Реферат: Сканирующая зондовая микроскопия. Реферат сканирующая зондовая микроскопия

Реферат - Сканирующая зондовая микроскопия

Введение

В настоящее время бурно развивается научно-техническое направление — нанотехнология, охватывающее широкий круг, как фундаментальных, так и прикладных исследований. Это принципиально новая технология, способная решать проблемы в таких разных областях, как связь, биотехнология, микроэлектроника и энергетика. Сегодня больше сотни молодых компаний разрабатывают нанотехнологические продукты, которые выйдут на рынок в ближайшие два — три года.

Нанотехнологии станут ведущими, в 21-м веке, технологиями и будут способствовать развитию экономики и социальной сферы общества, они могут стать предпосылкой новой промышленной революции. В предыдущие двести лет прогресс в промышленной революции был достигнут ценой затрат около 80% ресурсов Земли. Нанотехнологии позволят значительно уменьшить объем потребления ресурсов и не окажут давления на окружающую среду, они будут играть ведущую роль в жизни человечества, как, например, компьютер стал неотъемлемой частью жизни людей [1].

Прогресс в нанотехнологии стимулировался развитием экспериментальных методов исследований, наиболее информативными из которых являются методы сканирующей зондовой микроскопии, изобретением и в особенности распространением которых мир обязан нобелевским лауреатам 1986 года – профессору Генриху Рореру и доктору Герду Биннигу [2].

Мир был заворожен открытием столь простых методов визуализации атомов, да еще с возможностью манипуляции ими. Многие исследовательские группы принялись конструировать самодельные приборы и экспериментировать в данном направлении. В результате был рожден ряд удобных схем приборов, были предложены различные методы визуализации результатов взаимодействия зонд-поверхность, такие как: микроскопия латеральных сил, магнитно-силовая микроскопия, микроскопия регистрации магнитных, электростатических, электромагнитных взаимодействий. Получили интенсивное развитие методы ближнепольной оптической микроскопии. Были разработаны методы направленного, контролируемого воздействия в системе зонд-поверхность, например, нанолитография – изменения происходят на поверхности под действием электрических, магнитных воздействий, пластических деформаций, света в системе зонд-поверхность. Были созданы технологии производства зондов с заданными геометрическими параметрами, со специальными покрытиями и структурами для визуализации различных свойств поверхностей [1].

Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) – один из мощных современных методов исследования морфологии и локальных свойств поверхности твердого тела с высоким пространственным разрешением. За последние 10 лет сканирующая зондовая микроскопия превратилась из экзотической методики, доступной лишь ограниченному числу исследовательских групп, в широко распространенный и успешно применяемый инструмент для исследования свойств поверхности. В настоящее время практически ни одно исследование в области физики поверхности и тонкопленочных технологий не обходится без применения методов СЗМ. Развитие сканирующей зондовой микроскопии послужило также основой для развития новых методов в нанотехнологии – технологии создания структур с нанометровыми масштабами [3].

1. Историческая справка

Для наблюдения мелких объектов голландец Антони ван Левенгук в 17 веке изобрел микроскоп, открыв мир микробов. Его микроскопы был несовершенными и давали увеличение от 150 до 300 раз. Но е го последователи усовершенствовали этот оптический прибор, заложив фундамент для многих открытий в биологии, геологии, физике. Однако в конце 19 века (1872 г.) немецкий оптик Эрнст Карл Аббе показал, что из-за дифракции света разрешающая способность микроскопа (то есть минимальное расстояние между объектами, когда они еще не сливаются в одно изображение) ограничена длиной световой волны (0.4 – 0.8 мкм). Тем самым он сэкономил массу усилий оптиков, пытавшихся сделать более совершенные микроскопы, но разочаровал биологов и геологов, лишившихся надежды получить прибор с увеличением выше 1500x.

История создания электронного микроскопа – замечательный пример того, как самостоятельно развивающиеся области науки и техники могут, обмениваясь полученной информацией и объединяя усилия, создавать новый мощный инструмент научных исследований. Вершиной классической физики была теория электромагнитного поля, которая объяснила распространение света, возникновение электрических и магнитных полей, движение заряженных частиц в этих полях как распространение электромагнитных волн. Волновая оптика сделала понятными явление дифракции, механизм формирования изображения и игру факторов, определяющих разрешение, в световом микроскопе. Успехам в области теоретической и экспериментальной физики мы обязаны открытием электрона с его специфическими свойствами. Эти отдельные и, казалось бы, независимые пути развития привели к созданию основ электронной оптики, одним из важнейших приложений которой являлось изобретение ЭМ в 1930-х годах. Прямым намеком на такую возможность можно считать гипотезу о волновой природы электрона, выдвинутую в 1924 Луи де Бройлем и экспериментально подтвержденную в 1927 К.Дэвиссоном и Л.Джермером в США и Дж.Томсоном в Англии. Тем самым была подсказана аналогия, позволившая построить ЭМ по законам волновой оптики. Х.Буш обнаружил, что с помощью электрических и магнитных полей можно формировать электронные изображения. В первые два десятилетия 20 в. были созданы и необходимые технические предпосылки. Промышленные лаборатории, работавшие над электронно-лучевым осциллографом, дали вакуумную технику, стабильные источники высокого напряжения и тока, хорошие электронные эмиттеры [2].

В 1931 Р.Руденберг подал патентную заявку на просвечивающий электронный микроскоп, а в 1932 М.Кнолль и Э.Руска построили первый такой микроскоп, применив магнитные линзы для фокусировки электронов. Этот прибор был предшественником современного оптического просвечивающего электронного микроскопа (ОПЭМ). (Руска был вознагражден за свои труды тем, что стал лауреатом Нобелевской премии по физике за 1986.) В 1938 Руска и Б. фон Боррис построили прототип промышленного ОПЭМ для фирмы «Сименс-Хальске» в Германии; этот прибор в конце концов позволил достичь разрешения 100 нм. Несколькими годами позднее А.Пребус и Дж.Хиллер построили первый ОПЭМ высокого разрешения в Торонтском университете (Канада).

Широкие возможности ОПЭМ почти сразу же стали очевидны. Его промышленное производство было начато одновременно фирмой «Сименс-Хальске» в Германии и корпорацией RCA в США. В конце 1940-х годов такие приборы стали выпускать и другие компании [2].

РЭМ в его нынешней форме был изобретен в 1952 Чарльзом Отли. Правда, предварительные варианты такого устройства были построены Кноллем в Германии в 1930-х годах и Зворыкиным с сотрудниками в корпорации RCA в 1940-х годах, но лишь прибор Отли смог послужить основой для ряда технических усовершенствований, завершившихся внедрением в производство промышленного варианта РЭМ в середине 1960-х годов. Круг потребителей такого довольно простого в обращении прибора с объемным изображением и электронным выходным сигналом расширился с быстротой взрыва. В настоящее время насчитывается добрый десяток промышленных изготовителей РЭМ'ов на трех континентах и десятки тысяч таких приборов, используемых в лабораториях всего мира. В 1960-х годах разрабатывались сверхвысоковольтные микроскопы для исследования более толстых образцов. Лидером этого направления разработок был Г.Дюпуи во Франции, где в 1970 был введен в действие прибор с ускоряющим напряжением, равным 3,5 млн. вольт. РТМ был изобретен Г.Биннигом и Г.Рорером в 1979 в Цюрихе. Этот весьма простой по устройству прибор обеспечивает атомное разрешение поверхностей. За свою работу по созданию РТМ Бинниг и Рорер (одновременно с Руской) получили Нобелевскую премию.

В 1986 году Рорером и Биннигом был изобретен сканирующий зондовый микроскоп. С момента своего изобретения СТМ широко используется учеными самых разных специальностей, охватывающих практически все естественнонаучные дисциплины начиная от фундаментальных исследований в области физики, химии, биологии и до конкретных технологических приложений. Принцип действия СТМ настолько прост, а потенциальные возможности так велики, что невозможно предсказать его воздействие на науку и технику даже ближайшего будущего.

Как оказалось в дальнейшем, практически любые взаимодействия острийного зонда с поверхностью (механические, магнитные) могут быть преобразованы с помощью соответствующих приборов и компьютерных программ в изображение поверхности [2].

Установка сканирующего зондового микроскопа состоит из нескольких функциональных блоков, изображенных на рис. 1. Это, во-первых, сам микроскоп с пьезоманипулятором для управления зондом, преобразователем туннельного тока в напряжение и шаговым двигателем для подвода образца; блок аналого-цифровых и цифро-аналоговых преобразователей и высоковольтных усилителей; блок управления шаговым двигателем; плата с сигнальным процессором, рассчитывающим сигнал обратной связи; компьютер, собирающий информацию и обеспечивающий интерфейс с пользователем. Конструктивно блок ЦАПов и АЦП установлен в одном корпусе с блоком управления шаговым двигателем. Плата с сигнальным процессором (DSP– Digital Signal Processor) ADSP 2171 фирмы Analog Devices установлена в ISA слот расширения персонального компьютера [4].

Общий вид механической системы микроскопа представлен на рис. 2. В механическую систему входит основание с пьезоманипулятором и системой плавной подачи образца на шаговом двигателе с редуктором и две съемные измерительные головки для работы в режимах сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии. Микроскоп позволяет получить устойчивое атомное разрешение на традиционных тестовых поверхностях без применения дополнительных сейсмических и акустических фильтров [4].

2. Принципы работы сканирующих зондовых микроскопов

В сканирующих зондовых микроскопах исследование микрорельефа поверхности и ее локальных свойств проводится с помощью специальным образом приготовленных зондов в виде игл. Рабочая часть таких зондов (острие) имеет размеры порядка десяти нанометров. Характерное расстояние между зондом и поверхностью образцов в зондовых микроскопах по порядку величин составляет 0,1 – 10 нм. В основе работы зондовых микроскопов лежат различные типы взаимодействия зонда с поверхностью. Так, работа туннельного микроскопа основана на явлении протекания туннельного тока между металлической иглой и проводящим образцом; различные типы силового взаимодействия лежат в основе работы атомно-силового, магнитно-силового и электросилового микроскопов. Рассмотрим общие черты, присущие различным зондовым микроскопам. Пусть взаимодействие зонда с поверхностью характеризуется некоторым параметром Р. Если существует достаточно резкая и взаимно однозначная зависимость параметра Р от расстояния зонд-образец, то данный параметр может быть использован для организации системы обратной связи (ОС), контролирующей расстояние между зондом и образцом. На рис. 3 схематично показан общий принцип организации обратной связи СЗМ [5].

Система обратной связи поддерживает значение параметра Р постоянным, равным величине Р, задаваемой оператором. Если расстояние зонд-поверхность изменяется, то происходит изменение параметра Р. В системе ОС формируется разностный сигнал, пропорциональный величине ΔР = Р — Р, который усиливается до нужной величины и подается на исполнительный элемент ИЭ. Исполнительный элемент отрабатывает данный разностный сигнал, приближая зонд к поверхности или отодвигая его до тех пор, пока разностный сигнал не станет равным нулю. таким образом можно поддерживать расстояние зонд – образец с большой точностью. При перемещении зонда вдоль поверхности образца происходит изменение параметра взаимодействия Р, обусловленное рельефом поверхности. Система ОС отрабатывает эти изменения, так что при перемещении зонда в плоскости Х, Y сигнал на исполнительном элементе оказывается пропорциональным рельефу поверхности. Для получения СЗМ изображения осуществляют специальным образом организованный процесс сканирования образца. При сканировании зонд вначале движется над образцом вдоль определенной линии (строчная развертка), при этом величина сигнала на исполнительном элементе, пропорциональная рельефу поверхности, записывается в память компьютера. Затем зонд возвращается в исходную точку и переходит на следующую строку сканирования (кадровая развертка), и процесс повторяется вновь. Записанный таким образом при сканировании сигнал обратной связи обрабатывается компьютером, а затем СЗМ изображение рельефа поверхности строится с помощью средств компьютерной графики. Наряду с исследованием рельефа поверхности, зондовые микроскопы позволяют изучать различные свойства поверхности: механические, электрические, магнитные, оптические и другие [5].

3. Сканирующие элементы (сканеры) зондовых микроскопов

3.1 Сканирующие элементы

Для работы зондовых микроскопов необходимо контролировать рабочее расстояние зонд-образец и осуществлять перемещения зонда в плоскости образца с высокой точностью (на уровне долей ангстрема). Эта задача решается с помощью специальных манипуляторов – сканирующих элементов (сканеров). Сканирующие элементы зондовых микроскопов изготавливаются из пьезоэлектриков – материалов, обладающих пьезоэлектрическими свойствами. Пьезоэлектрики изменяют свои размеры во внешнем электрическом поле. Уравнение обратного пьезоэффекта для кристаллов записывается в виде:

u= d* E

где u– тензор деформации, E– компоненты электрического поля, d– компоненты тензора пьезоэлектрических коэффициентов. Вид тензора пьезоэлектрических коэффициентов определяется типом симметрии кристаллов [5].

В различных технических приложениях широкое распространение получили преобразователи из пьезокерамических материалов. Пьезокерамика представляет собой поляризованный поликристаллический материал, получаемый методами спекания порошков из кристаллических сегнетоэлектриков. Поляризация керамики производится следующим образом. Керамику нагревают выше температуры Кюри (для большинства пьезокерамик эта температура менее 300С), а затем медленно охлаждают в сильном (порядка 3 кВ/см) электрическом поле. После остывания пьезокерамика имеет наведенную поляризацию и приобретает способность изменять свои размеры (увеличивать или уменьшать в зависимости от взаимного направления вектора поляризации и вектора внешнего электрического поля).

В сканирующей зондовой микроскопии широкое распространение получили трубчатые пьезоэлементы (рис. 4). Они позволяют получать достаточно большие перемещения объектов при относительно небольших управляющих напряжениях. Трубчатые пьезоэлементы представляют собой полые тонкостенные цилиндры, изготовленные из пьезокерамических материалов. Обычно электроды в виде тонких слоев металла наносятся на внешнюю и внутреннюю поверхности трубки, а торцы трубки остаются непокрытыми.

Под действием разности потенциалов между внутренним и внешним электродами трубка изменяет свои продольные размеры. В этом случае продольная деформация под действием радиального электрического поля может быть записана в виде:

u=

где l– длина трубки в недеформируемом состоянии. Абсолютное удлинение пьезотрубки равно

Δх = d*

где h – толщина стенки пьезотрубки, V – разность потенциалов между внутренним и внешним электродами. Таким образом, при одном и том же напряжении V удлинение трубки будет тем больше, чем больше ее длина и чем меньше толщина ее стенки [5].

Соединение трех трубок в один узел позволяет организовать прецизионные перемещения зонда микроскопа в трех взаимно перпендикулярных направлениях. Такой сканирующий элемент называется триподом.

Недостатками такого сканера являются сложность изготовления и сильная асимметрия конструкции. На сегодняшний день в сканирующей зондовой микроскопии наиболее широко используются сканеры, изготовленные на основе одного трубчатого элемента. Общий вид трубчатого сканера и схема расположения электродов представлены на рис. 5. Материал трубки имеет радиальное направление вектора поляризации.

Внутренний электрод обычно сплошной. Внешний электрод сканера разделен по образующим цилиндра на четыре секции. При подаче противофазных напряжений на противоположные секции внешнего электрода (относительно внутреннего) происходит сокращение участка трубки в том месте, где направление поля совпадает с направлением поляризации, и удлинение там, где они направлены в противоположные стороны. Это приводит к изгибу трубки в соответствующем направлении. Таким образом осуществляется сканирование в плоскости Х, Y. Изменение потенциала внутреннего электрода относительно всех внешних секций приводит к удлинению или сокращению трубки по оси Z. Таким образом, можно организовать трехкоординатный сканер на базе одной пьезотрубки. Реальные сканирующие элементы имеют часто более сложную конструкцию, однако принципы их работы остаются теми же самыми [5].

Широкое распространение получили также сканеры на основе биморфных пьезоэлементов. Биморф представляет собой две пластины пьезоэлектрика, склеенные между собой таким образом, что вектора поляризации в каждой из них направлены в противоположные стороны (рис. 6). Если подать напряжение на электроды биморфа, как показано на рис. 6, то одна из пластин будет расширяться, а другая сжиматься, что приведет к изгибу всего элемента. В реальных конструкциях биморфных элементов создается разность потенциалов между внутренним общим и внешними электродами так, чтобы в одном элементе поле совпадало с направлением вектора поляризации, а в другом было направлено противоположно.

Изгиб биморфа под действием электрических полей положен в основу работы биморфных пьезосканеров. Объединяя три биморфных элемента в одной конструкции, можно реализовать трипод на биморфных элементах.

Если внешние электроды биморфного элемента разделить на четыре сектора, то можно организовать движение зонда по оси Z и в плоскости X, Y на одном биморфном элементе (рис. 7).

Действительно, подавая противофазные напряжения на противоположные пары секций внешних электродов, можно изгибать биморф так, сто зонд будет двигаться в плоскости X, Y (рис. 7 (а, б)). А изменяя потенциал внутреннего электрода относительно всех секций внешних электродов, можно прогибать биморф, перемещая зонд в направлении Z (рис. 7 (в, г)) [5].

3.2 Нелинейность пьезокерамики

Несмотря на ряд технологических преимуществ перед кристаллами, пьезокерамики обладают некоторыми недостатками, отрицательно влияющими на работу сканирующих элементов. Одним из таких недостатков является нелинейность пьезоэлектрических свойств. На рис. 8 в качестве примера приведена зависимость величины смещения пьезотрубки в направлении Z от величины приложенного поля. В общем случае (особенно при больших управляющих полях) пьезокерамики характеризуются нелинейной зависимостью деформаций от поля (или от управляющего напряжения).

Таким образом, деформация пьезокерамики является сложной функцией внешнего электрического поля:

u= u()

Для малых управляющих полей данная зависимость может быть представлена в следующем виде:

u= d* E+ α* E*Е+…

где dи α — линейные и квадратичные модули пьезоэлектрического эффекта.

Типичные значения полей Е, при которых начинают сказываться нелинейные эффекты, составляют порядка 100 В/мм. Поэтому для корректной работы сканирующих элементов обычно используются управляющие поля в области линейности керамики (Е < Е) [5].

электронный микроскоп сканирующий зондовый

3.3 Крип пьезокерамики и гистерезис пьезокерамики

Другим недостатком пьезокерамики является так называемый крип (creep – ползучесть) – запаздывание реакции на изменение величины управляющего электрического поля.

Крип приводит к тому, что в СЗМ изображениях наблюдаются геометрические искажения, связанные с этим эффектом. Особенно сильно крип сказывается при выводе сканеров в заданную точку для проведения локальных измерений и на начальных этапах процесса сканирования. Для уменьшения влияния крипа керамики применяются временные задержки в указанных процессах, позволяющие частично скомпенсировать запаздывание сканера.

Еще одним недостатком пьезокерамик является неоднозначность зависимости удлинения от направления изменения электрического поля (гистерезис).

