новых методов изучения поверхностей с нанометровым и атомарным пространственным разрешением. Эти методы объединены под общим названием — сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ). Этот термин относится к любым типам микроскопов, в которых изображение формируется за счёт перемещения (сканирования) острого микрозонда (иглы) над исследуемой поверхностью. Главным достоинством современных СЗМ являются: возможность получения достоверных данных о высоте микрорельефа, отсутствие дополнительных промежуточных процедур (напыление, изготовление реплик), снижающих достоверность результатов; возможность получения нанометрового, а иногда и ангстремного разрешения на воздухе.
СЗМ эффективно используется для исследований в различных областях науки и техники: в биологии и медицине, в материаловедении, в исследованиях различных покрытий и тонких пленок, полимерных и наноструктурированных материалов, в химии и химической промышленности, физике и т.д.
Родоначальником таких приборов является сканирующий туннельный микроскоп (СТМ). Данный курсовой проект направлен на ознакомление физического принципа работы и устройства именно данного вида СЗМ.
1 ТЕОРИТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
История создания этой методики берет свое начало с конца 60-х годов XX века, когда Р. Янг (Национальное бюро стандартов, США) попытался использовать электронное туннелирование для исследования геометрической структуры поверхности. С этой целью он разработал прибор, названный им топографиметром, весьма напоминающий современный СТМ за одним принципиальным исключением: сканирование осуществлялось на расстоянии приблизительно от поверхности и в режиме полевой электронной эмиссии (а не вакуумного туннелирования). В результате удалось наблюдать, например, поверхность дифракционной решетки ( линий/мм), но с разрешением лишь несколько сот ангстрем.
В ноябре 1978 года будущие Нобелевские лауреаты Бинниг и Рорер вернулись к идее использования вакуумного туннелирования для локальной спектроскопии тонких оксидных слоев на металлах. Для перемещения острия на малые расстояния и поддержания ширины вакуумного зазора с субангстремной точностью были использованы пьезоэлектрические материалы и система обратной связи.
День 16 марта 1981 года считается датой рождения сканирующей туннельной микроскопии.
Основная область применения СТМ - физика твердых тел. Уже первые эксперименты по исследованию поверхности золота Au(100) относительно которой было известно, что она испытывает реконструкцию 1×2, позволили наблюдать различные сверхструктуры и ступеньки моноатомной высоты, что беспорно свидетельствовало о разрешении прибора порядка нескольких ангстрем (сами исследователи ожидали получить геометрическое разрешение по плоскости наблюдения не более 45 ангстрем). И стало ясно, что в руках ученых появился уникальный инструмент, позволяющий наблюдать на поверхности отдельные атомы. Но чтобы убедить широкие круги научной общественности в том, что получаемые данные являются реальными экспериментальными результатами, а не данными компьютерного моделирования, понадобилось провести исследования поверхности кремния.
Рассмотрим устройство СТМ. На рис. 1.2 показана схема основного узла туннельного микроскопа.
1-основание; 2-упругий элемент; 3-сканер; 4-втулка; 5-карусель; 6-образец; 7-столик образца; 8-опора; 9-пьезоэлемент;10-катушка электромагнита; 11-винт грубого подвода по Z; 12- шаговый двигатель; 13-винт точного подвода по Z; 14-толкатель-компенсатор
Рисунок 1.2. Схема конструкции СТМ.
Получше рисунка нет?