Это приводит к тому, что при одних и тех же управляющих напряжениях пьезокерамика оказывается в различных точках траектории в зависимости от направления движения. Для исключений искажений СЗМ изображений, обусловленных гистерезисом пьезокерамики, регистрацию информации при сканировании образцов производят только на одной из ветвей зависимости [5].

4. Устройства для прецизионных перемещений зонда и образца

4.1 Механические редукторы

Одной из важных технических проблем в сканирующей зондовой микроскопии является необходимость прецизионного перемещения зонда и образца с целью образования рабочего промежутка микроскопа и выбора исследуемого участка поверхности. Для решения этой проблемы применяются различные типы устройств, осуществляющих перемещение объектов с высокой точностью. Широкое распространение получили различные механические редукторы, в которых грубому перемещению исходного движителя соответствует тонкое перемещение смещаемого объекта. Способы редукции перемещений могут быть различными. Широко применяются рычажные устройства, в которых редукция величины перемещения осуществляется за счет разницы длины плеч рычагов. Схема рычажного редуктора приведена на рис. 9.

Механический рычаг позволяет получать редукцию перемещения с коэффициентом

ΔR =

Таким образом, чем больше отношение плеча L к плечу l, тем более точно можно контролировать процесс сближения зонда и образца.

Также в конструкциях микроскопов широко используются механические редукторы, в которых редукция перемещений достигается за счет разницы коэффициентов жесткости двух последовательно соединенных упругих элементов (рис. 10). Конструкция состоит из жесткого основания, пружины и упругой балки. Жесткости пружины k и упругой балки К подбирают таким образом, чтобы выполнялось условие: k < K [5].

Коэффициент редукции равен отношению коэффициентов жесткости упругих элементов:

ΔR =

Таким образом, чем больше отношение жесткости балки к жесткости пружины, тем точнее можно контролировать смещение рабочего элемента микроскопа.

4.2 Шаговые электродвигатели

Шаговые электродвигатели (ШЭД) представляют собой электромеханические устройства, которые преобразуют электрические импульсы в дискретные механические перемещения. Важным преимуществом шаговых электродвигателей является то, что они обеспечивают однозначную зависимость положения ротора от входных импульсов тока, так что угол поворота ротора определяется числом управляющих импульсов. В ШЭД вращающий момент создается магнитными потоками, создаваемыми полюсами статора и ротора, которые соответствующим образом ориентированы друг относительно друга.

Наиболее простую конструкцию имеют двигатели с постоянными магнитами. Они состоят из статора, который имеет обмотки, и ротора, содержащего постоянные магниты. На рис. 11 представлена упрощенная конструкция шагового электродвигателя.

Чередующиеся полюса ротора имеют прямолинейную форму и расположены параллельно оси двигателя. Показанный на рисунке двигатель имеет 3 пары полюсов ротора и 2 пары полюсов статора. Двигатель имеет 2 независимые обмотки, каждая из которых намотана на два противоположные полюса статора. показанный двигатель имеет величину шага 30 град. При включении тока в одной из обмоток ротор стремится занять такое положение, при котором разноименные полюса ротора и статора находятся друг напротив друга. Для осуществления непрерывного вращения нужно включать обмотки попеременно.

На практике применяются шаговые электродвигатели, имеющие более сложную конструкцию и обеспечивающие от 100 до 400 шагов на один оборот ротора. Если такой двигатель работает в паре с резьбовым соединением, то при шаге резьбы порядка 0,1 мм обеспечивается точность позиционирования объекта порядка 0,25 – 1 мкм. Для увеличения точности применяются дополнительные механические редукторы. Возможность электрического управления позволяет эффективно использовать ШЭД в автоматизированных системах сближения зонда и образца сканирующих зондовых микроскопов [5].

4.3 Шаговые пьезодвигатели

Требования хорошей изоляции приборов от внешних вибраций и необходимость работы зондовых микроскопов в условиях вакуума накладывают серьезные ограничения на применение чисто механических устройств для перемещений зонда и образца. В связи с этим широкое распространение в зондовых микроскопах получили устройства на основе пьезоэлектрических преобразователей, позволяющих осуществлять дистанционное управление перемещением объектов.

Одна из конструкций шагового инерционного пьезодвигателя приведена на рис. 12. Данное устройство содержит основание (1), на котором закреплена пьезоэлектрическая трубка (2). Трубка имеет электроды (3) на внешней и внутренней поверхностях. На конце трубки укреплена разрезная пружина (4), представляющая собой цилиндр с отдельными пружинящими лепестками. В пружине установлен держатель объекта (5) – достаточно массивный цилиндр с полированной поверхностью. Перемещаемый объект может крепиться к держателю с помощью пружины или накидной гайки, что позволяет устройству работать при любой ориентации в пространстве.

Устройство работает следующим образом. Для перемещения держателя объекта в направлении оси Z к электродам пьезотрубки прикладывается импульсное напряжение пилообразной формы (рис. 13).

На пологом фронте пилообразного напряжения трубка плавно удлиняется или сжимается в зависимости от полярности напряжения, и ее конец вместе с пружиной и держателем объекта смещается на расстояние:

Δl = d*

В момент сброса пилообразного напряжения трубка возвращается в исходное положение с ускорением a, имеющим вначале максимальную величину:

a = Δl*ω,

где ω – резонансная частота продольных колебаний трубки. При выполнении условия F< ma (m – масса держателя объекта, F — сила трения между держателем объекта и разрезной пружиной), держатель объекта, в силу своей инерционности, проскальзывает относительно разрезной пружины. В результате держатель объекта перемещается на некоторый шаг К Δl относительно исходного положения. Коэффициент К определяется соотношением масс деталей конструкции и жесткостью разрезной пружины. При смене полярности импульсов управляющего напряжения происходит изменение направления движения объекта. Таким образом, подавая пилообразные напряжения различной полярности на электроды пьезотрубки, можно перемещать объект в пространстве и производить сближение зонда и образца в сканирующем зондовом микроскопе [5].

5. Защита зондовых микроскопов от внешних воздействий

5.1 Защита от вибраций

Любая конструкция СЗМ представляет собой колебательную систему, имеющую целый набор собственных резонансных частот ω. Внешние механические воздействия на частотах, совпадающих с ω, вызывают явления резонанса в конструкции измерительных головок, что приводит к колебаниям зонда относительно образца и воспринимается как паразитный периодический шум, искажающий и размывающий СЗМ изображения поверхности образцов. С целью уменьшения влияния внешних вибраций измерительные головки изготавливают из массивных металлических деталей, имеющих высокие (более 100 кГц) частоты. Наименьшими резонансными частотами обладают сканирующие элементы зондовых микроскопов. В конструкциях современных микроскопов приходится идти на компромисс между величиной максимального поля обзора сканирующего элемента и его резонансной частотой. Типичными для сканеров являются резонансные частоты в диапазоне 10 — 100 кГц.

Для защиты приборов от внешних вибраций применяются различные типы виброизолирующих систем. Условно их можно разделить на пассивные и активные. Основная идея, заложенная в пассивные виброизолирующие системы, заключается в следующем. Амплитуда вынужденных колебаний механической системы быстро спадает при увеличении разницы между частотой возбуждающей силы и собственной резонансной частотой системы (типичная амплитудно-частотная характеристика (АЧХ) колебательной системы приведена на рис. 14).

Поэтому внешние воздействия с частотами ω> ωпрактически не оказывает заметного влияния на колебательную систему. Следовательно, если поместить измерительную головку зондового микроскопа на виброизолирующую платформу или на упругий подвес (рис. 15), то на корпус микроскопа пройдут лишь внешние колебания с частотами, близкими к резонансной частоте виброизолирующей системы. Поскольку собственные частоты головок СЗМ составляют 10 – 100 кГц, то, выбирая резонансную частоту виброизолирующей системы достаточно низкой (порядка 5 – 10 Гц), можно весьма эффективно защитить прибор от внешних вибраций. С целью гашения колебаний на собственных резонансных частотах в виброизолирующие системы вводят диссипативные элементы с вязким трением.

Таким образом, для обеспечения эффективной защиты необходимо, чтобы резонансная частота виброизолирующей системы была как можно меньше. Однако на практике реализовать очень низкие частоты трудно.

Для защиты головок СЗМ успешно применяются активные системы подавления внешних вибраций. Такие устройства представляют собой электромеханические системы с отрицательной обратной связью, которая обеспечивает стабильное положение виброизолирующей платформы в пространстве (рис. 16) [5].

5.2 Защита от акустических шумов

Еще одним источником вибрации элементов конструкции зондовых микроскопов являются акустические шумы различной природы.

Особенностью акустических помех является то, что акустические волны непосредственно воздействуют на элементы конструкции головок СЗМ, что приводит к колебаниям зонда относительно поверхности исследуемого образца. Для защиты СЗМ от акустических помех применяются различные защитные колпаки, позволяющие существенно снизить уровень акустической помехи в области рабочего промежутка микроскопа. Наиболее эффективной защитой от акустических помех является размещение измерительной головки зондового микроскопа в вакуумной камере (рис. 17) [6].

5.3 Стабилизация термодрейфа положения зонда над поверхностью

Одной из важных проблем СЗМ является задача стабилизации положения зонда над поверхностью исследуемого образца. Главным источником нестабильности положения зонда является изменение температуры окружающей среды или разогрев элементов конструкции зондового микроскопа во время его работы. Изменение температуры твердого тела приводит к возникновению термоупругих деформаций. Такие деформации весьма существенно влияют на работу зондовых микроскопов. Для уменьшения термодрейфа применяют термостатирование измерительных головок СЗМ или вводят в конструкцию головок термокомпенсирующие элементы. Идея термокомпенсации заключается в следующем. Любую конструкцию СЗМ можно представить в виде набора элементов с различными коэффициентами теплового расширения (рис. 18 (а)).

Для компенсации термодрейфа в конструкцию измерительных головок СЗМ вводят компенсирующие элементы, имеющие различные коэффициенты расширения, так, чтобы выполнялось условие равенства нулю суммы температурных расширений в различных плечах конструкции:

ΔL = ∑ ΔL= ΔT ∑αl0

Наиболее простым способом уменьшения термодрейфа положения зонда по оси Z является введение в конструкцию СЗМ компенсирующих элементов из того же материала и с теми же характерными размерами, что и основные элементы конструкции (рис. 18 (б)). При изменении температуры такой конструкции смещение зонда в направлении Z будет минимальным. Для стабилизации положения зонда в плоскости X, Y измерительные головки микроскопов изготавливаются в виде аксиально-симметричных конструкций [5].

6. Формирование и обработка СЗМ изображений

6.1 Процесс сканирования

Процесс сканирования поверхности в сканирующем зондовом микроскопе имеет сходство с движением электронного луча по экрану в электроннолучевой трубке телевизора. Зонд движется вдоль линии (строки) сначала в прямом, а потом в обратном направлении (строчная развертка), а затем переходит на следующую строку (кадровая развертка) (рис. 19). Движение зонда осуществляется с помощью сканера небольшими шагами под действием пилообразных напряжений, формируемых цифро-аналоговыми преобразователями. Регистрация информации о рельефе поверхности производится, как правило, на прямом проходе.

Информация, полученная с помощью сканирующего зондового микроскопа, хранится в виде СЗМ кадра – двумерного массива целых чисел a(матрицы). Физический смысл данных чисел определяется той величиной, которая оцифровывалась в процессе сканирования. Каждому значению пары индексов ij соответствует определенная точка поверхности в пределах поля сканирования. Координаты точек поверхности вычисляются с помощью простого умножения соответствующего индекса на величину расстояния между точками, в которых производилась запись информации.

Как правило, СЗМ кадры представляют собой квадратные матрицы, имеющие размер 2(в основном 256х256 и 512х512 элементов). Визуализация СЗМ кадров производится средствами компьютерной графики, в основном, в виде трехмерных (3D) и двумерных яркостных (2D) изображений. При 3D визуализации изображение поверхности строится в аксонометрической перспективе с помощью пикселей или линий. В дополнение к этому используются различные способы подсвечивания пикселей, соответствующих различной высоте рельефа поверхности. Наиболее эффективным способом раскраски 3D изображений является моделирование условий подсветки поверхности точечным источником, расположенным в некоторой точке пространства над поверхностью (рис. 20). При этом удается подчеркнуть мелкомасштабные неровности рельефа. Также средствами компьютерной обработки и графики реализуются масштабирование и вращение 3D СЗМ изображений. При 2D визуализации каждой точки поверхности ставится в соответствие цвет. Наиболее широко используются градиентные палитры, в которых раскраска изображения производится тоном определенного цвета в соответствии с высотой точки поверхности.

Локальные СЗМ измерения, как правило, сопряжены с регистрацией зависимостей исследуемых величин от различных параметров. Например, это зависимости величины электрического тока через контакт зонд-поверхность от приложенного напряжения, зависимости различных параметров силового взаимодействия зонда и поверхности от расстояния зонд-образец и др. Данная информация хранится в виде векторных массивов или в виде матриц 2 х N. Для их визуализации в программном обеспечении микроскопов предусматривается набор стандартных средств изображения графиков функций.

СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, содержат также много побочной информации, искажающей данные о морфологии и свойствах поверхности. На рис. 21 схематически представлены возможные искажения в СЗМ изображениях поверхности, обусловленные неидеальностью аппаратуры и внешними паразитными воздействиями [5].

6.2 Методы построения и обработки изображений

При изучении свойств объектов методами сканирующей зондовой микроскопии основным результатом научного поиска являются, как правило, трехмерные изображения поверхности этих объектов. Адекватность интерпретации изображений зависит от квалификации специалиста. Вместе с тем, при обработке и построении изображений используется ряд традиционных приемов, о которых следует знать при анализе изображений. Сканирующий зондовый микроскоп появился в момент интенсивного развития компьютерной техники. Поэтому при записи трехмерных изображений в нем были использованы цифровые методы хранения информации, разработанные для компьютеров. Это привело к значительному удобству при анализе и обработке изображений, однако пришлось пожертвовать фотографическим качеством, присущим методам электронной микроскопии. Информация, полученная с помощью зондового микроскопа, в компьютере представляется в виде двумерной матрицы целых чисел. Каждое число в этой матрице, в зависимости от режима сканирования, может являться значением туннельного тока, или значением отклонения или значением какой-то более сложной функции. Если показать человеку эту матрицу, то никакого связного представления об исследуемой поверхности он получить не сможет. Итак, первая проблема — это преобразовать числа в вид, удобный для восприятия. Делается это следующим образом. Числа в исходной матрице лежат в некотором диапазоне, есть минимальное и максимальное значения. Этому диапазону целых чисел ставится в соответствие цветовая палитра. Таким образом, каждое значение матрицы отображается в точку определенного цвета на прямоугольном изображении. Строка и столбец, в которых находится это значение, становятся координатами точки. В результате мы получаем картину, на которой, например, высота поверхности передается цветом – как на географической карте. Но на карте обычно используются лишь десятки цветов, а на нашей картине их сотни и тысячи. Для удобства восприятия точки, близкие по высоте, должны передаваться сходными цветами. Может оказаться, и, как правило, так всегда и бывает, что диапазон исходных значений больше, чем число возможных цветов. В этом случае происходит потеря информации, и увеличение количества цветов не является выходом из положения, так как возможности человеческого глаза ограничены. Требуется дополнительная обработка информации, причем в зависимости от задач обработка должна быть разной. Кому-то необходимо увидеть всю картину целиком, а кто-то хочет рассмотреть детали. Для этого используются разнообразные методы [7].

6.3 Вычитание постоянного наклона

Изображения поверхности, получаемые с помощью зондовых микроскопов, как правило, имеют общий наклон. Это может быть обусловлено несколькими причинами. Во-первых, наклон может появляться вследствие неточной установки образца относительно зонда; во-вторых, он может быть связан с температурным дрейфом, который приводит к смещению зонда относительно образца; в-третьих, он может быть обусловлен нелинейностью перемещений пьезосканера. На отображение наклона тратится большой объем полезного пространства в СЗМ кадре, так что становятся не видны мелкие детали изображения. Для устранения данного недостатка производят операцию вычитания постоянного наклона. Для этого на первом этапе методом наименьших квадратов находится аппроксимирующая плоскость

Р(х,y), имеющая минимальные отклонения от рельефа поверхности Z = f(x,y) затем производится вычитание данной плоскости из СЗМ изображения. Вычитание целесообразно выполнять различными способами в зависимости от природы наклона.

Если наклон в СЗМ изображении обусловлен наклоном образца относительно образца зонда, то целесообразно произвести поворот плоскости на угол, соответствующий углу между нормалью к плоскости и осью Z; при этом координаты поверхности Z = f(x,y) преобразуются в соответствии с преобразованиями пространственного поворота. Однако при данном преобразовании возможно получение изображения поверхности в виде многозначной функции Z = f(x,y). Если наклон обусловлен термодрейфом, то процедура вычитания наклона сводится к вычитанию Z – координат плоскости из Z – координат СЗМ изображения:

Z’= Z– P

Это позволяет сохранить правильные геометрические соотношения в плоскости X, Y между объектами в СЗМ изображении.

В результате получается массив с меньшим диапазоном значений, и мелкие детали изображения будут отражаться большим количеством цветов, становясь более заметными [5].

6.4 Устранение искажений, связанных с неидеальностью сканера

Неидеальность свойств сканера приводит к тому, что СЗМ изображение содержит ряд специфических искажений. Частично неидеальности сканера, такие как неравноправность прямого и обратного хода сканера (гистерезис), крип и нелинейность пьезокерамики компенсируются аппаратными средствами и выбором оптимальных режимов сканирования. Однако, несмотря на это, СЗМ изображения содержат искажения, которые трудно устранить на аппаратном уровне. В частности, поскольку движение сканера в плоскости образца влияет на положение зонда над поверхностью, СЗМ изображения представляют собой суперпозицию реального рельефа и некоторой поверхности второго (а часто и более высокого) порядка.

Для устранения искажения такого рода методом наименьших квадратов находится аппроксимирующая поверхность второго порядка Р(x,y), имеющая минимальные отклонения от исходной функции Z = f(x,y), и затем данная поверхность вычитается из исходного СЗМ изображения:

Z’= Z– P

Еще один тип искажений связан с нелинейностью и неортогональностью перемещений сканера в плоскости X, Y. Это приводит к искажению геометрических пропорций в различных частях СЗМ изображения поверхности. Для устранения таких искажений производят процедуру коррекции СЗМ изображений с помощью файла коэффициентов коррекции, который создается при сканировании конкретным сканером тестовых структур с хорошо известным рельефом [5].

6.5 Фильтрация СЗМ изображений

Шумы аппаратуры (в основном, это шумы высокочувствительных входных усилителей), нестабильности контакта зонд-образец при сканировании, внешние акустические шумы и вибрации приводят к тому, что СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, имеют шумовую составляющую. Частично шумы СЗМ изображений могут быть удалены программными средствами [6].

6.6 Медианная фильтрация

Хорошие результаты при удалении высокочастотных случайных помех в СЗМ кадрах дает медианная фильтрация. Это нелинейный метод обработки изображений, суть которого можно пояснить следующим образом. Выбирается рабочее окно фильтра, состоящее из nxn точек (для определенности возьмем окно 3 х 3, т.е. содержащее 9 точек (рис. 24)).

В процессе фильтрации это окно перемещается по кадру от точки к точке, и производится следующая процедура. Значения амплитуды СЗМ изображения в точках данного окна выстраиваются по возрастанию, и значение, стоящее в центре отсортированного ряда, заносится в центральную точку окна. Затем окно сдвигается в следующую точку, и процедура сортировки повторяется. Таким образом, мощные случайные выбросы и провалы при такой сортировке всегда оказываются на краю сортируемого массива и не войдут в итоговое (отфильтрованное) изображение. При такой обработке по краям кадра остаются нефильтрованные области, которые отбрасываются в конечном изображении [6].

6.7 Методы восстановления поверхности по ее СЗМ изображению

Одним из недостатков, присущих всем методам сканирующей зондовой микроскопии, является конечный размер рабочей части используемых зондов. Это приводит к существенному ухудшению пространственного разрешения микроскопов и значительным искажениям в СЗМ изображениях при сканировании поверхностей с неровностями рельефа, сравнимыми с характерными размерами рабочей части зонда.

Фактически получаемое в СЗМ изображение является «сверткой» зонда и исследуемой поверхности. Процесс «свертки» формы зонда с рельефом поверхности проиллюстрирован в одномерном случае на рис. 25.

Частично данную проблему позволяют решить развитые в последнее время методы восстановления СЗМ изображений, основанные на компьютерной обработке СЗМ данных с учетом конкретной формы зондов. Наиболее эффективным методом восстановления поверхности является метод численной деконволюции, использующий форму зонда, получаемую экспериментально при сканировании тестовых (с хорошо известным рельефом поверхности) структур [5].

Следует отметить, что полное восстановление поверхности образца возможно лишь при соблюдении двух условий: зонд в процессе сканирования коснулся всех точек поверхности, и в каждый момент зонд касался только одной точки поверхности. Если же зонд в процессе сканирования не может достигнуть некоторых участков поверхности (например, если образец имеет нависающие участки рельефа), то происходит лишь частичное восстановление рельефа. Причем, чем большего числа точек поверхности касался зонд при сканировании, тем достовернее можно реконструировать поверхность.

На практике СЗМ изображение и экспериментально определенная форма зонда представляет собой двумерные массивы дискретных значений, для которых производная является плохо определенной величиной. Поэтому вместо вычисления производной дискретных функций на практике при численной деконволюции СЗМ изображений используется условие минимальности расстояния между зондом и поверхностью при сканировании с постоянной средней высотой [5].

В этом случае за высоту рельефа поверхности в данной точке можно принять минимальное расстояние между точкой зонда и соответствующей точкой поверхности для данного положения зонда относительно поверхности. По своему физическому смыслу данное условие эквивалентно условию равенства производных, однако оно позволяет проводить поиск точек касания зонда с поверхностью более адекватным методом, что существенно сокращает время реконструирования рельефа.

Для калибровки и определения формы рабочей части зондов используются специальные тестовые структуры с известными параметрами рельефа поверхности. Виды наиболее распространенных тестовых структур и их характерные изображения, полученные с помощью атомно-силового микроскопа представлены на рис. 26 и рис. 27 [5].

Калибровочная решетка в виде острых шипов позволяет хорошо прописывать кончик зонда, в то время как прямоугольная решетка помогает восстановить форму боковой поверхности. Комбинируя результаты сканирования данных решеток, можно полностью восстанавливать форму рабочей части зондов [5].

7. Современные СЗМ

1) Сканирующий зондовый микроскоп SM-300

Предназначен для изучение морфологических особенностей и структуры порового пространства. SM-300 (рис. 28) снабжен встроенным микроскопом оптического позиционирования, который избавляет от необходимости бесконечного поиска области, представляющей интерес. Цветное оптическое изображение выборки, с небольшим увеличением, отображается на компьютерном мониторе. Перекрестие на оптическом изображении соответствует позиции электронного луча. Используя перекрестие, можно произвести быстрое позиционирование, чтобы задать область, представляющую интерес для анализа растровым

Рис. 28. СЗМ SM-300 электронным микроскопом. Блок оптического позиционирования оснащен отдельным компьютером, что обеспечивает его аппаратную независимость от сканирующего микроскопа.

ВОЗМОЖНОСТИ SM — 300

· Гарантируемая разрешающая способность 4 нм

· Уникальный оптический позиционирующий микроскоп (дополнительно)

· Интуитивно понятное программное обеспечение Windows ®

· Полностью компьютерное управление растровым микроскопом и построением изображений

· Стандартный телевизионный вывод с обработкой цифрового сигнала

· Компьютерное управление системой низкого вакуума (опция)

· Все исследования, выполняются на одном положении оси аппликат (12 мм)

· Элементный рентгеновский микроанализ в режимах низкого и высокого вакуума (дополнительно)

· Возможность работы в условиях нормального комнатного освещения

· Исследование непроводящих образцов без их предварительной подготовки

· Разрешающая способность 5.5 нм в режиме низкого вакуума

· Программное управление переключением режимов

· Выбираемый диапазон вакуума камеры 1.3 – 260 Пa

· Вывод изображения на экран компьютерного монитора

· Последовательный V-обратно рассеянный датчик Робинсона

2) Сканирующий зондовый микроскоп высокого разрешения Supra50VP с системой микроанализа INCA Energy+Oxford.

Прибор (рис. 29) предназначен для проведения исследований во всех областях материаловедения, в области нано- и биотехнологий. Прибор позволяет работать с образцами большого размера, кроме того он поддерживает режим работы в условиях переменного давления для исследования непроводящих образцов без подготовки. Рис. 29. СЗМ Supra50VP

ПАРАМЕТРЫ:

— ускоряющее напряжение 100 В – 30 кВ (катод с полевой эмиссией)

— макс. увеличение до х 900000

— сверхвысокое разрешение – до 1 нм (при 20 кВ)

— вакуумный режим с переменным давлением от 2 до 133 Па

— ускоряющее напряжение – от 0.1 до 30 кВ

— моторизированный столик с пятью степенями свободы

— разрешение EDX детектора 129 эВ на линии Ka(Mn), скорость счета до 100000 имп/с

3) LEO SUPRA 25 модернизированный микроскоп с «GEMINI» колонной и с полевой эмиссией (рис.30).

– Разработан для исследований в области наноанализа

– Можно подключать как EDX, так и WDX системы для микроанализа

– Разрешение 1.5 нм на 20 кВ, 2 нм на 1 кВ.

Заключение

За прошедшие годы применения зондовой микроскопии позволило достичь уникальных научных результатов в различных областях физики, химии и биологии.

Если первые сканирующие зондовые микроскопы были приборами-индикаторами для качественных исследований, то современный сканирующий зондовый микроскоп – это прибор, интегрирующий в себе до 50 различных методик исследования. Он способен осуществлять заданные перемещения в системе зонд-образец с точностью до 0,1%, рассчитывать форм-фактор зонда, производить прецизионные измерения достаточно больших размеров (до 200 мкм в плоскости сканирования и 15 – 20 мкм по высоте) и, при этом, обеспечивать субмолекулярное разрешение.

Сканирующие зондовые микроскопы превратились в один из наиболее востребованных на мировом рынке классов приборов для научных исследований. Постоянно создаются новые конструкции приборов, специализированные для различных приложений.

Динамичное развитие нанотехнологии требует все большего и большего расширения возможностей исследовательской техники. Высокотехнологичные компании во всем мире работают над созданием исследовательских и технологических нанокомплексов, объединяющих в себе целые группы аналитических методов, таких как: спектроскопия комбинационного рассеяния света, люминесцентная спектроскопия, рентгеновская спектроскопия для элементного анализа, методы оптической микроскопии высокого разрешения, электронной микроскопии, техники фокусированных ионных пучков. Системы приобретают мощные интеллектуальные возможности: способность распознавать и классифицировать изображения, выделять требуемые контрасты, наделяются возможностями по моделированию результатов, а вычислительные мощности обеспечиваются использованием суперкомпьютеров.

Разрабатываемая техника имеет могучие возможности, но конечной целью ее использования является получение научных результатов. Овладение возможностями этой техники само по себе является задачей высокой степени сложности, требующей подготовки высококлассных специалистов, способных эффективно пользоваться этими приборами и системами.

Список литературы

1. Неволин В. К. Основы туннельно-зондовой технологии / В. К. Неволин, – М.: Наука, 1996, – 91 с.

2. Кулаков Ю. А. Электронная микроскопия / Ю. А. Кулаков, – М.: Знание, 1981, – 64 с.

3. Володин А.П. Сканирующая микроскопия / А. П. Володин, – М.: Наука, 1998, – 114 с.

4. Сканирующая зондовая микроскопия биополимеров / Под редакцией И. В. Яминского, – М.: Научный мир, 1997, – 86 с.

5. Миронов В. Основы сканирующей зондовой микроскопии / В. Миронов, – М.: Техносфера, 2004, – 143 с.

6. Рыков С. А. Сканирующая зондовая микроскопия полупроводниковых материалов / С. А. Рыков, – СПБ: Наука, 2001, – 53 с.

7. Быков В. А., Лазарев М. И. Сканирующая зондовая микроскопия для науки и промышленности / В. А. Быков, М. И. Лазарев // Электроника: наука, технология, бизнес, – 1997, – №5, – с. 7 – 14.

www.ronl.ru

Реферат - Сканирующая зондовая микроскопия

1.Введение Сканирующий Зондовый Микроскоп (СЗМ) - это прибор, дающий возможность исследования свойств поверхностей материалов от микронного до атомарного уровня. В СЗМ существует три способа исследования поверхностей: * Сканирующая туннельная микроскопия (СТМ) * Сканирующая силовая микроскопия (ССМ) * Близкопольная сканирующая микроскопия (БСМ). СТМ был изобретен сотрудниками швейцарского филиала фирмы IВМ учеными Г.Биннигом и X. Рорером в 1981 г., а ССМ - Кэлвином Гвэйтом, Гердом Биннигом и Кристофером Гербером, в 1986г. Эти технологии оказались революционными в развитии исследований свойств поверхностей и в 1985 изобретение СТМ было отмечено присуждением нобелевской премии по физике первооткрывателям - Г. Биннигу и X. Рореру.

2.Основная часть 2.1 Что такое Сканирующая Зондовая Микроскопия В работе СТМ используется заостренная проводящая игла с приложенным напряжением смещения между ней и образцом; радиус кривизны иглы порядка 3 - 5 нм. При подводе иглы на расстояние около 10А от образца, электроны из образца начинают туннелировать через туннельный промежуток в иглу (или наоборот, в зависимости от знака приложенного напряжения смещения). Туннельный ток используется как механизм для получения картины исследуемой поверхности. Для его возникновения необходимо, чтобы образец и игла были проводниками либо полупроводниками. Для различных режимов сканирования записываемый (т.е. формирующий изображения) сигнал получается из величины туннельного тока различными методами. На Рис. 1 показана схема туннелирования электрона между образцом и зондом и приближении простейшей одномерной модели:

РИС. 1 Величина туннельного тока может быть оценена по ф-ле: Z - высота иглы относительно образца; U – разность потенциалов энергетических уровней; Fi- высота потенциального барьера; Регистрируемой величиной является либо величина тока (Если поверхности иглы и образца являются гидрофобными, а таковыми их можно сделать, покрыв SiCl2, то регистрируется действительно величина туннельного тока между иглой и образцом, в случае же гидрофильности поверхностей иглы и образца на них возможна адсорбция, и тогда результирующий ток будет состоять из вкладов туннельного и ионного токов.) ,либо величина напряжения обратной связи, поддерживающей постоянный туннельный ток. Из этой формулы видно, что величина It экспоненциально зависит от величины туннельного промежутка и именно это свойство позволяет достичь столь высокого разрешения туннельной микроскопии. На величину It влияют также другие потенциальные, барьеры, которые могут возникнуть при исследовании реальных поверхностей. Например, если исследуемая поверхность покрыта какой-либо неоднородной пленкой (это может быть слой окислов, адсорбаты или специально нанесенная пленка, то схема туннелирования будет выглядеть следующим образом

(Рис. 2). Очевидно, что наличие различных объектов между зондоми проводящей поверхностью будет существенно влиять на вероятность туннелирования и, соответственно, на величину туннельного тока. Это в некоторых случаях может мешать получить рельеф проводника а в некоторых случаях позволяет исследовать свойства пленок, нанесенных на проводящую подложку СТМ-изображение определяется как рельефом исследуемой поверхности так и ее лектронными свойствами. Если исследуется либо загрязненная поверхность, либо специально нанесенные объекты на проводящую подложку, то СТМ-изображение определяется не только рельефом исследуемого образца, но и локальными электронными свойствами поверхности. Например, участок проводника, покрытый неэлектропроводной пленкой, может выглядеть на СТМ изображении как провал, хотя на самом деле, это может быть выступ (Рис.3).

(Рис. 3). Также при исследовании атомарно - гладких поверхностей положение пинов на изображении может не совпадать с положением атомов. Таким образом, результаты СТМ-исспедований неоднородных поверхностей нельзя рассматривать как изображения рельефа поверхностей, следует иметь в виду, что на истинный рельеф как бы накладывается карта локальных электронных свойств объекта исследования и эта информация может оказаться весьма полезной. В приборе предусмотрены дополнительные возможности анализа локальных электронных свойств поверхности. Это измерение зависимостей It(Ut) и I(Z) и сканирование распределения величин dI/dU и dI/dz по поверхности образца. Эти характеристики могут дать дополнительную информацию об электронных свойствах поверхности, неоднородностях этих свойств, наличии резонансных уровней туннелирования. Зависимость I(Z) применяется, также, для определения качества иглы Сканирующие Зондовые Микроскопы российской компании НТ-МДТ моделей Р4-8РМ-16 и Р4-ЗРМ-18 дают возможность использовать практически все современные методики измерений, работая в режимах СТМ, ССМ и БСМ. Выбор методики измерения определяется свойствами исследуемого объекта и задачами пользователя (см. пункт 2.2).

2.2.Современные методы исследований СЗМ 2.2.1.Методики СТМ Методика Особенности Стандартная Получение изображения рельефа (Следует иметь в виду, что в режиме СТМ картина рельефа поверхности по сути дела определяется условиями возникновения туннельного тока, величина которого является функцией не только расстояния, но и электронных свойств поверхности) проводящей поверхности или картины распределения туннельного тока при постоянной высоте иглы. Литография локальное воздействие на поверхность импульсами напряжения. Служит для изменения рельефа, физических и химических свойств проводящих поверхностей или пленок на поверхности. Сканирующая Туннельная Спектроскопия (СТС) измерение вольтамперных характеристик в заданных точках поверхности или регистрация распределения по поверхности величины dI/dU, содержащей информацию о локальной спектральной плотности электронных состояний. Прибор можно запрограммировать на снятие кривых I-U в каждой точке области и из собранных данных получить трехмерную картину электронной структуры области. Все указанные методы предназначены для зондирования локальной электронной структуры поверхности с использованием СТМ Измерение локальной высоты потенциального барьера измерение зависимости I(z) туннельного тока от величины туннельного зазора или регистрация распределения по поверхности величины dI/dz, содержащей информацию о локальной высоте потенциального барьера (локальной работе выхода электронов)

2.2.1.1 Объекты исследования Сканирующая туннельная микроскопия может быть применена для исследования поверхностей проводников и тонких пленок (или небольших объектов), нанесенных на поверхность проводника. Например, это могут быть поверхности благородных металлов или графита(НОРG). Они же обычно используются и как подложки для нанесения других объектов, исследуемых методами СТМ, Что касается остальных проводников, то большинство из них на воздухе не только покрываются адсорбатами, но и окисляются. Вероятность туннелирования электронов сквозь них может быть весьма мала (из-за толщины слоя, либо из-за его электронных свойств). На таких материалах туннельная микроскопия не позволяет получать хорошего разрешения. Например, кремний может исследоваться методами СТМ с атомарным разрешением только в высоком вакууме. Для исследования поверхностей таких веществ с помощью СТМ иногда могут быть применены методы пассивирования поверхности. Что касается исследований свойств пленок на поверхности проводника то задачу применимости СТМ приходится решать в каждом конкретном случае. Причем полученные результаты могут зависеть не только от свойств материала, но и от свойств подложки, и от метода нанесения. Например, СТМ успешно применяется для исследований ЛБ пленок, а также некоторых биологических объектов (молекул и даже вирусов).

2.2.1.2 Режимы работы СТМ При работе СТМ, как уже говорилось, измеряется It в процессе сканирования зондом над поверхностью исследуемого образца. На основании этого сигнала прибор в различных режимах позволяет получать различные данные.

Режим топографии (I=соnst) Наиболее часто используется режим топографии. В этом режиме ОС поддерживает I=соnst, изменяя высоту иглы Z относительно образца. Например, когда прибор регистрирует увеличение туннельного тока, он изменяет напряжение, приложенное к пьезоэлектрическому сканеру, отдаляя иглу от образца. При этом получается изображение некой поверхности и рельеф (для однородных поверхностей) соответствует истинному рельефу поверхности. На изображении высоты будут указаны в единицах длины. В этом режиме параметры сканирования устанавливаются таким образом, чтобы It(контролируемый по осциллографу или но картине распределения сигнала ошибки обратной связи) изменялся как можно меньше. Если туннельный ток поддерживается постоянным в пределах нескольких процентов, то расстояние игла-образец будет постоянным с точностью до нескольких сотых долей ангстрема. Режим регстрации тока (Z=const) Следующий режим: Z=const. При этом режиме сканирование осуществляется с выключенной ОС при постоянном Z, полученное изображение - это изменение It в зависимости от положения зонда. Игла движется над образцом, сохраняя постоянное расстояние до его основания (но не до поверхности), при этом меняется туннельный ток. Значения туннельных токов, измеренные в каждой точке поверхности образца представляют собой набор данных, отображающих топографию поверхности (в предположении постоянства плотности поверхностных состояний). В этом режиме можно быстро сканировать, но существует опасность касания иглой поверхности, что может привести к разрушению острия зонда Режим ошибки обратной связи (FB-еrror) Режим ошибки обратной связи используется для регистрации мелких объектов на неплоской поверхности. В этом случае параметры ОС устанавливаются таким образом, чтобы она успевала отслеживать только большие пологие неоднородности рельефа, а изображение формируется изменением туннельного тока на более крутых неоднородностях поверхности, которые "медленная" ОС не успевает отслеживать. Таким образом, на СТМ изображении видны эти отклонения тока. Такой режим можно рассматривать как аппаратное дифференцирование рельефа поверхности. В последних двух режимах Z координата изображений выражается в единицах силы тока. Описанные три режима используются в зависимости от характера образца и условий эксперимента.