Массивное основание имеет два плеча, разделенных упругой перемычкой. В одном плече установлен трубчатый одноэлементный пьезосканер. Пьезоэлемент закреплен в стакане, что позволяет не только обеспечить его быструю сменяемость, но и ввести в зазор между ними вязко-упругий демпфер, несколько ослабляющий резонансные свойства сканера. В другом плече основания закреплена ось вращения карусели, предназначенной для перемещения исследуемого образца. Исследуемый образец закрепляется на координатном столе, изготовленном из стали, который, в свою очередь, установлен на четырех стальных опорах. Взаимное положение этих опор может регулироваться системой пьезоэлементов, а фиксация стола осуществляется за счет сил магнитного притяжения, регулируемых системой электромагнитов. Для фиксации стола в состоянии покоя используется постоянный магнит. Подача определенной последовательности импульсов тока на электромагниты и импульсов напряжения на пьезоэлементы вызывает перемещение стола в выбранном направлении. При этом величина шага составляет 0,1 мкм и менее. Установка исходного расстояния зонд-образец проводится с помощью винта, перемещающего карусель вдоль оси вращения. Полный диапазон этого перемещения составляет 8мм, минимальный шаг - около 5мкм. Более точная регулировка зонд-подложка осуществляется за счет изгиба упругого элемента. Шаговый двигатель, установленный на одном из плеч основания, вращает винт и через компенсатор отталкивает второе плечо. Полный диапазон второй ступени подвода по Z составляет 100мкм. Материал компенсатора выбран таким образом, чтобы компенсировать изменение расстояния зонд-образец, происходящее за счет изменения температуры в помещении.
Система виброизоляции выполнена в виде пружинно-рычажной конструкции и введена в механическую часть СТМ. Она представляет собой рычаг, на одном из концов которого закреплен основной узел СТМ. Его вес уравновешен упругой силой пружины, закрепленной между базовой плитой и вторым концом рычага. Применение упругих резиновых элементов в точке опоры рычага и в точке крепления основного узла к рычагу деформирует собственный резонанс системы виброизоляции. Такая конструкция является малогабаритной и, в то же время, обладает низкой резонансной частотой (около 1,5 Гц).
Современные микроскопы основаны на аналогичном принципе и имеют схожую конструкцию (рис.1.2.2). Дополнительно к ним могут быть введены системы активной виброзащиты, модули емкостной компенсации дрейфов, видеокамеры и другие средства, обеспечивающие возможность получения лучших результатов в изображении поверхности и облегчающие работу на микроскопе.
Рисунок.1.3 СММ-2000Т (сканирующий мультимикроскоп туннельный)
Принцип действия сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) довольно прост, но кардинально отличается от всех предшествующих методик, применявшихся в физике поверхности.
Вообще СТМ можно рассматривать как сочетание трех концепций: сканирования, туннелирования и локального зондирования. Само сканирование как средство отображения объекта широко применяется и в других типах микроскопов, например в растровом электронном микроскопе, а также в телевизионной технике, а электронное туннелирование с успехом использовалось для изучения физических свойств твердого тела задолго до появления СТМ (как и контактная спектроскопия). Все это делает СТМ уникальным микроскопом, который не содержит линз (а значит, изображение не искажается из-за аберраций), энергия электронов, формирующих изображение, не превышает нескольких электронвольт (то есть меньше энергии типичной химической связи), что обеспечивает возможность неразрушающего контроля объекта, тогда как в электронной микроскопии высокого разрешения она достигает нескольких килоэлектронвольт и даже мегаэлектронвольт, вызывая образование радиационных дефектов.
Принцип работы СТМ сравнительно прост. Сканирующая металлическая игла (рабочая часть игл размера порядка десяти нанометров), закрепленная в трехкоординатном приводе PX, PY, PZ, расположена перпендикулярно исследуемой поверхности (рисунок 1.2).
1 – игла; 2 – исследуемая поверхность; 3 – трехкоординатный пьезопривод; 4 – система обратной связи
Рисунок. 1.3 Принцип работы сканирующего туннельного микроскопа.
С помощью пьезопривода игла подводится к поверхности образца до возникновения туннельного тока IT, который определяется величиной зазора s между иглой и поверхностью:
,
где Ф – величина потенциального барьера в зазоре, измеряемая в электронвольтах;
U – напряжение, приложенное между иглой и образцом в вольтах;
s – зазор между поверхностью и иглой в ангстремах.
При постоянном напряжении U на зазоре игла перемещается вдоль поверхности, причем с помощью системы обратной связи, воздействующей на пьезоэлемент PZ, туннельный ток IT поддерживают постоянным. Если величина барьера Ф постоянна вдоль исследуемой поверхности (материал поверхности однороден), то величина туннельного тока будет изменяться пропорционально величине зазора между иглой и поверхностью и график изменения этого тока будет описывать профиль рельефа поверхности. Набор таких профилей даст непосредственную информацию о топографии поверхности.
yaneuch.ru
Ульяновский Государственный Технический Университет
Сканирующая зондовая микроскопия
Выполнил студент гр. ОМбд-21:
Бурмистров Сергей.