2.2.2 Методики ССМ

Таблица 2 Методика Особенности Стандартная получение изображения рельефа проводящей и непроводящей поверхности. Режим измерения Боковых Сил (РБС) получение изображения распределения боковых сил и, в частности сил трения на исследуемой поверхности. Измерения в РБС полезны для исследования поверхностного трения, разного из-за неоднородности материала, а также полезны для получения изображений краевых контуров любых поверхностей. Резонансная мола отличается минимальным повреждением поверхности из всех ССМ методик, потому что при ее использовании уменьшаются боковые силы (силы трения) между образцом и иглой. Таким образом, резонансная мода позволяет исследовать мягкие и желеобразные объекты, которые могут быть разрушены в обычной ССМ моде из-за присутствия боковых сил. При прочих равных условиях работа в резонансной моде позволяет достигать лучшего разрешения микрорельефа поверхности для легко деформируемых объектов.

2.2.2.1 Контактный режим Кантилевер непосредственно касается иглой поверхности образца и работает на отталкивание от поверхности (Рис. 4). Рис.4 В идеальных условиях сила воздействия на образец определяется прогибом и жесткостью кантилевера. Во время сканирования регистрируется отклонение зонда по углу при помощи оптической системы из лазера и четырех секционного зонда (Рис. II). Контактный режим работы ССМ можно разделить в зависимости от окружающей среды на воздушный и жидкостной варианты. Воздушный удобней и проще в работе, однако в жидкостном можно достигнуть меньших сил взаимодействия кантилевера с образцом и, следовательно, исследовать более мягкие образцы без разрушения. Кроме того, в жидкостном варианте некоторые объекты могут наблюдаться только в естественной для них среде - это клетки и другие биологические объекты, растворы органики и далее будет рассматриваться работа с воздушным вариантом ССМ.

Воздушный контактный ССМ хорошо зарекомендовал себя при исследовании достаточно жестких объектов, таких как кристаллы микросхем, наноструктуры, пленки различных неорганических материалов и многое другое. Вместе с тем с его помощью удается получать достатчно хорошие результаты при исследовании биологических объектов (клеток, вирусов), ЛБ-пленок органических материалов.

Силы, действующее мелису кантилевером и образцом Здесь будут кратко рассмотрены силы взаимодействия между кантилевером и образцом. При приближении кантилевера к поверхности образца на него начинает действовать сила Ван-дер-Ваальсового притяжения

Рис. 5 Она достаточно дальнодействующая и заметна с расстояния десятков ангстрем. Затем на расстоянии в несколько ангстрем начинает действовать сила отталкивания. Во влажном воздухе на поверхности образца присутствует спой воды. Возникают капиллярные силы, дополнительно прижимающие кантилевер к образцу и увеличивающие минимально достижимую силу взаимодействия. На разных образцах и с разными кантилеверами кривая силы может заметно отличаться, Достаточно часто может возникать электростатическое взаимодействие между зондом и образцом. Это может быть как оталкивание, так и притяжение. В случае отталкивания возможна ситуация, когда подвод кантилевера прекращается до касания с образцом. В этом случае можно увеличить силу прижима при повторном подводе, либо оставить прибор на некоторое время (часы) для статического электричества Ван-дер-Ваальсово притяжение, капиллярные, электростатические силы, силы отталкивания в области касания иглы с поверхностью образца и силы, действующие на иглу со стороны деформированного кантилевера, в равновесии должны компенсировать друг друга. В месте касания острия иглы с поверхностью возникают заметные деформации как острия иглы, так и образца. Избежать деформаций можно при силах порядка 10-11 Н, но это возможно лишь при работе в жидкости.

2.2.2.2 Топография поверхности (режим постоянной силы) Измерение рельефа поверхности с поддержанием постоянной силы воздействия иглы кантилевера на поверхность образца является основой для измерения локальной жесткости поверхности, локальной вязкости и локальной силы трения. Рассмотрим подробнее оптическую схему измерения угла отклонения зонда (Рис,11). Излучение полупроводникового лазера с длиной волны 650-б70нм фокусируется объективом в эллиптическое пятно размером ~50 мкм на отражающей поверхности кантилевера. Отраженный луч попадает на четырехсекционный фотодиод. Вертикальное отклонение регистрируется по разностному сигналу (А+С) - (В+D) (Рис. 6). Боковые силы вызывают крутильную деформацию кантилевера отраженный луч смещается в перпендикулярном направлении. Боковое отклонение регистрируется по разностному сигналу (А+В) - (В+D)

(Рис.6)

Функциональная схема работы АСМ в режиме поддержания постоянной силы может быть описана следующим образом: Разностный сигнал с регистрирующей системы усиливается и подается на интегратор. При отклонении от заданного значения он воспринимается как сигнал ошибки и интегрируется, что обеспечивает правильную отработку системой постоянного смещения пьезодвижителя. Сигнал с интегратора подается на высоковольтный усилитель, а с него на пьезодвижитель, что компенсирует возникшую ошибку. Обратная связь поддерживает сигнал рассогласования вблизи заданного уровня. Напряжение с интегратора подается на усилитель с регулируемым коэффициентом усиления, поскольку необходимо обеспечить разную чувствительность измерительной части прибора при работе с атомарным разрешением и на образцах с грубым рельефом. Затем сигнал подается на аналого-цифровой преобразователь, а оттуда через интерфейсную плату записывается в память компьютера и интерпретируется как рельеф образца. Сила прижима кантилевера к образцу выставляется при начальной юстировке фотодиода. Дополнительный блок установки смещения обеспечивает возможность изменения силы прижима в подведенном положении. При этом обратная связь обеспечивает поддержание разностного сигнала. Дистанционная регулировка силы увеличивает удобство работы с прибором. (При отклонении разностного сигнала от нуля начинают проявляться шумы интенсивности лазера. Поэтому нужно осторожно применять электронную регулировку силы на образцах с малым рельефом, например, при достижении атомарного разрешения Точность работы применяемой здесь интегральной обратной связи зависит от петлевого коэффициента усиления. Достижение максимальных скоростей сканирования требует быстрой работы обратной связи. Для увеличения скорости отработки обратной связью сигнала ошибки выгодно ставить максимальный коэффициент петлевого усиления. Но при слишком большом коэффициенте усиления может быть достигнут порог генерации. Работа вблизи порога генерации характеризуется большими переколебаниями и поэтому точность падает. С друюи стороны при слишком малых коэффициентах усиления обратная связь не успевает отслеживать резкие изменения рельефа, что также снижает точность измерений. Поэтому существует оптимальный коэффициент усиления для каждой системы зонд-образец, который обеспечивает максимальную точность работы обратной связи и достоверность данных. На петлевой коэффициент усиления влияет несколько причин. В зависимости от применяемого кантилевера при прочих равных параметрах он может изменяться в несколько раз. Коэффициент усиления изменяется обратно пропорционально длине кантилевера, и следовательно, чем кантилевер короче, тем выше коэффициент передачи. Кроме того, коэффициент усиления может заметно изменяться в зависимости от юстировки кантилевера. Оператор может контролировать петлевой коэффициент усиления регулировкой усилителя с изменяемым коэффициентом усиления в интеграторе. При больших значениях петлевого усиления генерация возникает на частотах первого резонанса пьезосканера. Для сканера с полем 11х11 мкм2- примерно 10 кГц, с полем 25Х25 мкм2 около 7,5 кГц. Частота генерации зависит от массы образца. Для устранения генерации достаточно уменьшить коэффициент усиления регулируемого усилителя. При этом амплитуда автоколебаний будет уменьшаться без изменения частоты. При наличии большого трения между образцом и иглой также может возникать другой вид генерации. Для него характерно, что при уменьшении коэффициента усиления в петле обратной связи, частота уменьшается без изменения амплитуды, причем может достигать долей герца, но тем не менее генерация всегда присутствует. Избежать этого вида генерации можно уменьшением силы трения за счет уменьшения силы взаимодействия или использованием коротких кантилеверов. При сканировании амплитуда генерации значительно падает, поэтому во многих случаях ее присутствие практически не сказывается на качестве изображения. На полученном в результате сканирования изображении могут присутствовать сбои, имеющие вид отдельных линий в направлении сканирования, отличающихся по высоте от общего рельефа. Они вызваны тем, что игла цепляется за неровности рельефа и затем проскальзывают по образцу или тем. что игла частично разрушает образец. Избежать таких сбоев можно подбором направления сканирования, уменьшением силы прижима, уменьшением скорости сканирования. Выбор направления сканирования в различных режимах связан с тем, что кантилевер по-разному ваимодействует с возникающими изменениями рельефа. При сканировании в положительном направлении (+Y) можно считать, что кантилевер движется снизу вверх относительно изображения поверхности на мониторе (на самом деле сканирование осуществляется образцом, который движется в обратном направлении). При этом он наезжает на препятствия пологим склоном иглы и при этом преодолевает их. При таком варианте сканирования сбои - срывы кантилевера возникают реже. Если же он наезжает на препятствия стороной под углом 75, то он значительно чаще цепляется за неровности и чаще возникают сбои на изображении. Вообще, в зависимости от образца необходимо подбирать направление сканирования. В части случаев оказывается выгодным сканировать на +Х или -X, например, при снятии изображения боковых сил. На изображении могут возникать характерные следы связанные с особенностями рельефа в направлении быстрого сканирования, обусловленные конечной скоростью работы обратной связи. Их величина зависит от скорости сканирования, петлевого коэффициента усиления, характера рельефа. Если во время сканирования регистрировать сигнал ошибки обратной связи, то эти отклонения будут хорошо видны. Получившееся изображение содержит практически всю потерянную при снятии топографии информацию. Используя результаты сканирования в режиме топо-графии и в режиме регистрации ошибки обратной связи, можно точнее восстанавливать топографию поверхности.

2.2.2.3 Режим снятия изображения сил. Работа АСМ с использованием обратной связи приводит к увеличению уровня шумов, частичной потере информации о топографии поверхности или ограничению скорости сканирования. В некоторых случаях оказывается полезным использование режима сканирования при котором обратная связь отключается, положение пьезосканера по Z фиксируется, а регистрируемым сигналом становится непосредственно сигнал расcогласования в фотодиоде. Это режим постоянной высоты (Z=соnst). В этом случае сила прижатия кантилевера к поверхности изменяется в процессе сканирования, Однако, если образец достаточно жесткий, получаемое изображение хорошо отражает топографию поверхности. Используя результаты снятия зависимости прогиба кантилевера от расстояния между зондом и образцом, можно пересчитать регистрируемый ток в линейные размеры. Однако нужно помнить, что при больших отклонениях от нулевого положения зависимость разностного сигнала рассогласования от перемещения зонда становится нелинейной. Примерный диапазон линейности зависит от кантилевера: чем короче кантилевер, тем меньше диапазон. Динамика отслеживания поверхности в этом режиме ограничена частотными свойствами кантилевера, а не обратной связи. Резонансные частоты кантилеверов значительно выше характерной частоты обратной связи, которая составляет единицы килогерц. Это дает возможность сканировать с более высокими скороcтями

1.2.2.4 Режим регистрации ошибки обратной связи.

Ошибка обратной связи, возникающая при сканировании в режиме топографии, содержит дополнительную информацию о топографии. Она может быть использована для более точного восстановления рельефа. Однако этот режим можно рассматривать как промежуточный между режимом постоянной силы и постоянной высоты, если отрегулировать скорость отработки обратной связи так, чтобы она отслеживала пологие изменения рельефа и не успевала отслеживать крутые. Тогда во время пересечения зондом небольших неоднородностей сканирование будет происходить при почти постоянной длине пьезосканера. В результате на изображении будут слабо проявляться медленные изменения рельефа и с высоким контрастом - резкие. Это может быть полезно для отыскания мелких неоднородностей на большом поле на фоне крупных пологих особенностей рельефа.

1.2.2.5 Измерение боковых сил Во время сканирования по +Х или -X возникает дополнительная крутильная деформация кантилевера. Она обусловлена моментом сил, действующих на острие иглы. Угол кручения при небольших отклонениях пропорционален боковой силе. Измерительная система микроскопа позволяет регистрировать кручение кантилевера. Луч лазера, отраженный от кантилевера, получает в этом случае дополнительное смещение в боковом направлении (Рис.6). В этом случае регистрируется сигнал (А+В) - (С+D). Для измерения боковых сил АСМ работает в режиме поддержания постоянной силы, т.е. как при снятии топографии. При движении по плоской поверхности, на которой присутствуют участки с разным коэффициан-том трения, угол кручения будет изменяться от участка к участку (Рис.7). Рис.7

Это позволяет говорить об измерении локальной силы трения. Если присутствует рельеф, то такая интерпретация невозможна (Рис, 8). Рис.8 Тем не менее, этот вид измерений позволяет получать изображения, на которых хорошо видны мелкие особенности рельефа, и облегчать их поиск. В режиме измерения боковых сил легко получать атомарное разрешениена слюде и некоторых других слоистых материалах. Следует отметить, что при измерении топографии с атомарным разрешением получается атомарный рельеф до нескольких ангстрем, тогда как реальный рельеф составляет доли ангстрема. Такая большая величина рельефа объясняется влиянием крутильной деформации кантилевера из-за неидеальности регистрирующей системы - кручения кантилевера воспринимается как его продольный изгиб. Это возникает например даже при очень небольшом угле поворота фотодиода относительно направления движения луча при продольном изгибе кантилевера.

2.2.3 Вибрационные и модуляционные методы измерений

На базе различных принципов зондовой микроскопии были разработаны многочисленные методы получения информации о свойствах поверхности, использующие вибрацию зонда или образца или модуляцию параметра. Использование вибрации или модуляции на достаточно высокой частоте позволяет, с одной стороны, регистрировать дифференциальные характеристики, поддерживая постоянные средние значения величин, а с другой стороны - значительно уменьшать величины шумов с частотной зависимостью 1/f(где f - частота) за счет переноса спектра сигнала из области вблизи 0 Гц в область высоких частот. В числе общих преимуществ отдельных вибрационных методов можно назвать, во-первых, использование резонансных свойств системы, что позволяет существенно повысить чувствительность по сравнению со статическим измерением, а во-вторых, уменьшение сил взаимодействия, в частности, боковых, между зондом и поверхностью в бесконтактном (полуконтактном) режимах. В СТМ-режиме вибрация образца или иглы позволяет модулировать туннельный зазор и, детектируя изменения туннельного тока, получать сигнал dI/dz, дающий информацию о локальной высоте потенциального барьера для электронов (локальной работе выхода). Модуляция туннельного напряжения u в СТМ - режиме позволяет регистрировать сигнал dI/dz, определяемый локальной спектральной плотностью состояний. В АСМ режиме вибрация образца и регистрация амплитуды отклика кантилевера дает информацию о локальной жесткости образца. Детектирование амплитуды и/или фазы колебаний кантилевера, возбуждаемого ньезоэлементом, позволяет сканировать в бесконтактном и полуконтактном режиме рельеф поверхности даже таких образцов, которые нельзя исследовать в контактном режиме ввиду того, что они легко деформируются или разрушаются иглой кантилевера. Эти режимы позволяют также использовать кантилеверы с тонкими и очень острыми иглами, которые в контактном режиме сами легко разрушаются.

1.2.3.1 СТМ-методы

Режим измерения локальной высоты барьера В режиме измерения локальной высоты потенциального барьера для туннелирующих элекронов, которую можно с некоторой натяжкой называть локальной работой выхода, сигнал модуляции прикладывается к 2-обкладкам пьезотрубки. Обратная связь в процессе сканирования поддерживает низкочастотную составляющую туннельного тока постоянной. При этом регистрируется амплитуда высокочастотных колебаний туннельного тока, модуляцией туннельного промежутка из-за вызванных вибраций пьезотрубки. В приближении простейшей одномерной модели туннелирования электрона через прямоугольный потенциальный барьер высотой Fi, зависимость туннельного тока I от ширины барьера z выражается экспоненциальным множителем

Дифференцированием этого множителя получаем;

и,следовательно т.е. производная туннельного тока по ширине туннельного зазора, нормированная на сам туннельный ток, дает информацию о локальной высоте потенциального барьера. Так как среднее значение туннельного тока в процессе сканирования поддерживается постоянным, и амплитуда вибрации пьезотрубки не меняется, то полученная в результате сканирования картина распределения амплитуды колебаний туннельного тока как раз и содержит информацию о распределении величины Fi, и, следовательно, о химических свойствах поверхности. Реальная ситуация не столь проста, и амплитуда колебаний туннельного тока зависит еще от геометрии поверхности, от состава адсорбатов которые искажают форму потенциального барьера и кроме того, при измерениях на воздухе из-за наличия адсорбатов между иглой и поверхностью всегда существует заметная сила отталкивания, т.к. игла должна "продавить" слой адсорбата, прежде чем возникает заметный туннельный ток. Это приводит к зависимости результатов измерений от локальной жесткости образца Так, в местах, где жесткость образца ниже, вибрация приводит в большей степени к деформации самого образца, а не к деформации адсорбата и изменению туннельного зазора. Амплитуда модуляции туннельного тока уменьшается, создавая впечатление относительно пониженной работы выхода.Этот эффект следует учитывать при интерпретации результатов.

Режим спектроскопии В режиме спектроскопии модулируется туннельное напряжение и между образцом и иглой, и регистрируется амплитуда отклика туннельного тока на эту модуляцию. При этом постоянная составляющая туннельного напряжения остается неизменной, и обратная связь поддерживает постоянное среднее значение туннельного тока. Таким образом, результат измерения представляет собой производную dI/dU в заданной точке вольт-амперной характеристики. Поскольку форма вольт-амперной характеристики опрелеляется в первую очередь энергетическим спектром объемных и поверхностных электронных состояний иглы и образца, этот режим и получил название режима спектроскопии. В режиме спектроскопии, как и в режиме измерения локальной высоты барьера, важно, чтобы обратная связь успевала с высокий точностью поддерживать постоянным среднее значение I (если усилитель работает не в логарифмическом режиме), поскольку на многих образцж изменение среднего значения I из-за неровностей рельефа может привести к гораздо большим отклонениям амплитуды колебаний туннельного тока, чем изменение свойств поверхности.

2.2.3.2 АСМ-методы

К числу вибрационных методов АСМ относятся бесконтактный, полуконтактный режим и режим локальной жесткости.

Бесконтактным режим Бесконтактный режим обеспечивает измерение Ван-дер-Ваальсовых электронных, магнитных сил вблизи поверхности, причем сила взаимодействия может быть очень малой (порядка 10-12Н), что позволяет исследовать очень чувствительные или слабо связанные с поверхностью объекты, не разрушая, и не сдвигая их. Вкладыш - держатель кантилевера (Рис.9) содержит пьезокерамическую пластинку, вибрации которой передаются кантилеверу и возбуждают его колебания на требуемой частоте, которая во всех разновидностях этого метода выбирается в пределах одного из резонансных пиков на амплитудно-частотной характеристике (АЧХ).

Рис. 9 Возбуждающий сигнал формируется цифровым синтезатором, содержащим высокостабильный кварцевый генератор, что позволяет поддерживать частоту сигнала с относительной точностью не хуже 10-5-10-6. Переменная составляющая сигнала с четырехсекционного фотодиода, обусловленная колебаниями кантилевера, усиливается и попадает на вход синхронного детектора, который можно формировать: - сигнал, пропорциональный амплитуде основной частоты или одной из гармоник. - сигнал сдвига фазы (колебаний кантилевера относительно возбуждающего сигнала. - либо сигнал произведения амплитуды на зт или соб сдвига фазы. Любой из перечисленных сигналов может быть включен в петлю обратной связи. Вблизи поверхности образца вибрирующий с малой амплитудой кантилевер попадает в неоднородное силовое поле. Наличие градиента силы приводит к частотному сдвигу резонансного пика. Поэтому в случае возбуждения сигналом фиксированной частоты амплитуда и фаза колебаний кантилевера в неоднородном поле меняется. Если обратная связь в процессе сканирования меняет положение зонда по нормали к образцу поддерживая амплитуду, либо фазу колебаний кантилевера постоянной (режим топографии),то результатом записи сигнала на выходе ОС в процессе сканирования является поверхность постоянного градиента силы. Можно регистрировать изменения амплитуды либо фазы колебаний в процессе сканирования, не меняя расстояние между зондом и основанием образца (режим постоянной высоты). Возможен также режим, предусматривающий предварительное сканирование, топографии в контактном или полуконтактном режиме, после чего производится повторное сканирование по тому же участку с поддержанием заданного удаления зонда от поверхности в каждой точке сканирования с регистрацией амплитуды либо фазы. Этот режим позволяет отделить информацию о магнитных и электрических свойствах поверхности от топографических данных, т.к. Вандер-Ваальсово притяжение кантилевера и поверхности остается практически неизменным при повторном сканировании, поскольку расстояние между зондом и поверхностью не меняется, и, значит изменение амплитуды и фазы колебаний вызываются другими дальнодействующими силами - электрическими либо магнитными. Минимально возможное расстояние между иглой кантилевера и поверхностью образца в бесконтактном режиме определяется, с одной стороны, свойствами иглы кантилевера и поверхности, а с другой стороны - жесткостью балки кантилевера. Если по мере приближения зонда к поверхности по достижении некоторого расстояния между ними окажется, что градиент силы притяжения иглы к образцу превысил жесткость балки кантилевера, то кантилевер "прилипнет" к поверхности. Поэтому минимальная рабочая дистанция должна превышать это критическое расстояние. Наиболее значительной причиной притяжения являются, как правило, капиллярные эффекты, которые, к тому же, обладают большим собственным гистерезисом Но и в отсутствие капиллярных явлений, например, в случае несмачиваемых поверхностей, эффект "залипания" может наблюдаться из-за электростатических, магнитных и даже Ван-дер-Ваальсовых сил притяжения. Поэтому чем вы те жесткость кантилевера тем меньше может быть рабочее расстояние, и тем большего разрешения можно достичь (при удалениях, соизмеримых, или превы-шающих радиус кривизны кантилевера), хотя при этом возрастает и сила взаимодействия. Возможна также ситуация, когда градиент сил притяжения не превосходит жесткости кантилевера вплоть до касания иглы и поверхности, т.е. вплоть до сближения крайних атомов зонда и образца в область отталкивающего потенциала, и, значит, рабочее расстояние может быть сколь угодно малым. Такая ситуация является переходной между бесконтактным и полуконтактным режимом.

Полуконтактный режим Характерной особенностью полуконтактного режима является то, что большую часть периода колебаний кантилевер не касается поверхности и вообще относительно слабо взаимодействует с образцом. И только при сближении иглы с поверхностью вплоть до попадания в область отталкивающего потенциала взаимодействие резко усиливается, и при этом соударении кантилевер теряет избыток энергии, накопленный за остальную часть периода. В зависимости от характера взаимодействия может меняться сдвиг фазы основной гармоники колебаний относительно возбуждающего сигнала и амплитуда и фаза высших гармоник. Базовым же эффектом является ограничение амплитуды колебаний на уровне, примерно равном расстоянию между вершиной иглы в свободном состоянии кантилевера и поверхностью образца. Т.е., грубо говоря, кантилевер может растачиваться только до касания поверхности образца и не дальше.В полуконтактном режиме, в отличие от бесконтактного, жесткость кантилевера может быть меньше, чем максимальный градиент сил притяжения вблизи поверхности. Избавиться же от "залипания" иглы можно путем увеличения амплитуды колебаний кантилевера до такого значения при котором сила со стороны балки кантилевера, отрывающая иглу от поверхности, превышает притяжение иглы к поверхности. В бесконтактном режиме это невозможно, поскольку там амплитуда должна быть мала по сравнению с расстояниями, на которых заметно меняется градиент сил.

Режим измерения жесткости. В режиме измерения локальной жесткости сигнал модуляции подается на 2-обкладки пьезотрубки. При этом игла кантилевера касается поверхности, и вибрация образца передается кантилеверу. Измеряемой величиной является амплитуда колебаний балки кантилевера. Коэффициент передачи колебаний образца в колебания балки кантилевера пропорционален отношению жесткости системы игла- поверхность в данной точке к жесткости балки. В одном предельном случае абсолютно гибкого кантилевера с жесткой иглой на жестком образце, колебания пьезотрубки полностью передаются балке. В другом предельном случае очень жесткого кантилеверана гибком или легко деформируемом образце и/или при мягкой игле колебания трубки приводят лишь к деформации поверхности и иглы, тогда как балка остается неподвижной. Следует помнить, что жесткость системы игла-образец зависит не только от модулей Юнга соприкасающихся поверхностей, но и от их геометрии, в частности, от радиусов кривизны. Наибольшая жесткость в области контакта достигается в случае поверхностей равных по величине кривизны, но противоположного знака, т.е., в случаев контакта круглого острия иглы с круглой впадиной того же радиуса. Поэтому режим измерения локальной жесткости будет контрастировать ступеньки на образце, показывать небольшие бугорки как области с пониженной жесткостью, даже если они состоят из того же материала, что и весь образец.

2.2.4 Схема взаимодействия компонентов СЗМ На (Рис.10) схематично изображены составляющие компоненты присущие СЗМ; - исследуемый образец, - игла ССМ, - кантилевер ССМ, - система регистрации отклонения кантилевера, - сканер, чье перемещение в плоскости задает сканирование, а вертикальное перемещение по оси Z управляется обратной связью, - движитель с системой грубого подвода, обеспечивающий подведение образца к зонду в зону рабочего диапазона сканера, - процессор, - блок питания, - рабочая станция.

Рис. 10

2.2.5 Схема регистрации отклонения кантилевера В ССМ корпорации МДТ использована оптическая схема регистрации отклонений кантилевера (Рис.11), которая, являясь относительно несложной, позволяет регистрировать суб-ангстремные отклонения кантилевера. Источником является полупроводниковый лазер Lyambda=670 нм, Р = 0,9 мВт, луч которого фокусируется на зеркальной поверхности кантилевера в районе острия. Отраженный от кантилевера свет попадает на четырехсекционный фотодиод, усиленный разностный сигнал от которого позволяет определять угловое отклонение кантиклевера с точностью менее 0.1нм, что обеспечивает разрешение по вертикали 0.1нм.

- 12 -

www.ronl.ru

Реферат Сканирующая зондовая микроскопия

Реферат на тему:

План:

Введение
• 1 Принцип работы
• 2 Особенности работы
• 3 Обработка полученной информации и восстановление полученных изображений
• 4 Современное состояние и развитие сканирующей зондовой микроскопии
• 5 Производители СЗМ в России и СНГ в алфавитном порядке
  • 5.1 АНО «Институт нанотехнологий МФК»
  • 5.2 ООО «АИСТ-НТ»
  • 5.3 ООО «Нано Скан Технология»
  • 5.4 «Микротестмашины», Беларусь
  • 5.5 ЗАО «Нанотехнология МДТ»
  • 5.6 «ТИСНУМ», Россия
  • 5.7 ООО НПП «Центр перспективных технологий»
ПримечанияЛитература

Введение

Сканирующие зондовые микроскопы (СЗМ, англ. SPM — Scanning Probe Microscope) — класс микроскопов для получения изображения поверхности и её локальных характеристик. Процесс построения изображения основан на сканировании поверхности зондом. В общем случае позволяет получить трёхмерное изображение поверхности (топографию) с высоким разрешением. Сканирующий зондовый микроскоп в современном виде изобретен (принципы этого класса приборов были заложены ранее другими исследователями) Гердом Карлом Биннигом и Генрихом Рорером в 1981 году. За это изобретение были удостоены Нобелевской премии по физике за 1986 год, которая была разделена между ними и изобретателем просвечивающего электронного микроскопа Э. Руска. Отличительной СЗМ особенностью является наличие:

• зонда,
• системы перемещения зонда относительно образца по 2-м (X-Y) или 3-м (X-Y-Z) координатам,
• регистрирующей системы.

Регистрирующая система фиксирует значение функции, зависящей от расстояния зонд-образец. Обычно регистрируемое значение обрабатывается системой отрицательной обратной связи, которая управляет положением образца или зонда по одной из координат (Z). В качестве системы обратной связи чаще всего используется ПИД-регулятор.

Основные типы сканирующих зондовых микроскопов:

• Сканирующий атомно-силовой микроскоп
• Сканирующий туннельный микроскоп
• Ближнепольный оптический микроскоп

1. Принцип работы

Схема работы атомно-силового микроскопа

Работа сканирующего зондового микроскопа основана на взаимодействии поверхности образца с зондом (кантилевер, игла или оптический зонд). При малом расстоянии между поверхностью и зондом действие сил взаимодействия (отталкивания, притяжения, и других сил) и проявление различных эффектов (например, туннелирование электронов) можно зафиксировать с помощью современных средств регистрации. Для регистрации используют различные типы сенсоров, чувствительность которых позволяет зафиксировать малые по величине возмущения. Для получения полноценного растрового изображения используют различные устройства развертки по осям X и Y (например, пьезотрубки, плоскопараллельные сканеры).

Основные технические сложности при создании сканирующего зондового микроскопа:

• Конец зонда должен иметь размеры сопоставимые с исследуемыми объектами.
• Обеспечение механической (в том числе тепловой и вибрационной) стабильности на уровне лучше 0,1 ангстрема.
• Детекторы должны надежно фиксировать малые по величине возмущения регистрируемого параметра.
• Создание прецизионной системы развёртки.
• Обеспечение плавного сближения зонда с поверхностью.

2. Особенности работы

Схема работы сканирующего туннельного микроскопа

Кантилевер атомно-силового микроскопа (СЭМ изображение, увеличение 1000×)

Сканирующий туннельный микроскоп (СТМ) — для получения изображения используется туннельный ток между зондом и образцом, что позволяет получить информацию о топографии и электрических свойствах образца. Атомно-силовой микроскоп (АСМ) — регистрирует различные силы между зондом и образцом. Позволяет получить топографию поверхности и её механические свойства. Сканирующий ближнепольный микроскоп (СБОМ) — для получения изображения используется эффект ближнего поля.

В настоящий момент, в большинстве исследовательских лабораторий сканирующая зондовая и электронная микроскопия используются как дополняющие друг друга методы исследования в силу ряда физических и технических особенностей.

В сравнении с растровым электронным микроскопом (РЭМ) сканирующий зондовый микроскоп обладает рядом преимуществ. Так, в отличие от РЭМ, который даёт псевдо трёхмерное изображение поверхности образца, СЗМ позволяет получить истинно трёхмерный рельеф поверхности. Кроме того, в общем случае сканирующий зондовый микроскоп позволяет получать изображение как проводящей, так и непроводящей поверхности, тогда как для изучения непроводящих объектов с помощью РЭМ необходимо металлизировать поверхность. Для работы с РЭМ необходим вакуум, в то время как большая часть режимов СЗМ предназначена для исследований на воздухе, вакууме и жидкости. Благодаря этому, с помощью СЗМ возможно изучать материалы и биологические объекты в нормальных для этих объектов условиях. Например, изучение биомакромолекул и их взаимодействий, живых клеток. В принципе, СЗМ способен дать более высокое разрешение чем РЭМ. Так было показано, что СЗМ в состоянии обеспечить реальное атомное разрешение в условиях сверхвысокого вакуума при отсутствии вибраций. Сверхвысоковакуумный СЗМ по разрешению сравним с просвечивающим электронным микроскопом.

К недостатку СЗМ при его сравнении с РЭМ также следует отнести небольшой размер поля сканирования. РЭМ в состоянии просканировать область поверхности размером в несколько миллиметров в латеральной плоскости с перепадом высот в несколько миллиметров в вертикальной плоскости. У СЗМ максимальный перепад высот составляет несколько микрометров, как правило не более 25 мкм, а максимальное поле сканирования в лучшем случае порядка 150×150 микрометров. Другая проблема заключается в том, что качество изображения определяется радиусом кривизны кончика зонда, что при неправильном выборе зонда или его повреждении приводит к появлению артефактов на получаемом изображении.

При этом подготовка образцов для СЗМ занимает меньше времени, чем для РЭМ.

Обычный СЗМ не в состоянии сканировать поверхность также быстро, как это делает РЭМ. Для получения АСМ-изображения, как правило, требуется несколько минут, в то время как РЭМ после откачки способен работать практически в реальном масштабе времени, хотя и с относительно невысоким качеством. Для увеличения быстродействия АСМ было предложено несколько конструкций,[1][2] среди которых можно выделить зондовый микроскоп, названный видео-АСМ. Видео-АСМ обеспечивает получение удовлетворительного качества изображений поверхности с частотой телевизионной развёртки, что даже быстрее, чем на обычном РЭМ. Однако, применение ВидеоАСМ ограничено. Так как, обычно работает только в контактном режиме и на образцах с относительно не большим перепадом высот.

Кроме термодрейфа СЗМ-изображения могут также быть искажены гистерезисом пьезокерамического материала сканера[3] и перекрёстными паразитными связями, действующими между X, Y, Z-элементами сканера. Для исправления искажений в реальном масштабе времени современные СЗМ используют программное обеспечение (например, особенность-ориентированное сканирование) либо сканеры, снабжённые замкнутыми следящими системами, в состав которых входят линейные датчики положения. Современные СЗМ вместо сканера в виде пьезотрубки используют XY и Z-элементы, механически несвязанные друг с другом, что позволяет исключить часть паразитных связей. Однако в некоторых случаях, например при совмещении с электронным микроскопом и ультрамикротомами конструктивно оправдано использование именно сканеров на пьезотрубках.

3. Обработка полученной информации и восстановление полученных изображений

Пример СЗМ-скана: споры аспергилла, выращенного на чайной культуре на стеклянной подложке

Как правило, снятое на сканирующем зондовом микроскопе изображение трудно поддается расшифровке из-за присущих данному методу искажений. Практически всегда результаты первоначального сканирования подвергаются математической обработке. Для этого используется программное обеспечение непосредственно поставляемое с СЗМ. Существует и программное обеспечение распространяемое по GNU лицензии. Например, Gwyddion[4]

4. Современное состояние и развитие сканирующей зондовой микроскопии

В настоящее время сканирующий зондовые микроскопы нашли применение практически во всех областях науки. В физике, химии, биологии используют в качестве инструмента исследования СЗМ. В частности, такие междисциплинарные науки, как материаловедение, биохимия, фармацевтика, нанотехнологии, физика и химия поверхности, электрохимия, исследование коррозии, электроника (например, МЭМС), фотохимия и многие другие. Перспективным направлением считается совмещение сканирующих зондовых микроскопов с другими традиционными и современными методами исследованиями, а также создание принципиально новых приборов. Например, совмещение СЗМ с оптическими микроскопами (традиционными и конфокальными микроскопами)[5][6][7], электронными микроскопами[8], спектрометрами (например, спектрометрами комбинационного (рамановского) рассеяния и флюоресцентными)[9][10][11], ультрамикротомами[12].

5. Производители СЗМ в России и СНГ в алфавитном порядке

5.1. АНО «Институт нанотехнологий МФК»

Институт нанотехнологий Международного фонда конверсии .[13] — российская некоммерческая научно-технническая компания, работающая в сфере создания нанотехнологического лабораторного оборудования с 1996 года. Среди выпускаемого в настоящее время оборудования — нанотехнологический комплекс «Умка» .[14] на базе сканирующего туннельного микроскопа (СТМ), позволяющего исследовать как проводящие, так и слабопроводящие материалы. В комплекс также входит установка для заточки зондов СТМ [15].

5.2. ООО «АИСТ-НТ»

ООО «АИСТ-НТ» — российская компания, созданная в Зеленограде в 2007 году группой разработчиков, вышедших из ЗАО «Нанотехнология МДТ». Занимается производством сканирующих зондовых микроскопов.[16] В настоящее время компания производит 2 уникальных прибора, а также аксессуары и расходные материалы для СЗМ.

5.3. ООО «Нано Скан Технология»

ООО «Нано Скан Технология» — компания, основанная в Долгопрудном в 2007 году. Специализируется на разработке и производстве сканирующих зондовых микроскопов и комплексов на их основе для научных исследований и образования.[17] В настоящее время компания разработала и производит 2 модели сканирующих зондовых микроскопов исследовательского класса и 4 научно-исследовательских комплекса на основе СЗМ. Научно-исследовательские комплексы, производимой этой компанией, включают в себя СЗМ, оптическое и спектральное оборудование для комплексных исследований свойств объектов изучения.

5.4. «Микротестмашины», Беларусь

Компания, производящая оборудование для научных исследований, в том числе одну модель сканирующего зондового микроскопа. [18]

5.5. ЗАО «Нанотехнология МДТ»

ЗАО «Нанотехнология МДТ» — российская компания, созданная в Зеленограде в 1989 году. Занимается производством сканирующих зондовых микроскопов для образования, научных исследований и мелкосерийного производства.[19] В настоящее время компания производит 4 модельных ряда, а также широкий ассортимент аксессуаров и расходных материалов: кантилеверы, калибровочные решетки, тестовые образцы.

5.6. «ТИСНУМ», Россия

Основная специализация компании — производство наноинденторов.

5.7. ООО НПП «Центр перспективных технологий»

ООО НПП «Центр перспективных технологий» — российское предприятие, работающее в области нанотехнологий. Создано в 1990 г. Специализируется на производстве сканирующих зондовых микроскопов «ФемтоСкан», атомных весов и аксессуаров, а также на разработке программного обеспечения.[20] Является первой компанией, предложившей комплекс программного обеспечения для управления сканирующим зондовым микроскопом через Интернет.