Преподаватель: Мищенко
Ольга Владимировна
Ульяновск 2014 год.
Сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ), его строение и принцип действия
Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) - один из мощных современных методов исследования морфологии и локальных свойств поверхности твердого тела с высоким пространственным разрешением
Несмотря на многообразие видов и применений современных сканирующих микроскопов, в основе их работы заложены схожие принципы, а их конструкции мало различаются между собой. На рис. 1 изображена обобщенная схема сканирующего зондового микроскопа (СЗМ).
Рис.1 Обобщенная схема сканирующего зондового микроскопа (СЗМ).
Принцип его работы заключается в следующем. С помощью системы грубого позиционирования измерительный зонд подводится к поверхности исследуемого образца. При приближении образца и зонда на расстояние менее сотен нм зонд начинает взаимодействовать с поверхностными структурами анализируемой поверхности. Перемещение зонда вдоль поверхности образца осуществляется с помощью сканирующего устройства, которое обеспечивает сканирование поверхности иглой зонда. Обычно оно представляет собой трубку из пьезокерамики, на поверхность которой нанесены три пары разделенных электродов. Под действием приложенных к пьезотрубке напряжений Ux и Uy она изгибается, обеспечивая тем самым перемещение зонда относительно образца по осям X и Y, под действием напряжения Uz - сжимается или растягивается, что позволяет изменять расстояние игла-образец.
Пьезоэлектрический эффект в кристаллах был обнаружен в 1880 г. братьями П. и Ж. Кюри, наблюдавшими возникновение на поверхности пластинок, вырезанных при определённой ориентировки из кристалла кварца, электростатических зарядов под действием механических напряжений. Эти заряды пропорциональны механическому напряжению, меняют знак вместе с ним и исчезают при его снятии.
Образование электростатических зарядов на поверхности диэлектрика и возникновение электрической поляризации внутри него в результате воздействия механического напряжения называют прямым пьезоэлектрическим эффектом.
Наряду с прямым существует обратный пьезоэлектрический эффект, заключающиеся в том, что в пластине, вырезанной из пьезоэлектрического кристалла, возникает механическая деформация под действием приложенного к ней электрического поля; причём величина механической деформации пропорциональна напряжённости электрического поля. Пьезоэлектрический эффект наблюдается только в твёрдых диэлектриках, главным образом, кристаллических. В структурах имеющих центр симметрии, никакая однородная деформация не сможет нарушить внутреннее равновесие кристаллической решётки и, следовательно, пьезоэлектрическими являются кристаллы только 20 классов, у которых отсутствует центр симметрии. Отсутствие центра симметрии является необходимым, но не достаточным условием существования пьезоэлектрического эффекта, и поэтому не все ацентричные кристаллы обладают им.
Пьезоэлектрический эффект не может наблюдаться в твёрдых аморфных и скрытокристаллических диэлектриках.(Пьезоэлектрики – монокристаллы: Кварц. Пьезоэлектрические свойства кварца широко используются в технике для стабилизации и фильтрации радиочастот, генерирования ультразвуковых колебаний и для измерения механических величин. Турмалин. Основным преимуществом турмалина является большее значение частного коэффициента по сравнению с кварцем. Благодаря этому, а также из-за большей механической прочности турмалина возможно изготовление резонаторов на более высокие частоты.
В настоящее время турмалин почти не используется для изготовления пьезоэлектрических резонаторов и имеет ограниченное применение для измерения гидростатического давления.
Сегнетова соль. Пьезоэлементы из сегнетовой соли широко использовались в аппаратуре, работающей в сравнительно узком температурном интервале, в частности, в звукоснимателях. Однако в настоящее время они почти полностью вытеснены керамическими пьезоэлементами.
Датчик положения зонда непрерывно отслеживает позицию зонда относительно образца и через систему обратной связи передает данные о ней в компьютерную систему, управляющую движением сканера. Для регистрации сил взаимодействия зонда с поверхностью обычно используют метод, основанный на регистрации отклонения луча полупроводникового лазера, отраженного от кончика зонда. В микроскопах такого типа отраженный пучок света падает в центр двух- или четырехсекционного фотодиода, включенного по дифференциальной схеме. Компьютерная система служит, кроме управления сканером, также для обработки данных от зонда, анализа и отображения результатов исследования поверхности.
Как видим, структура микроскопа довольно проста. Основной интерес вызывает взаимодействие зонда с исследуемой поверхностью. Именно тип взаимодействия, используемый конкретным сканирующим зондовым микроскопом, определяет его возможности и сферу применения. (слайд) Как видно из названия, одним из основных элементов сканирующего зондового микроскопа является зонд. Общей чертой всех сканирующих зондовых микроскопов является способ получения информации о свойствах исследуемой поверхности. Микроскопический зонд сближается с поверхностью до установления между зондом и образцом баланса взаимодействий определенной природы, после чего осуществляется сканирование.
Сканирующий туннельный микроскоп (СТМ), его строение и принцип действия
Первым прототипом СЗМ стал сканирующий туннельный микроскоп (СТМ), изобретенный в 1981г. учеными исследовательской лаборатории IBM в Цюрихе Герхардом Биннигом и Хайнрихом Рёрером. С его помощью впервые были получены реальные изображения поверхностей с атомарным разрешением, в частности реконструкция 7х7 на поверхности кремния (рис. 2).
Рис.3 STM изображение поверхности монокристаллического кремния. Реконструкция 7 х 7
Все известные в настоящее время методы SPM можно условно разбить на три основные группы:
– сканирующая туннельная микроскопия; в СТМ в качестве зонда используется острая проводящая игла
Если между иглой и образцом приложить напряжение смещения, то при приближении острия иглы к образцу на расстояние порядка 1 нм между ними возникает ток туннелирования, величина которого зависит от расстояния "игла-образец", а направление - от полярности напряжения (рис. 4). При удалении острия иглы от исследуемой поверхности туннельный ток уменьшается, а при приближении - возрастает. Таким образом, используя данные о туннельном токе в некотором множестве точек поверхности, можно построить изображение топографии поверхности.
Рис.4 Схема возникновения тока туннелирования.
– атомно-силовая микроскопия; в ней регистрируют изменения силы притяжения иглы к поверхности от точки к точке. Игла расположена на конце консольной балочки (кантилевера), имеющей известную жесткость и способной изгибаться под действием небольших ван-дер-ваальсовых сил, которые возникают между исследуемой поверхностью и кончиком острия. Деформацию кантилевера регистрируют по отклонению лазерного луча, падающего на его тыльную поверхность, или с помощью пьезорезистивного эффекта, возникающего в самом кантилевере при изгибе;
– ближнепольная оптическая микроскопия; в ней зондом служит оптический волновод (световолокно), сужающийся на том конце, который обращен к образцу, до диаметра меньше длины волны света. Световая волна при этом не выходит из волновода на большое расстояние, а лишь слегка “вываливается” из его кончика. На другом конце волновода установлены лазер и приемник отраженного от свободного торца света. При малом расстоянии между исследуемой поверхностью и кончиком зонда амплитуда и фаза отраженной световой волны меняются, что и служит сигналом, используемым при построении трехмерного изображения поверхности.
В зависимости от туннельного тока или расстояния между иглой и поверхностью - возможны два режима работы сканирующего туннельного микроскопа. В режиме постоянной высоты острие иглы перемещается в горизонтальной плоскости над образцом, а ток туннелирования изменяется в зависимости от расстояния до него (рис. 5а). Информационным сигналом в этом случае является величина тока туннелирования, измеренная в каждой точке сканирования поверхности образца. На основе полученных значений туннельного тока строится образ топографии.