Примечания

1. G. Schitter, M. J. Rost (2008). «Scanning probe microscopy at video-rate - www.materialstoday.com/view/2194/scanning-probe-microscopy-at-videorate/» (PDF). Materials Today (special issue): 40-48. DOI:10.1016/S1369-7021(09)70006-9 - dx.doi.org/10.1016/S1369-7021(09)70006-9. ISSN 1369-7021 - worldcat.org/issn/1369-7021.
2. R. V. Lapshin, O. V. Obyedkov (1993). «Fast-acting piezoactuator and digital feedback loop for scanning tunneling microscopes - www.nanoworld.org/homepages/lapshin/publications.htm#fast1993» (PDF). Review of Scientific Instruments 64 (10): 2883-2887. DOI:10.1063/1.1144377 - dx.doi.org/10.1063/1.1144377. ISSN 0034-6748 - worldcat.org/issn/0034-6748.
3. R. V. Lapshin (1995). «Analytical model for the approximation of hysteresis loop and its application to the scanning tunneling microscope - www.nanoworld.org/homepages/lapshin/publications.htm#analytical1995» (PDF). Review of Scientific Instruments 66 (9): 4718-4730. DOI:10.1063/1.1145314 - dx.doi.org/10.1063/1.1145314. ISSN 0034-6748 - worldcat.org/issn/0034-6748. (имеется перевод на русский - www.nanoworld.org/homepages/lapshin/publications.htm#analytical1995).
4. Свободное программное обеспечение для обработки СЗМ изображений - gwyddion.net
5. Комплекс для исследований в области биологии и материаловедения, сочетающий в себе СЗМ и оптический микроскоп - www.jpk.com/nanowizard-ii-bioafm.350.html
6. Комплекс для исследований на основе прямого или инвертированного микроскопа, сочетающий в себе СЗМ и оптический микроскоп - www.nanoscantech.com/ru/products/spm/spm-74.html
7. Комплекс для исследований в области биологии, сочетающий в себе СЗМ и оптический микроскоп - www.veeco.com/bioscope-catalyst-atomic-force-microscope/index.aspx
8. Комплекс для исследований совмещающий электронный и сканирующий зондовый микроскопы - www.omicron.de/index2.html?/products/in_situ_spm_sem_sam_solutions/index.html~Omicron
9. Комплекс на основе СЗМ, оптического микроскопа и спектрометра - www.jpk.com/tao-tm-module.372.html
10. Комплекс СЗМ с конфокальным рамановским и флюоресцентным спектрометром - www.aist-nt.ru/Продукция/omegascope™-СЗМ-с-конфокальным-рамановским-и/
11. Исследовательский комплекс совмещающий СЗМ, спектрометры и оптический микроскоп - www.nanoscantech.com/ru/products/confocal/confocal-81.html
12. АСМ установленный в криоультрамикротом - www.nanoscantech.com/en/products/cryoafm/cryoafm-91.html
13. Официальный сайт ИНАТ МФК. - www.nanotech.ru
14. Описание НТК «УМКА». - www.nanotech.ru/pages/about/umka.htm
15. Описание установки для заточки зондов. - www.nanotech.ru/pages/about/uzz_1.htm
16. Официальный сайт ООО «АИСТ-НТ». - www.aist-nt.ru
17. Официальный сайт ООО «Нано Скан Технология». - www.nanoscantech.ru
18. Microtestmachines Co. ::: SPM NT-206 - microtm.com/nt206/nt206r.htm#feat
19. Официальный сайт ЗАО «Нанотехнология МДТ». - www.ntmdt.ru
20. Официальный сайт ООО НПП «Центр перспективных технологий». - www.nanoscopy.net

Литература

• R. Wiesendanger, Scanning Probe Microscopy and Spectroscopy, Cambridge Universtiy Press, Cambridge (1994)
• D. Sarid, Scanning Force Microscopy, Oxford Series in Optical and Imaging Sciences, Oxford University Press, New York (1991)
• R. Dagani, Individual Surface Atoms Identified, Chemical & Engineering News, 5 March 2007, page 13. Published by American Chemical Society
• Q. Zhong, D. Innis, K. Kjoller, V. B. Elings, Surf. Sci. Lett. 290, L688 (1993).
• V. J. Morris, A. R. Kirby, A. P. Gunning, Atomic Force Microscopy for Biologists. (Book) (December 1999) Imperial College Press.
• J. W. Cross SPM — Scanning Probe Microscopy Website - www.mobot.org/jwcross/spm/
• P. Hinterdorfer, Y. F. Dufrêne, Nature Methods, 3, 5 (2006)
• F. Giessibl, Advances in Atomic Force Microscopy, Reviews of Modern Physics 75 (3), 949—983 (2003).
• R. H. Eibl, V.T. Moy, Atomic force microscopy measurements of protein-ligand interactions on living cells. Methods Mol Biol. 305:439-50 (2005)
• P. M. Hoffmann, A. Oral, R. A. Grimble, H. Ö. Özer, S. Jeffery, J. B. Pethica, Proc. Royal Soc. A 457, 1161 (2001).
• Eibl RH, First measurement of physiologic VLA-4 activation by SDF-1 at the single-molecule level on a living cell. In: Advances in Single Molecule Research for Biology and Nanoscience. Hinterdorfer P, Schuetz G, Pohl P (Editors),Trauner, ISBN (2007).
• West P, Introduction to Atomic Force Microscopy: Theory, Practice and Applications — www.AFMUniversity.org
• Суслов А. А., Чижик С. А. Сканирующие зондовые микроскопы (обзор) - microtm.narod.ru/art-spm/art-spm.htm // Материалы, Технологии, Инструменты — Т.2 (1997), № 3, С. 78-89

wreferat.baza-referat.ru

ОСНОВЫ СКАНИРУЮЩЕЙ ЗОНДОВОЙ МИКРОСКОПИИ

Министерство образования и науки РФ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«САРАТОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ИМЕНИ Н.Г.ЧЕРНЫШЕВСКОГО»

Кафедра материаловедения,

технологии и управления качеством

ОСНОВЫ СКАНИРУЮЩЕЙ ЗОНДОВОЙ МИКРОСКОПИИ

КУРСОВАЯ РАБОТА

студента 1 курса 121 группы направления  «Материаловедение и технологии материалов»

факультета нано - и биомедицинских технологий

Чаплыгина Андрея Эдуардовича

Научный руководитель

Зав. кафедрой

Саратов 2013

Содержание

Введение

1. Теоретическая часть…………………………………………………………………...4

1.1 Принципы работы сканирующих зондовых микроскопов….…..………………4

1.2 Сканирующие элементы зондовых микроскопов………………………………. 7

1.3 Защита приборов от внешних воздействий………………………………………13

1.4 Формирование и обработка СЗМ изображений…………………………………21

1.5 Атомно-силовая микроскопия ……………………………………………………24

2. Практическая часть………………………………………………………………….29

2.1 Сравнение АСМ  с растровым электронным микроскопом(РСМ)……………29

Заключение…………………………………...………………………………………….31

Литература………………………………………………………………………………. 32

Введение

Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) - один из мощных современных методов исследования морфологии и локальных свойств поверхности твердого тела с высоким пространственным разрешением. За последние 10 лет сканирующая зондовая микроскопия превратилась из экзотической методики, доступной лишь ограниченному числу исследовательских групп, в широко распространенный и успешно применяемый инструмент для исследования свойств поверхности. В настоящее время практически ни одно исследование в области физики поверхности и тонкопленочных технологий не обходится без применения методов СЗМ. Развитие сканирующей зондовой микроскопии послужило также основой для развития новых методов в нанотехнологии — технологии создания структур с нанометровыми масштабами. Сканирующий туннельный микроскоп (СТМ) — первый из семейства зондовых микроскопов — был изобретен в 1981 году швейцарскими учеными Гердом Биннигом и Генрихом Рорером. В своих работах они показали, что это достаточно простой и весьма эффективный способ исследования поверхности с пространственным разрешением вплоть до атомарного. Настоящее признание данная методика получила после визуализации атомарной структуры поверхности ряда материалов и, в частности, реконструированной поверхности кремния. В 1986 году за создание туннельного микроскопа Г.Биннигу и Г.Рореру была присуждена Нобелевская премия по физике. Вслед за туннельным микроскопом в течение короткого времени были созданы атомно-силовой микроскоп (АСМ), магнитно-силовой микроскоп (МСМ), электросиловой микроскоп (ЭСМ), ближнепольный оптический микроскоп (БОМ) и многие другие приборы, имеющие сходные принципы работы и называемые сканирующими зондовыми микроскопами. В настоящее время зондовая микроскопия — это бурно развивающаяся область техники и прикладных научных исследований.

1. Теоретическая часть

1.1 Принципы работы сканирующих зондовых микроскопов

В сканирующих зондовых микроскопах исследование микрорельефа поверхности и ее локальных свойств, проводится с помощью специальным образом приготовленных зондов в виде игл. Рабочая часть таких зондов (острие) имеет размеры порядка десяти нанометров. Характерное расстояние между зондом и поверхностью образцов в зондовых микроскопах по порядку величин составляет 0,1 – 10 нм. В основе работы зондовых микроскопов лежат различные типы взаимодействия зонда с поверхностью. Так, работа туннельного микроскопа основана на явлении протекания туннельного тока между металлической иглой и проводящим образцом; различные типы силового взаимодействия лежат в основе работы атомно-силового, магнитно силового и электросилового микроскопов. Рассмотрим общие черты, присущие различным зондовым микроскопам. Пусть взаимодействие зонда с поверхностью характеризуется некоторым параметром Р. Если существует достаточно резкая и взаимно однозначная зависимость параметра Р от расстояния зонд – образец Р = Р(z),  то данный параметр может быть использован для организации системы обратной связи (ОС), контролирующей расстояние между зондом и образцом. На рис. 1 схематично показан общий принцип организации обратной связи сканирующего зондового микроскопа.

Система обратной связи поддерживает значение параметра Р постоянным, равным величине Ро, задаваемой оператором. Если расстояние зонд – поверхность изменяется (например, увеличивается), то происходит изменение (увеличение)  параметра Р. В системе ОС формируется разностный сигнал, пропорциональный величине ∆P = P - Po , который усиливается до нужной величины и подается на исполнительный элемент ИЭ. Исполнительный элемент отрабатывает данный разностный сигнал, приближая зонд к поверхности или отодвигая его до тех пор, пока разностный сигнал не станет равным нулю. Таким образом можно поддерживать расстояние зонд-образец с высокой точностью. В существующих зондовых микроскопах точность удержания расстояния зонд-поверхность достигает величины ~ 0.01 Å. При перемещении зонда вдоль поверхности образца происходит изменение параметра взаимодействия Р, обусловленное рельефом поверхности. Система ОС отрабатывает эти изменения, так что при перемещении зонда в плоскости X,Y сигнал на исполнительном элементе оказывается пропорциональным рельефу поверхности. Для получения СЗМ изображения осуществляют специальным образом организованный процесс сканирования образца. При сканировании зонд вначале движется над образцом вдоль определенной линии (строчная развертка), при этом величина сигнала на исполнительном элементе, пропорциональная рельефу поверхности, записывается в память компьютера. Затем зонд возвращается в исходную точку и переходит на следующую строку сканирования (кадровая развертка), и процесс повторяется вновь. Записанный таким образом при сканировании сигнал обратной связи обрабатывается компьютером, и затем СЗМ изображение рельефа поверхности Z = f(x,y) строится с помощью средств компьютерной графики. Наряду с исследованием рельефа поверхности, зондовые микроскопы позволяют изучать различные свойства поверхности: механические, электрические, магнитные, оптические и многие другие.

1.2 Сканирующие элементы зондовых микроскопов

Для работы зондовых микроскопов необходимо контролировать рабочее расстояние зонд-образец и осуществлять перемещения зонда в плоскости образца с высокой точностью (на уровне долей ангстрема). Эта задача решается с помощью специальных манипуляторов — сканирующих элементов (сканеров). Сканирующие элементы зондовых микроскопов изготавливаются из пьезоэлектриков — материалов, обладающих пьезоэлектрическими свойствами. Пьезоэлектрики

изменяют свои размеры во внешнем электрическом поле. Уравнение обратного пьезоэффекта для кристаллов записывается в виде:

uij= dijk*Ек

где Uij — тензор деформаций, Ек — компоненты электрического поля, dijk — компоненты тензора пьезоэлектрических коэффициентов. Вид тензора пьезоэлектрических коэффициентов определяется типом симметрии кристаллов. В различных технических приложениях широкое распространение получили преобразователи из пьезокерамических материалов. Пьезокерамика представляет собой поляризованный поликристаллический материал, получаемый методами спекания порошков из кристаллических сегнетоэлектриков. Поляризация керамики производится следующим образом. Керамику нагревают выше температуры Кюри (для большинства пьезокерамик эта температура менее 300°С), а затем медленно охлаждают в сильном (порядка 3 кВ/см) электрическом поле. После остывания пьезокерамика имеет наведенную поляризацию и приобретает способность изменять свои размеры (увеличивать или уменьшать в зависимости от взаимного направления вектора поляризации и вектора внешнего электричеcкого поля). Основные характеристики используемых в технике керамических материалов можно найти в книге. Пьезокерамики представляют собой пьезоэлектрические текстуры. Вид тензора пьезоэлектрических констант для пьезокерамик существенно упрощается — отличными от нуля являются только три коэффициента d33, d31, d15, характеризующие продольные, поперечные (по отношению к вектору поляризации) и сдвиговые деформации. Рассмотрим плоскую пластину из пьзокерамики (рис. 2) во внешнем поле. Пусть вектор поляризации Р и вектор электрического поля Е направлены вдоль оси X. Тогда, обозначая d‖ = d33 и d﬩= d31, получаем, что деформации  пьезокерамики в направлении, параллельном полю, равна Uxx = d‖Ex, а в перпендикулярном полю направлении Urr = d﬩Ex. В сканирующей зондовой микроскопии широкое распространение получили трубчатые пьзоэлементы (рис. 3). Они позволяют получать достаточно большие перемещения объектов при относительно небольших управляющих напряжениях. Трубчатые пьезоэлементы представляют собой полые тонкостенные цилиндры, изготовленные из пьезокерамических материалов. Обычно электроды в виде тонких слоев металла наносятся на внешнюю и внутреннюю поверхности трубки, а торцы трубки остаются непокрытыми. 

Рис. 2. Пластина из пьезокерамики во внешнем электрическом поле.

Рис. 3. Трубчатый пьезоэлемент.

Под действием разности потенциалов между внутренним и внешним электродами трубка изменяет свои продольные размеры. В этом случае продольная деформация под действием радиального электрического поля может быть записана в виде:

где L0 — длина трубки в недеформированном состоянии. Абсолютное удлинение пьезотрубки равно

где h — толщина стенки пьезотрубки, V — разность потенциалов между внутренним и внешним электродами. Таким образом, при одном и том же напряжении V удлинение трубки будет тем больше, чем больше ее длина и чем меньше толщина ее стенки. Соединение трех трубок в один узел (рис. 4) позволяет организовать прецизионные перемещения зонда микроскопа в трех взаимно перпендикулярных направлениях. Такой сканирующий элемент называется триподом. Недостатками такого сканера являются сложность изготовления и сильная асимметрия конструкции. На сегодняшний день в сканирующей зондовой микроскопии наиболее широко используются сканеры, изготовленные на основе одного трубчатого элемента. Общий вид трубчатого сканера и схема расположения электродов представлены на рис. 5. Материал трубки имеет радиальное направление вектора поляризации.

Рис. 4. Сканирующий элемент в виде трипода, собранный на трубчатых пьезоэлементах.

Рис. 5. Трубчатый пьезосканер.

Внутренний электрод обычно сплошной. Внешний электрод сканера разделен по образующим цилиндра на четыре секции. При подаче противофазных напряжений на противоположные секции

внешнего электрода (относительно внутреннего) происходит сокращение участка трубки в том месте, где направление поля совпадает с направлением поляризации, и удлинение там, где они направлены в противоположные стороны. Это приводит к изгибу трубки в соответствующем направлении. Таким образом, осуществляется сканирование в плоскости X, Y. Изменение потенциала внутреннего электрода относительно всех внешних секций приводит к удлинению или сокращению трубки по оси Z Таким образом, можно реализовать трехкоординатный сканер на базе одной пьезотрубки. Реальные сканирующие элементы имеют часто более сложную конструкцию, однако принципы их работы остаются теми же самыми. Широкое распространение получили также сканеры на основе биморфных пьзоэлементов. Биморф представляет собой две пластины пьезоэлектрика, склеенные между собой таким образом, что вектора поляризации в каждой из них направлены в противоположные стороны (рис. 6).

Рис. 6. Устройство биморфного пьезоэлемента.

Если подать напряжение на электроды биморфа, как показано на рис. 6, то одна из пластин будет расширяться, а другая сжиматься, что приведет к изгибу всего элемента. В реальных конструкциях биморфных элементов создается разность потенциалов между внутренним общим и внешними электродами так, чтобы в одном элементе поле совпадало с направлением вектора поляризации, а в другом было направлено противоположно.

Изгиб биморфа под действием электрических полей положен в основу работы биморфных пьезосканеров. Объединяя три биморфных элемента в одной конструкции, можно реализовать трипод на биморфных элементах (рис. 7).

Рис. 7. Трехкоординатный сканер на трех биморфных элементах.

Рис. 8. Схематическое изображение работы биморфного пьезосканера.

Если внешние электроды биморфного элемента разделить на четыре сектора, то можно организовать движение зонда по оси Z и в плоскости X,Y на  одном биморфном элементе (рис. 8). Действительно, подавая противофазные напряжения на противоположные пары секций внешних электродов, можно изгибать биморф так, что зонд будет двигаться в плоскости X, Y (рис. 8 (а, б)). А изменяя потенциал внутреннего электрода относительно всех секций внешних электродов, можно прогибать биморф, перемещая зонд в направлении Z(рис. 8 (в, г)).

1.3 Защита зондовых микроскопов от внешних воздействий

1.3.1 Защита от вибраций

Любая конструкция сканирующего зондового микроскопа представляет собой колебательную систему, имеющую целый набор собственных резонансных частот ωк. Внешние механические воздействия на частотах, совпадающих с ωк, вызывают явления резонанса в конструкции измерительных головок, что приводит к колебаниям зонда относительно образца и воспринимается как паразитный периодический шум, искажающий и размывающий СЗМ изображения поверхности образцов. С целью уменьшения влияния внешних вибраций измерительные головки изготавливают из массивных металлических деталей, имеющих высокие (более 100 кГц) частоты. Наименьшими резонансными частотами обладают сканирующие элементы зондовых микроскопов. В конструкциях современных микроскопов приходится идти на компромисс между величиной максимального поля обзора сканирующего элемента и его резонансной частотой. Типичными для сканеров являются резонансные частоты в диапазоне 10 — 100 кГц. Для защиты приборов от внешних вибраций применяются различные типы виброизолирующих систем. Условно виброизолирующие системы можно разделить на пассивные и активные. Основная идея, заложенная в пассивные виброизолирующие системы, заключается в следующем. Амплитуда вынужденных колебаний механической системы быстро спадает при увеличении разницы между частотой возбуждающей силы и собственной резонансной частотой системы (типичная амплитудно-частотная характеристика (АЧХ) колебательной системы приведена на рис. 9). Поэтому внешние воздействия с частотами ωв » ω0 практически не оказывают заметного влияния на колебательную систему. Следовательно, если поместить измерительную головку зондового микроскопа на виброизолирующую платформу или на упругий подвес (10), то на корпус микроскопа пройдут лишь внешние колебания с частотами, близкими к резонансной частоте виброизолирующей системы.

Рис. 9. Схематическое изображение АЧХ колебательной системы.

Красным цветом показан спектр внешних вибраций.

Рис. 10. Пассивные виброизолирующие системы.

Поскольку собственные частоты головок СЗМ составляют 10 — 100 кГц, то, выбирая резонансную частоту виброизолирующей системы достаточно низкой (порядка 5 — 10 Гц), можно весьма эффективно защитить прибор от внешних вибраций. С целью гашения колебаний на собственных резонансных частотах в виброизолирующие системы вводят диссипативные элементы с вязким трением. Таким образом, для обеспечения эффективной защиты необходимо, чтобы резонансная частота виброизолирующей системы была как можно меньше. Однако на практике реализовать очень низкие частоты трудно. Для пружинных платформ и упругих подвесов резонансная частота равна

где к - жесткость пружины (или упругого подвеса), m - масса виброизолирующей платформы вместе с СЗМ головкой. Оценим параметры виброизолирующей системы, обеспечивающей подавление высокочастотных вибраций. Из условия равновесия следует, что

где Δl— удлинение (или сжатие) упругого элемента, g — ускорение свободного падения. Тогда для величины удлинения получаем:

Таким образом, для получения резонансной частоты виброизолирующей системы порядка 1 Гц необходимо, чтобы удлинение (или сжатие) упругого элемента составляло 25 см. Проще всего такие удлинения можно реализовать с помощью пружинных или резиновых подвесов. Учитывая, что растяжение пружин может достигать 100%, для реализации резонансной частоты подвеса в 1Гц длина упругого элемента должна составлять также 25 см, а, следовательно, общий размер виброизолирующей системы составит 50 см. Если же немного снизить требования к резонансной частоте, то можно добиться существенной компактификации виброизолирующей системы. Так, для реализации частоты 10 Гц сжатие упругого элемента должно составлять всего 2,5 мм. Такое сжатие достаточно легко осуществляется на практике с помощью стопки металлических пластин с резиновыми прокладками, что значительно снижает габариты виброизолирующей системы. Для защиты головок СЗМ успешно применяются также активные системы подавления внешних вибраций. Такие устройства представляют собой электромеханические системы с отрицательной обратной связью, которая обеспечивает стабильное положение виброизолирующей платформы в пространстве (рис. 11).

Рис. 11. Схема активной виброизолирующей системы.

Принцип работы активных систем можно рассмотреть на следующем простом примере. На платформе располагается датчик вибраций (акселерометр) — устройство, реагирующее на ускорение, испытываемое платформой. Сигнал с датчика поступает в систему обратной связи (СОС), где он усиливается и в противофазе подается на пьезоэлектрические опоры, которые, смещаясь в противоположную сторону, гасят ускорение, испытываемое платформой. Это так называемое пропорциональное регулирование. Действительно, пусть под действием внешней силы платформа колеблется на частоте со, так что ее смещение

u = uosin(ωt).

Тогда ускорение, испытываемое платформой, будет равно

u= -ω2 uosin(ωt).

Система обратной связи в этом случае подает на опоры противофазный сигнал, в результате чего смещение платформы будет представлять собой суперпозицию двух смещений:

и = uosin(ωt)-asin(ωt) = (u0 — a)sin(ωt).

При этом система обратной связи будет увеличивать амплитуду сигнала а до тех пор, пока не станет равным нулю ускорение платформы:

ϋ = -ω2 (u0 — a)sin(ωt).

Полоса рабочих частот активных систем определяется полосой частот устойчивой работы электромеханической системы обратной связи. В случае негармонических вибраций

сигнал с акселерометра два раза интегрируется аппаратными средствами и в противофазе подается на пьезоэлектрические опоры, так что амплитуда колебаний платформы стремится к нулю:

u = u(t)-αʃʃ ϋ(t)dt => 0.

На практике применяются многоступенчатые конструкции виброизолирующих систем различного типа, позволяющие существенно повысить степень защиты приборов от внешних вибраций.

1.3.2 Защита от акустических шумов

Еще одним источником вибраций элементов конструкции зондовых микроскопов являются акустические шумы различной природы. Особенностью акустических помех является то, что акустические волны непосредственно воздействуют на элементы конструкции головок СЗМ, что приводит к колебаниям зонда относительно поверхности исследуемого образца. Для защиты СЗМ от акустических помех применяются различные защитные колпаки, позволяющие существенно снизить уровень акустической помехи в области рабочего промежутка микроскопа. Наиболее эффективной защитой от акустических помех является размещение измерительной головки зондового микроскопа в вакуумной камере.

1.3.3 Стабилизация термодрейфа положения зонда над поверхностью.

Одной из важных проблем СЗМ является задача стабилизации положения зонда над поверхностью исследуемого образца. Главным источником нестабильности положения зонда является изменение температуры окружающей среды или разогрев элементов конструкции зондового микроскопа во время его работы. Изменение температуры твердого тела приводит к возникновению термоупругих деформаций:

где uik — тензор деформаций, αik — тензор коэффициентов теплового расширения материала, ΔT -приращение температуры. Для изотропных материалов коэффициент теплового расширения — величина скалярная, так что

где δik - единичный тензор Кронекера, α — абсолютная величина коэффициента теплового расширения. Абсолютное удлинение элементов конструкции микроскопа может быть оценено исходя из следующих соотношений:

Рис. 12. Защита СЗМ от акустических шумов.

Рис. 13. Компенсация тепловых расширений конструкции СЗМ.

Типичные значения коэффициентов расширения материалов составляют 10-5—10-6 град-1. Таким образом, при нагреве тела длиной 10 см на 10С его длина увеличивается на величину порядка 1 мкм. Такие деформации весьма существенно влияют на работу зондовых микроскопов. Для уменьшения термодрейфа применяют термостатирование измерительных головок СЗМ или вводят в конструкцию головок термокомпенсирующие элементы. Идея термокомпенсации заключается в следующем. Любую конструкцию СЗМ можно представить в виде набора элементов с различными коэффициентами теплового расширения (рис. 13 (а)). Для компенсации термодрейфа в конструкцию измерительных головок СЗМ вводят компенсирующие элементы, имеющие различные коэффициенты расширения, так, чтобы выполнялось условие равенства нулю суммы температурных расширений в различных плечах конструкции:

Наиболее простым способом уменьшения термодрейфа положения зонда по оси Z является введение в конструкцию СЗМ компенсирующих элементов из того же материала и с теми же характерными размерами, что и основные элементы конструкции (рис. 13 (б)).

При изменении температуры такой конструкции смещение зонда в направлении Z будет минимальным. Для стабилизации положения зонда в плоскости X, Y измерительные головки микроскопов изготавливаются в виде аксиально-симметричных конструкций.

1.4 Формирование и обработка СЗМ изображений

Процесс сканирования поверхности в сканирующем зондовом микроскопе имеет сходство с движением электронного луча по экрану в электроннолучевой трубке телевизора. Зонд движется вдоль линии (строки) сначала в прямом, а потом в обратном направлении (строчная развертка), затем переходит на следующую строку (кадровая развертка). Движение зонда осуществляется с помощью сканера небольшими шагами под действием пилообразных напряжений, формируемых цифро-аналоговыми преобразователями. Регистрация информации о рельефе поверхности производится, как правило, на прямом проходе.

Рис. 14. Схематическое изображение процесса сканирования.

Направление прямого хода сканера обозначено стрелками красного цвета.

Обратный ход сканера обозначен стрелками синего цвета.

Регистрация информации производится в точках на прямом проходе. Информация, полученная с помощью сканирующего зондового микроскопа, хранится в виде СЗМ кадра — двумерного массива целых чисел аij (матрицы). Физический смысл данных чисел определяется той величиной, которая оцифровывалась в процессе сканирования. Каждому значению пары индексов ij соответствует определенная точка поверхности в пределах поля сканирования.

Наиболее широко используются градиентные палитры, в которых раскраска изображения производится тоном определенного цвета в соответствии с высотой точки поверхности. Локальные СЗМ измерения, как правило, сопряжены с регистрацией зависимостей исследуемых величин от различных параметров. Например, это зависимости величины электрического тока через контакт зонд-поверхность от приложенного напряжения, зависимости различных параметров силового взаимодействия зонда и поверхности от расстояния зонд-образец и др. Данная информация хранится в виде векторных массивов или в виде матриц размерностью 2 x N.

Для их визуализации в программном обеспечении микроскопов предусматривается набор стандартных средств изображения графиков функций. СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, содержат также много побочной информации, искажающей данные о морфологии и свойствах поверхности. На рисунке 15 схематически представлены возможные искажения в СЗМ изображениях поверхности, обусловленные не идеальностью аппаратуры и внешними паразитными воздействиями.

Рис. 15. Возможные искажения в СЗМ изображениях.

Фильтрация СЗМ изображений

Шумы аппаратуры (в основном, это шумы высокочувствительных входных усилителей), нестабильности контакта зонд-образец при сканировании, внешние акустические шумы и вибрации приводят к тому, что СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, имеют шумовую составляющую. Частично шумы СЗМ изображений могут быть удалены программными средствами.

Медианная фильтрация

Хорошие результаты при удалении высокочастотных случайных помех в СЗМ кадрах дает медианная фильтрация. Это нелинейный метод обработки изображений, суть которого можно пояснить следующим образом. Выбирается рабочее окно фильтра, состоящее из (n x n) точек (для определенности возьмем окно 3x3, т.е. содержащее 9 точек. В процессе фильтрации это окно перемещается по кадру от точки к точке, и производится следующая процедура. Значения амплитуды СЗМ изображения в точках данного окна выстраиваются по возрастанию, и значение, стоящее в центре отсортированного ряда, заносится в центральную точку окна. Затем окно сдвигается в следующую точку, и процедура сортировки повторяется. Таким образом, мощные случайные выбросы и провалы при такой сортировке всегда оказываются на краю сортируемого массива и не войдут в итоговое (отфильтрованное) изображение. Заметим, что при такой обработке по краям кадра остаются нефильтрованные области, которые отбрасываются в конечном изображении.

1.5. Атомно-силовая микроскопия

Атомно-силовой микроскоп (АСМ) был изобретён в 1986 году Гердом Биннигом, Кэлвином Куэйтом и Кристофером Гербером. В основе работы АСМ лежит силовое взаимодействие между зондом и поверхностью, для регистрации которого используются специальные зондовые датчики, представляющие собой упругую консоль с острым зондом на конце (рис. 16). Сила, действующая на зонд со стороны поверхности, приводит к изгибу консоли. Регистрируя величину изгиба, можно контролировать силу взаимодействия зонда с поверхностью. Качественно работу АСМ можно пояснить на примере сил Ван-дер-Ваальса. Наиболее часто энергию ван-дер-ваальсова взаимодействия двух атомов, находящихся на расстоянии r друг от друга, аппроксимируют степенной функцией — потенциалом Леннарда-Джонса:

Рис. 16. Схематическое изображение зондового датчика АСМ.

Рис. 17. Качественный вид потенциала Леннарда — Джонса.

Рис. 18. К расчету энергии взаимодействия зонда и образца.

Первое слагаемое в данном выражении описывает дальнодействующее притяжение, обусловленное, в основном, диполь — дипольным взаимодействием атомов. Второе слагаемое учитывает отталкивание атомов на малых расстояниях. Параметр r0 — равновесное расстояние между атомами, Uo — значение энергии в минимуме. Потенциал Леннарда-Джонса позволяет оценить силу взаимодействия зонда с образцом. Общую энергию системы можно получить, суммируя элементарные взаимодействия для каждого из атомов зонда и образца.

Тогда для энергии взаимодействия получаем:

Рис. 19. Схема оптической регистрации изгиба консоли зондового датчика АСМ.

где ns(r) и nP(r’) — плотности атомов в материале образца и зонда. Соответственно сила, действующая на зонд со стороны поверхности, может быть вычислена следующим образом:

В общем случае данная сила имеет как нормальную к поверхности, так и латеральную (лежащую в плоскости поверхности образца) составляющие. Реальное взаимодействие зонда с образцом имеет более сложный характер, однако основные черты данного взаимодействия сохраняются — зонд АСМ испытывает притяжение со стороны образца на больших расстояниях и отталкивание на малых. Получение АСМ изображений рельефа поверхности связано с регистрацией малых изгибов упругой консоли зондового датчика. В атомно-силовой микроскопии для этой цели широко используются оптические методы (рис. 19). Оптическая система АСМ юстируется таким образом, чтобы излучение полупроводникового лазера фокусировалось на консоли зондового датчика, а отраженный пучок попадал в центр фоточувствительной области фотоприемника. В качестве позиционно — чувствительных фотоприемников применяются четырехсекционные полупроводниковые фотодиоды.

Рис.20. Соответствие между типом изгибных деформаций консоли зондового датчика и изменением положения пятна засветки на фотодиоде.

Основные регистрируемые оптической системой параметры — это деформации изгиба консоли под действием Z-компонент сил притяжения или отталкивания (Fz) и деформации кручения консоли под действием латеральных компонент сил (FL) взаимодействия зонда с поверхностью. Если обозначить исходные значения фототока в секциях фотодиода через I01, I 02, I О3, I 04, а через I1, I 2, I 3, I 4 - значения токов после изменения положения консоли, то разностные токи с различных секций фотодиода ΔIi = Ii — I0i будут однозначно характеризовать величину и направление изгиба консоли зондового датчика АСМ. Действительно, разность токов вида 

пропорциональна изгибу консоли под действием силы, действующей по нормали к поверхности образца (рис. 20 (а)), а комбинация разностных токов вида

характеризует изгиб консоли под действием латеральных сил (рис. 20 (б)).

Величина A/z используется в качестве входного параметра в петле обратной связи атомно-силового микроскопа (рис. 21). Система обратной связи (ОС) обеспечивает A/z = const с помощью пьезоэлектрического исполнительного элемента, который поддерживает изгиб консоли AZ равным величине AZ0, задаваемой оператором.

Рис. 21. Упрощенная схема организации обратной связи в атомно-силовом микроскопе.

При сканировании образца в режиме ΔZ = const зонд перемещается вдоль поверхности, при этом напряжение на Z-электроде сканера записывается в память компьютера в качестве рельефа поверхности Z=f(x,y). Пространственное разрешение АСМ определяется радиусом закругления зонда и чувствительностью системы, регистрирующей отклонения консоли. В настоящее время реализованы конструкции АСМ, позволяющие получать атомарное разрешение при исследовании поверхности образцов.

2.Практическая часть

2.1Сравнение АСМ  с растровым электронным микроскопом(РСМ)

В сравнении с растровым электронным микроскопом (РЭМ) атомно-силовой микроскоп обладает рядом преимуществ. Так, в отличие от РЭМ, который даёт псевдотрёхмерное изображение поверхности образца, АСМ позволяет получить истинно трёхмерный рельеф поверхности. Кроме того, непроводящая поверхность, рассматриваемая с помощью АСМ, не требует нанесения проводящего металлического покрытия, которое часто приводит к заметной деформации поверхности. Для нормальной работы РЭМ требуется вакуум, в то время как большинство режимов АСМ могут быть реализованы на воздухе или даже в жидкости. Данное обстоятельство открывает возможность изучения биомакромолекул и живых клеток. В принципе, АСМ способен дать более высокое разрешение, чем РЭМ. Так было показано, что АСМ в состоянии обеспечить реальное атомное разрешение в условиях сверхвысокого вакуума. Сверхвысоковакуумный АСМ по разрешению сравним со сканирующим туннельным микроскопом и просвечивающим электронным микроскопом.

К недостатку АСМ при его сравнении с РЭМ также следует отнести небольшой размер поля сканирования. РЭМ в состоянии просканировать область поверхности размером в несколько миллиметров в латеральной плоскости с перепадом высот в несколько миллиметров в вертикальной плоскости. У АСМ максимальный перепад высот составляет несколько микрон, а максимальное поле сканирования в лучшем случае порядка 150×150 микрон². Другая проблема заключается в том, что при высоком разрешении качество изображения определяется радиусом кривизны кончика зонда, что при неправильном выборе зонда приводит к появлению артефактов на получаемом изображении.

Обычный АСМ не в состоянии сканировать поверхность также быстро, как это делает РЭМ. Для получения АСМ-изображения требуется от нескольких минут до нескольких часов, в то время как РЭМ после откачки способен работать практически в реальном масштабе времени хотя и с относительно невысоким качеством. Из-за низкой скорости развёртки АСМ получаемые изображения оказываются искажёнными тепловым дрейфом, что уменьшает точность измерения элементов сканируемого рельефа. Для увеличения быстродействия АСМ было предложено несколько конструкций, среди которых можно выделить зондовый микроскоп, названный видеоАСМ. ВидеоАСМ обеспечивает получение удовлетворительного качества изображений поверхности с частотой телевизионной развёртки, что даже быстрее, чем на обычном РЭМ. Однако, применение Видео АСМ ограничено, так как он работает только в контактном режиме и на образцах с относительно небольшим перепадом высот. Для коррекции вносимых термодрейфом искажений было предложено несколько способов. Нелинейность, гистерезис и ползучесть (крип) пьезокерамики сканера также являются причинами сильных искажения АСМ - изображений. Кроме того, часть искажений возникает из-за взаимных паразитных связей, действующих между X, Y, Z-манипуляторами сканера. Для исправления искажений в реальном масштабе времени современные АСМ используют программное обеспечение (например, особенность - ориентированное сканирование) либо сканеры, снабжённые замкнутыми следящими системами, в состав которых входят линейные датчики положения. Некоторые АСМ вместо сканера в виде пьезотрубки используют XY и Z-элементы, механически несвязанные друг с другом, что позволяет исключить часть паразитных связей. Однако в определённых случаях, например, при совмещении с электронным микроскопом или ультрамикротомами конструктивно оправдано использование именно сканеров на пьезотрубках.

АСМ можно использовать для определения типа атома в кристаллической решётке.

Заключение

Таким образом, в данной курсовой работе кратко изложены основы сканирующей

зондовой микроскопии – одного из самых современных методов исследования свойств

поверхности. В данный момент сканирующая зондовая микроскопия – это бурно развивающийся метод исследования поверхности с высоким пространственным разрешением и мощный инструмент для решения задач нанотехнологии – технологии создания приборных структур с субмикронными размерами.

Списак используемой литературы

1.  В.А.Быков, М.И.Лазарев, С.А.Саунин — Сканирующая зондовая микроскопия для науки и промышленности. // "Электроника: наука, технология, бизнес", № 5, с. 7-14A997).
2.   «Сканирующая зондовая микроскопия биополимеров» (Под редакцией И.В.Яминского),

      М.: Научный мир, 1997, 86 с.