Рис. 5. Схема работы СТМ: а - в режиме постоянной высоты; б - в режиме постоянного тока
В режиме постоянного тока система обратной связи микроскопа обеспечивает постоянство тока туннелирования путем подстройки расстояния "игла-образец" в каждой точке сканирования (рис. 5б). Она отслеживает изменения туннельного тока и управляет напряжением, приложенным к сканирующему устройству, таким образом, чтобы компенсировать эти изменения. Другими словами, при увеличении тока система обратной связи отдаляет зонд от образца, а при уменьшении - приближает его. В этом режиме изображение строится на основе данных о величине вертикальных перемещений сканирующего устройства.
Оба режима имеют свои достоинства и недостатки. В режиме постоянной высоты можно быстрее получить результаты, но только для относительно гладких поверхностей. В режиме постоянного тока можно с высокой точностью измерять нерегулярные поверхности, но измерения занимают больше времени.
Имея высокую чувствительность, сканирующие туннельные микроскопы дали человечеству возможность увидеть атомы проводников и полупроводников. Но в силу конструктивных ограничений, на СТМ невозможно получить изображение непроводящих материалов. Кроме того, для качественной работы туннельного микроскопа необходимо выполнения ряда весьма строгих условий, в частности, работы в вакууме и специальной подготовки образца. Таким образом, хотя и нельзя сказать, что первый блин Биннига и Рёрера получился комом, но продукт вышел немного сыроват.
Прошло пять лет и Герхард Биннинг совместно с Калвином Куэйтом и Кристофером Гербером изобрели новый тип микроскопа, названный ими атомно-силовым микроскопом (АСМ), за что в том же 1986г. Г. Бинниг и Х. Рёрер были удостоены Нобелевской премии в области физики. Новый микроскоп позволил обойти ограничения своего предшественника. С помощью АСМ можно получать изображения поверхности как проводящих, так и непроводящих материалов с атомарным разрешением, причем в атмосферных условиях. Дополнительным преимуществом атомно-силовых микроскопов является возможность наряду с измерениями топографии поверхностей визуализировать их электрические, магнитные, упругие и др. свойства.
Атомно–силовой микроскоп (АСМ), его строение и принцип действия
Важнейшей составляющей AСM (Атомно-силового микроскопа) являются сканирующие зонды – кантилеверы, свойства микроскопа напрямую зависят от свойств кантилевера.
Кантилевер представляет собой гибкую балку(175х40х4 мкм - усредненные данные) с определенным коэффициентом жесткости k (10-3 – 10 Н/м), на конце которой находится микро игла (рис 1). Диапазон изменения радиуса закругления R наконечника иглы с развитием AFM изменялся от 100 до 5 нм. Очевидно, что с уменьшением R микроскоп позволяет получать изображения с более высоким разрешением. Угол при вершине иглы a - также немаловажная характеристика зонда, от которой зависит качество изображения. a в различных кантилеверах меняется от 200 до700, не трудно предположить, что чем меньше a, тем выше качество получаемого изображения.
Рис.6 Изображение кантилевера NCS16
Качество и достоверность изображений зависят от физических и химических свойств зонда. Как правило, зонды изготавливаются из Si, SiO2 иSi3N4, также существуют зонды с различными химическими покрытиями, о цели которых будет сказано ниже. Например, при сканировании в кантилевере могут возникнуть собственные механические колебания из-за возвратно-поступательных движений относительно образца. Для того чтобы этого избежать, необходимо повысить частоту собственных колебаний зонда w0. Это, в свою очередь, достигается посредством уменьшения эффективной массы зонда meff и увеличения коэффициента жесткости системы k. Резонансная частота w0 определяется формулой:
,
поэтому для повышения w0 длина кантилевера (от которой зависит коэффициент жесткости) составляет порядка нескольких микрон, а масса не превосходит 10-10 кг. Резонансные частоты различных кантилеверов колеблются от 8 до 420 kГц.
Метод сканирования при помощи AFM следующий (рис 2): игла зонда находится над поверхностью образца, при этом зонд относительно образца совершает движения, подобно лучу в электроннолучевой трубке телевизора (построчное сканирование). Лазерный луч, направленный на поверхность зонда (которая изгибается в соответствии с ландшафтом образца), отразившись, попадает на фотоприемник, фиксирующий отклонения луча. При этом отклонение иглы при сканировании вызвано межатомным взаимодействием поверхности образца с ее наконечником. При помощи компьютерной обработки сигналов фотоприемника удается получать трехмерные изображения поверхности исследуемого образца.
Рис 7. Схема общего принципа работы атомно-силового микроскопа.
1 - кантилевер с иглой,
2- лазер,
3 – пьезоманипулятор точных перемещений,
4 – четырехсекционный фотодиод,
5 – острие, зондирующее образец.
В основе работы атомно-силовых микроскопов лежит использование различных видов силового взаимодействия зонда с поверхностью, а не эффекта туннелирования.
На рис. 6 схематически представлена кривая зависимости межатомной силы от расстояния между острием иглы и образцом. По мере приближения иглы к поверхности атомы иглы начинают все сильней притягиваться к атомам образца. Сила притяжения будет возрастать до тех пор, пока атомы не сблизятся настолько, что их электронные облака начнут отталкиваться электростатически. При дальнейшем уменьшении межатомного расстояния электростатическое отталкивание экспоненциально ослабляет силу притяжения. Эти силы уравновешиваются при расстоянии между атомами порядка двух ангстрем.
Рис. 8. Зависимость силы межатомного взаимодействия от расстояния между острием и образцом
Силы взаимодействия зонда с поверхностью разделяют на короткодействующие и дальнодействующие. Короткодействующие силы возникают на расстоянии порядка 1-10A при перекрытии электронных оболочек атомов острия иглы и поверхности быстро падают с увеличением расстояния. В короткодействующее взаимодействие с атомами поверхности вступает только несколько атомов (в пределе один) острия иглы. При получении изображения поверхности с помощью этого типа сил АСМ работает в контактном режиме.
Существуют контактный режим сканирования, когда игла зонда касается поверхности образца, прерывистый – зонд при сканировании периодически касается поверхности образца и бесконтактный, когда зонд находится в нескольких нанометрах от сканируемой поверхности (последний режим сканирования редко используется, т. к. силы взаимодействия зонда с образцом практически трудно зафиксировать).
Возможности СТМ
СТМ научили не только различать отдельные атомы, но и определять их форму. Многие еще не успели до конца осознать тот факт, что сканирующие туннельные микроскопы (СТМ) в состоянии распознавать индивидуальные атомы, как уже сделан следующий шаг: теперь стало возможным определение даже формы отдельного атома в реальном пространстве (точнее – формы распределения электронной плотности вокруг атомного ядра).
Ближнепольный оптический микроскоп, его строение и принцип действия
Ближнепольная оптическая микроскопия; в ней зондом служит оптический волновод (световолокно), сужающийся на том конце, который обращен к образцу, до диаметра меньше длины волны света. Световая волна при этом не выходит из волновода на большое расстояние, а лишь слегка “вываливается” из его кончика. На другом конце волновода установлены лазер и приемник отраженного от свободного торца света. При малом расстоянии между исследуемой поверхностью и кончиком зонда амплитуда и фаза отраженной световой волны меняются, что и служит сигналом, используемым при построении трехмерного изображения поверхности.
Если заставить свет пройти через диафрагму диаметром 50-100 нм и приблизить ее на расстояние несколько десятков нанометров к поверхности исследуемого образца, то, перемещая такой «источник света» по поверхности от точки к точке (и обладая достаточно чувствительным детектором), можно исследовать оптические свойства данного образца в локальной области, соответствующей размеру отверстия.
Именно так устроен сканирующий ближнепольный оптический микроскоп (СБОМ). Роль отверстия (субволновой диафрагмы) обычно выполняет оптоволокно, один конец которого заострен и покрыт тонким слоем металла, везде, кроме небольшой области на самом кончике острия (диаметр «незапыленной» области как раз составляет 50-100 нм). С другого конца в такой световод поступает свет от лазера.
Рис.9 Схема устройства ближнепольного оптического микроскопа
С помощью СБОМ можно изучать оптические явления с пространственным разрешением 30-50 нм. На рисунке 2 видно, как выглядит сама картина дифракции при фокусировании света 100-кратным объективом в обычном световом микроскопе. Искусственная гамма цветов в данном случае помогает лучше понять характеристики объекта: переход от зеленого к красному здесь – это половина высоты пика интенсивности сигнала, т.е. размеры красного пятна показывают реальную разрешающую способность данной оптической системы (оптического микроскопа). Отличительной особенностью СБОМ является принципиальная необходимость работать с очень слабыми сигналами.
Развитие сканирующей зондовой микроскопии послужило основой для развития нового направления нанотехнологии – зондовой нанотехнологии.
Литература
Binnig G., Rohrer H., Gerber Ch., Weibel E. 7 i 7 Reconstruction on Si(111) Resolved in Real Space // Phys. Rev. Lett. 1983. Vol. 50, № 2. P. 120-123. Этой знаменитой публикацией открылась эпоха СТМ.
http://www.pereplet.ru/obrazovanie/stsoros/1118.html
http://ru.wikipedia.org
http://www.ntmdt.ru/SPM-Techniques/Principles/aSNOM_techniques/Scanning_Plasmon_Near-field_Microscopy_mode94.html
http://scireg.informika.ru.
http://www.nanometer.ru/article_list.html
14
studfiles.net
Количество просмотров публикации Сканирующая туннельная микроскопия - 291
Принцип действия сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) довольно прост, но кардинально отличается от всех предшествующих методик, применявшихся в физике поверхности. Тонкое металлическое острие, смонтированное на электромеханическом приводе (X, Y, Z-позиционере), служит зондом для исследования участков поверхности образца (рис. 8.11, а). Когда такое острие подводится к поверхности на расстояние £ 10 Å, то при приложении между острием и образцом небольшого (от 0,01 до 10 В) напряжения смещения Vsчерез вакуумный промежуток dzначинает протекать туннельный ток It порядка 10–9А. Полагая, что электронные состояния (орбитали) локализованы на каждом атомном участке, при сканировании поверхности образца в направлении X и/или Y cодновременным измерением выходного сигнала в цепи Z мoжно получить картину поверхностной структуры на атомном уровне. Эта структура должна быть отображена в двух режимах: измеряя туннельный ток и поддерживая расстояние dz от острия до поверхности образца или измеряя изменения в положении острия (то есть расстояние до поверхности образца) при постоянном туннельном токе (второй режим используется чаще).
Вообще СТМ можно рассматривать как сочетание трех концепций: сканирования, туннелирования и локального зондирования. Само сканирование как средство отображения объекта широко применяется и в других типах микроскопов, к примеру в растровом электронном микроскопе, а также в телевизионной технике, а электронное туннелирование с успехом использовалось для изучения физических свойств твердого тела задолго до появления СТМ (как и контактная спектроскопия). Все это делает СТМ уникальным микроскопом, который не содержит линз (а значит, изображение не искажается из-за аберраций), энергия электронов, формирующих изображение, не превышает нескольких электронвольт (то есть меньше энергии типичной химической связи), что обеспечивает возможность неразрушающего контроля объекта͵ тогда как в электронной микроскопии высокого разрешения она достигает нескольких килоэлектронвольт и даже мегаэлектронвольт, вызывая образование радиационных дефектов.
В ноябре 1978 года будущие Нобелевские лауреаты Бинниг и Рорер вернулись к идее использования вакуумного туннелирования для локальной спектроскопии тонких оксидных слоев на металлах. Для перемещения острия на малые расстояния и поддержания ширины вакуумного зазора с субангстремной точностью были использованы пьезоэлектрические материалы и система обратной связи (рис. 8.11, б).
Несмотря на свою простоту в принципе, конструирование и изготовление СТМ до сих пор остается трудной задачей. Даже в наши дни существует немного лабораторий, располагающих СТМ, которые работали бы с истинно атомным разрешением. Все СТМ можно разделить на две основные группы: работающие на воздухе (или в другой среде) и в условиях сверхвысокого вакуума. Выделяют также низкотемпературные СТМ, работающие в условиях криогенных температур. Размещено на реф.рфВ дальнейшем будем говорить только о сверхвысоковакуумных СТМ, работающих при комнатной температуре. Перечислим основные проблемы, стоящие перед разработчиками: 1) изоляция от акустических и механических вибраций; 2) создание быстродействующей малошумящей электроники, работающей в широком динамическом диапазоне; 3) обеспечение надежных сверхвысоковакуумных условий, допускающих различные манипуляции с образцом; 4) изготовление тонких атомногладких острий-зондов и их диагностика.
Рис. 8.11. а – принцип действия СТМ: рх, py, pz – пьезоэлементы; dz – туннельный вакуумный промежуток между острием-зондом и образцом; It – туннельный ток; б – схема, иллюстрирующая работу СТМ. Туннельный ток, возникающий при приложении напряжения Vs,поддерживается постоянным за счёт цепи обратной связи, которая управляет положением острия с помощью пьезоэлемента pz. Запись осциллограммы напряжения Vzв цепи обратной связи при одновременном воздействии пилообразного напряжения развертки вдоль осей х и у образует туннельное изображение, являющееся своего рода репликой поверхности образца
Для решения первоначально казавшейся непреодолимой проблемы виброизоляции Бинниг и Рорер в своей первой конструкции использовали даже сверхпроводящий магнитный подвес для размещения образца и сканирующего узла. В дальнейшем эту проблему удалось решить используя специальную подвеску в вакууме всего микроскопа на длинных пружинах и разместив сканирующий узел на массивном виброизолирующем столике. Для подвода острия-зонда к образцу на расстояние dz, равное нескольким ангстремам, и сканирования вдоль поверхности использовался пьезодвигатель на базе пьезоэлектриков - ϶ᴛᴏ такие материалы, которые изменяют свои размеры под действием управляющего напряжения (рис. 8.11, а).
Схема, демонстрирующая устройство СТМ и его работу, приведена на рис. 8.11, б. На пьезоэлемент pz подается напряжение с выхода усилителя обратной связи, ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ определяет величину зазора между образцом и острием и тем самым величину туннельного тока. Сам туннельный ток должен быть все время пропорционален заданному току, что поддерживается благодаря управляемой компьютером цепи обратной связи. На пьезоэлементы рхи рупод управлением того же компьютера подаются пилообразные напряжения, формирующие строчную и кадровую развертки (растр) подобно тому, как это осуществляется в телевидении. Осциллограммы напряжения Vzзапоминаются компьютером, после чего преобразуются в зависимость z(x, у),отображающую траекторию движения острия и, таким образом, являющуюся туннельным изображением поверхности образца. Как правило, записанные сигналы подвергаются фильтрации и дополнительной компьютерной обработке, позволяющей представить туннельные изображения в режиме так называемой серой шкалы, в котором контраст изображения коррелирует с рельефом поверхности: светлые пятна соответствуют более высоко расположенным областям и наоборот. И в процессе работы даже с первым вариантом СТМ в марте 1981 года (всего через 27 месяцев после того, как была сформулирована его базовая концепция!) была экспериментально доказана характерная для туннелирования экспоненциальная зависимость тока It от расстояния dzострие–образец. День 16 марта 1981 года считается датой рождения сканирующей туннельной микроскопии.
Основная область применения СТМ – физика поверхности твердых тел. Уже первые эксперименты по исследованию поверхности золота͵ относительно которой из данных ДМЭ было известно, что она испытывает реконструкцию 1´2, позволили наблюдать различные сверхструктуры и ступеньки моноатомной высоты, что бесспорно свидетельствовало о разрешении прибора порядка нескольких ангстрем (сами исследователи ожидали получить геометрическое разрешение по плоскости наблюдения не более 45 Å). И стало ясно, что в руках ученых появился уникальный инструмент, позволяющий наблюдать на поверхности отдельные атомы. Но чтобы убедить широкие круги научной общественности в том, что получаемые данные являются реальными экспериментальными результатами, а не данными компьютерного моделирования, понужнобилось провести исследование поверхности кремния. Полученное изображение поверхности Si (111)-7x7 стало ярким доказательством атомных возможностей СТМ.
referatwork.ru