1.   А.П.Володин — Новое в сканирующей микроскопии. // Приборы и техника эксперимента, № 6,  с. 3 — 42 A998).
2.  В.К.Неволин. «Основы туннельно-зондовой нанотехнологии: Учебное пособие». – URL: http://www.nanotube.ru/ru/about/publications Дата обращения: 06.04.2013.
3.  В.Л.Миронов. «Основы сканирующей зондовой микроскопии: Учебное пособие для студентов старших курсов высшых учебных заведений». – URL: http://idpe.ntmdt.ru/data/media/images/shared_resources/textbooks/osnovy_skaniruyushcej_zondovoj_mikroskopii.pdf  Дата обращения: 04.04.2013.
4.  В.Л.Миронов. «Основы сканирующей зондовой микроскопии: Учебное пособие для студентов старших курсов высшых учебных заведений». – URL: http://idpe.ntmdt.ru/data/media/images/shared_resources/textbooks/osnovy_skaniruyushcej_zondovoj_mikroskopii.pdf  Дата обращения: 04.04.2013.
5.  Википедия «Основы сканирующей зондовой микроскопии». – URL: http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%A1%D0%BA%D0%B0%D0%BD%D0%B8%D1%80%D1%83%D1%8E%D1%89%D0%B8%D0%B9_%D0%B7%D0%BE%D0%BD%D0%B4%D0%BE%D0%B2%D1%8B%D0%B9_%D0%BC%D0%B8%D0%BA%D1%80%D0%BE%D1%81%D0%BA%D0%BE%D0%BF#.D0.9B.D0.B8.D1.82.D0.B5.D1.80.D0.B0.D1.82.D1.83.D1.80.D0.B0 Дата обращения: 06.04.2013.

refleader.ru

Реферат: Сканирующая зондовая микроскопия

Содержание

Содержание                                          1

1.ВВЕДЕНИЕ.                                         2

2.ОСНОВНАЯ ЧАСТЬ.                                   2

2.1    Что такое сканирующая  зондовая микроскопия. 2

2.2    Современные методы исследований СЗМ.        5

2.2.1  Методики СТМ.                               5

2.2.1.1 Объекты исследования.                     6

2.2.1.2 Режимы работы СТМ.                        7

   Режим топографии (I=сопst).                    7

   Режим регистрации тока (Z=const).              7

   Режим ошибки обратной связи (FВ-еrrоr).        8

2.2.2  Методики ССМ .                              8

2.2.2.1 Контактный режим.                         9

Силы, действующие между кантилевером и образцом  10

2.2.2.2 Топография поверхности (режим постоянной   11 силы)

2.2.2.3 Режим снятия изображения сил.              15

2.2.2.4 Режим регистрации ошибки обратной связи.   16

2.2.2.5 Измерение боковых сил.                     16

2.2.3  Вибрационные и модуляционные методы        измерений.                                  17

2.2.3.1 СТМ-методы.                                18

   Режим измерения локальной высоты барьера.      18

   Режим спектроскопии.                           20

2.2.3.2 АСМ-методы:                               20

   Бесконтактный режим.                           20

   Полуконтактный режим.                          22

   Режим измерения жесткости.                     23

2.2.4  Схема взаимодействия компонентов.           24

2.2.5  Схема регистрации отклонения кантилевера.   25

3. ЗАКЛЮЧЕНИЕ.                                      26

4. ЛИТЕРАТУРА.                                      27

1.Введение

Сканирующий Зондовый Микроскоп (СЗМ) - это прибор, дающий возможность исследования свойств поверхностей материалов от микронного до атомарного уровня. В СЗМ существует три способа исследования поверхностей:

·   Сканирующая туннельная микроскопия (СТМ)

·   Сканирующая силовая микроскопия (ССМ)

·   Близкопольная сканирующая микроскопия (БСМ).

СТМ был изобретен сотрудниками швейцарского филиала фирмы IВМ учеными Г.Биннигом и X. Рорером в 1981 г., а ССМ - Кэлвином Гвэйтом, Гердом Биннигом и Кристофером Гербером, в 1986г. Эти технологии оказались революционными в развитии исследований свойств поверхностей и в 1985 изобретение СТМ было отмечено присуждением нобелевской премии по физике первооткрывателям - Г. Биннигу и X. Рореру.

2.Основная часть

2.1  Что такое Сканирующая Зондовая Микроскопия

В работе СТМ используется заостренная проводящая игла с приложенным напряжением смещения между ней и образцом; радиус кривизны иглы порядка 3 - 5 нм. При подводе иглы на расстояние около 10А от образца, электроны из образца начинают туннелировать через туннельный промежуток в иглу (или наоборот, в зависимости от знака приложенного напряжения смещения). Туннельный ток используется как механизм для получения картины исследуемой поверхности. Для его возникновения необходимо, чтобы образец и игла были проводниками либо полупроводниками. Для различных режимов сканирования записываемый (т.е. формирующий изображения) сигнал получается из величины туннельного тока различными методами. На Рис. 1 показана схема туннелирования электрона между образцом и зондом и приближении простейшей одномерной модели:

РИС. 1

Z - высота иглы  относительно образца;

U – разность потенциалов энергетических уровней;

Fi- высота потенциального барьера;

Регистрируемой величиной является либо величина тока (Если поверхности иглы и образца являются гидрофобными, а таковыми их можно сделать, покрыв SiCl2, то регистрируется действительно величина туннельного тока между иглой и образцом, в случае же гидрофильности поверхностей иглы и образца на них возможна адсорбция, и тогда результирующий ток будет состоять из вкладов туннельного и ионного токов.)

 ,либо величина напряжения обратной связи, поддерживающей постоянный туннельный ток. Из этой формулы видно, что величина It экспоненциально зависит от величины туннельного про­межутка и именно это свойство позволяет достичь столь высокого разрешения туннельной микроскопии.

На величину It влияют также другие потенциальные, барьеры, которые могут возникнуть при ис­следовании реальных поверхностей. Например, если исследуемая поверхность покрыта какой-либо неоднородной пленкой (это может быть слой окислов, адсорбаты или специально нанесенная пленка, то схема туннелирования будет выглядеть следующим образом

(Рис. 3).

Также при исследовании атомарно - гладких поверхностей положение пинов на изображении может не совпадать с положением атомов.

Таким образом, результаты СТМ-исспедований неоднородных поверхностей нельзя рассматривать как изображения рельефа поверхностей, следует иметь в виду, что на истинный рельеф как бы накладывается карта локальных электронных свойств объекта исследования и эта информация может оказаться весьма полезной.

В приборе предусмотрены дополнительные возможности анализа локальных электронных свойств поверхности. Это измерение зависимостей It(Ut) и I(Z) и сканирование распределения величин dI/dU и dI/dz по поверхности образца. Эти характеристики могут дать дополнительную информацию об электронных свойствах поверхности, неоднородностях этих свойств, наличии резонансных уровней туннелирования. Зависимость I(Z) применяется, также, для определения качества иглы

Сканирующие Зондовые Микроскопы российской компании НТ-МДТ моделей Р4-8РМ-16 и Р4-ЗРМ-18 дают возможность использовать практически все современные методики измерений, работая в режимах СТМ, ССМ и БСМ. Выбор методики измерения определяется свойствами исследуемого объекта и задачами пользователя (см. пункт 2.2).

2.2.Современные методы исследований СЗМ

2.2.1.Методики СТМ

2.2.1.1   Объекты исследования

Сканирующая туннельная микроскопия может быть применена для исследования поверхностей проводников и тонких пленок (или небольших объектов), нанесенных на поверхность проводника. Например, это могут быть поверхности благородных металлов или графита(НОРG). Они же обычно используются и как подложки для нанесения других объектов, исследуемых методами СТМ, Что касается остальных проводников, то большинство из них на воздухе не только покрываются адсорбатами, но и окисляются. Вероятность туннелирования электронов сквозь них может быть весьма мала (из-за толщины слоя, либо из-за его электронных свойств). На таких материалах туннельная микроскопия не позволяет получать хорошего разрешения. Например, кремний может исследоваться методами СТМ с атомарным разрешением только в высоком вакууме. Для исследования поверхностей таких веществ с помощью СТМ иногда могут быть применены методы пассивирования поверхности.

Что касается исследований свойств пленок на поверхности проводника то задачу применимости СТМ приходится решать в каждом конкретном случае. Причем полученные результаты могут зависеть не только от свойств материала, но и от свойств подложки, и от метода нанесения. Например, СТМ успешно применяется для исследований ЛБ пленок, а также некоторых биологических объектов (молекул и даже вирусов).

2.2.1.2   Режимы работы СТМ

При работе СТМ, как уже говорилось, измеряется It в процессе сканирования зондом над поверхностью исследуемого образца. На основании этого сигнала прибор в различных режимах позволяет получать различные данные.

Режим топографии (I=соnst)

Наиболее часто используется режим топографии.

В этом режиме ОС поддерживает I=соnst, изменяя высоту иглы Z относительно образца. Например, когда прибор регистрирует увеличение туннельного тока, он изменяет напряжение, приложенное к пьезоэлектрическому сканеру, отдаляя иглу от образца. При этом получается изображение некой поверхности и рельеф (для однородных поверхностей) соответствует истинному рельефу поверхности. На изображении высоты будут указаны в единицах длины. В этом режиме параметры сканирования устанавливаются таким образом, чтобы It(контролируемый по осциллографу или но картине распределения сигнала ошибки обратной связи) изменялся как можно меньше. Если туннельный ток поддерживается постоянным в пределах нескольких процентов, то расстояние игла-образец будет постоянным с точностью до нескольких сотых долей ангстрема.

Режим регстрации тока (Z=const)

Следующий режим: Z=const. При этом режиме сканирование осуществляется с выключенной ОС при постоянном Z, полученное изображение - это изменение It в зависимости от положения зонда. Игла движется над образцом, сохраняя постоянное расстояние до его основания (но не до поверхности), при этом меняется туннельный ток. Значения туннельных токов, измеренные в каждой точке поверхности образца представляют собой набор данных, отображающих топографию по­верхности (в предположении постоянства плотности поверхностных состояний). В этом режиме можно быстро сканировать, но существует опасность касания иглой поверхности, что может привести к разрушению острия зонда

Режим ошибки обратной связи (FB-еrror)

Режим ошибки обратной связи используется для регистрации мелких объектов на неплоской по­верхности. В этом случае параметры ОС устанавливаются таким образом, чтобы она успевала отслеживать только большие пологие неоднородности рельефа, а изображение формируется изменением туннельного тока на более крутых неоднородностях поверхности, которые "медленная" ОС не успевает отслеживать. Таким образом, на СТМ изображении видны эти отклонения тока. Такой режим можно рассматривать как аппаратное дифференцирование рельефа поверхности. В последних двух режимах Z координата изображений выражается в единицах силы тока. Описанные три режима используются в зависимости от характера образца и условий эксперимента.

2.2.2  Методики ССМ

Таблица 2

2.2.2.1 Контактный режим

Рис.4

В идеальных условиях сила воздействия на образец определяется прогибом и жесткостью кантилевера. Во время сканирования регистрируется отклонение зонда по углу при помощи оптической системы из лазера и четырех секционного зонда (Рис. II).

Контактный режим работы ССМ можно разделить в  зависимости от окружающей среды на воздушный и жидкостной варианты. Воздушный удобней и проще в работе, однако в жидкостном можно достигнуть меньших сил взаимодействия кантилевера с образцом и, следовательно, исследовать более мягкие образцы без разрушения. Кроме того, в жидкостном варианте некоторые объекты могут наблюдаться только в естественной для них среде - это клетки и другие биологические объекты, растворы органики и далее будет рассматриваться работа с воздушным вариантом ССМ.

Воздушный контактный ССМ хорошо зарекомендовал себя при исследовании достаточно жестких объектов, таких как кристаллы микросхем, наноструктуры, пленки различных неорганических материалов и многое другое. Вместе с тем с его помощью удается получать достатчно хорошие результаты при исследовании биологических объектов (клеток, вирусов), ЛБ-пленок органических материалов.

Силы, действующее мелису кантилевером и образцом

Здесь будут кратко рассмотрены силы взаимодействия между кантилевером и образцом. При при­ближении кантилевера к поверхности образца на него начинает действовать сила Ван-дер-Ваальсового притяжения

Она достаточно дальнодействующая и заметна с расстояния десятков ангстрем. Затем на расстоянии в несколько ангстрем начинает действовать сила отталкивания. Во влажном воздухе на поверхности образца присутствует спой воды. Возникают капиллярные силы, дополнительно при­жимающие кантилевер к образцу и увеличивающие минимально достижимую силу взаимодейст­вия. На разных образцах и с разными кантилеверами кривая силы может заметно отличаться, Достаточно часто может возникать электростатическое взаимодействие между зондом и образцом. Это может быть как оталкивание, так и притяжение. В случае отталкивания возможна ситуация, когда подвод кантилевера прекращается до касания с образцом. В этом случае можно увеличить силу прижима при повторном подводе, либо оставить прибор на некоторое время (часы) для статического электричества

Ван-дер-Ваальсово притяжение, капиллярные,  электростатические силы, силы отталкивания в области касания иглы с поверхностью образца и силы, действующие на иглу со стороны деформиро­ванного кантилевера, в равновесии должны компенсировать друг друга. В месте касания острия иглы с поверхностью возникают заметные деформации как острия иглы, так и образца. Избежать деформаций можно при силах порядка 10-11 Н, но это возможно лишь при работе в жидкости.

2.2.2.2 Топография поверхности (режим постоянной силы)

Измерение рельефа поверхности с поддержанием постоянной силы воздействия иглы кантилевера на поверхность образца является основой для измерения локальной жесткости поверхности, локальной вязкости и локальной силы трения.

Рассмотрим подробнее оптическую схему измерения угла отклонения зонда (Рис,11). Излучение полупроводникового лазера с длиной волны 650-б70нм фокусируется объективом в эллиптическое пятно размером ~50 мкм на отражающей поверхности кантилевера. Отраженный луч попадает на четырехсекционный фотодиод. Вертикальное отклонение регистрируется по разностному сигналу (А+С) - (В+D) (Рис. 6). Боковые силы вызывают крутильную деформацию кантилевера отражен­ный луч смещается в перпендикулярном направлении. Боковое отклонение регистрируется по разностному сигналу (А+В) - (В+D)

(Рис.6)

Функциональная схема работы АСМ в режиме поддержания постоянной силы может быть описана следующим образом:

Разностный сигнал с регистрирующей системы усиливается и подается на интегратор. При отклонении от заданного значения он воспринимается как сигнал ошибки и интегрируется, что обеспечивает правильную отработку системой постоянного смещения пьезодвижителя. Сигнал с интегратора подается на высоковольтный усилитель, а с него на пьезодвижитель, что компенсирует возникшую ошибку. Обратная связь поддерживает сигнал рассогласования вблизи заданного уровня. Напряжение с интегратора подается на усилитель с регулируемым коэффициентом усиления, поскольку необходимо обеспечить разную чувствительность измерительной части прибора при работе с атомарным разрешением и на образцах с грубым рельефом. Затем сигнал подается на аналого-цифровой преобразователь, а оттуда через интерфейсную плату записывается в память компьютера и интерпретируется как рельеф образца. Сила прижима кантилевера к образцу выставляется при начальной юстировке фотодиода. Дополнительный блок установки смещения обеспечивает возможность изменения силы прижима в подведенном положении. При этом обратная связь обеспечивает поддержание разностного сигнала. Дистанционная регулировка силы увеличивает удобство работы с прибором. (При отклонении разностного сигнала от нуля начинают проявляться шумы интенсивности лазера. Поэтому нужно осторожно применять электронную регулировку силы на образцах с малым рельефом, например, при достижении атомарного разрешения

Точность работы применяемой здесь интегральной обратной связи зависит от петлевого коэффициента усиления. Достижение максимальных скоростей сканирования требует быстрой работы обратной связи. Для увеличения скорости отработки обратной связью сигнала ошибки выгодно ставить максимальный коэффициент петлевого усиления. Но при слишком большом коэффициенте усиления может быть достигнут порог генерации. Работа вблизи порога генерации характеризуется большими переколебаниями и поэтому точность падает. С друюи стороны при слишком малых коэффициентах усиления обратная связь не успевает отслеживать резкие изменения релье­фа, что также снижает точность измерений. Поэтому существует оптимальный коэффициент усиления для каждой системы зонд-образец, который обеспечивает максимальную точность работы обратной связи и достоверность данных.

На петлевой коэффициент усиления влияет несколько причин. В зависимости от применяемого кантилевера при прочих равных параметрах он может изменяться в несколько раз. Коэффициент усиления изменяется обратно пропорционально длине кантилевера, и следовательно, чем кантилевер короче, тем выше коэффициент передачи. Кроме того, коэффициент усиления может заметно изменяться в зависимости от юстировки кантилевера. Оператор может контролировать петлевой коэффициент усиления регулировкой усилителя с изменяемым коэффициентом усиления в инте­граторе.

При больших значениях петлевого усиления генерация возникает на частотах первого резонанса пьезосканера. Для сканера с полем 11х11 мкм2- примерно 10 кГц, с полем 25Х25 мкм2 около 7,5 кГц. Частота генерации зависит от массы образца. Для устранения генерации достаточно умень­шить коэффициент усиления регулируемого усилителя. При этом амплитуда автоколебаний будет уменьшаться без изменения частоты.

При наличии большого трения между образцом и иглой также может возникать другой вид гене­рации.

Для него характерно, что при уменьшении коэффициента усиления в петле обратной связи, часто­та уменьшается без изменения амплитуды, причем может достигать долей герца, но тем не менее генерация всегда присутствует. Избежать этого вида генерации можно уменьшением силы трения за счет уменьшения силы взаимодействия или использованием коротких кантилеверов. При сканировании амплитуда генерации значительно падает, поэтому во многих случаях ее присутствие практически не сказывается на качестве изображения.

На полученном в результате сканирования изображении могут присутствовать сбои, имеющие вид отдельных линий в направлении сканирования, отличающихся по высоте от общего рельефа. Они вызваны тем, что игла цепляется за неровности рельефа и затем проскальзывают по  образцу или тем. что игла частично разрушает образец. Избежать таких сбоев можно подбором направления ска­нирования, уменьшением силы прижима, уменьшением скорости сканирования. Выбор направления сканирования в различных режимах связан с тем, что кантилевер по-разному ваимодействует с возникающими изменениями рельефа. При сканировании в положительном направлении (+Y) можно считать, что кантилевер движется снизу вверх относительно изображения поверхности на мониторе (на самом деле сканирование осуществляется образцом, который движется в обратном направлении). При этом он наезжает на препятствия пологим склоном иглы и при этом преодолевает их. При таком варианте сканирования сбои - срывы кантилевера возникают реже. Если же он наезжает на препятствия стороной под углом 75, то он значительно чаще цепля­ется за неровности и чаще возникают сбои на изображении. Вообще, в зависимости от образца необходимо подбирать направление сканирования. В части случаев оказывается выгодным скани­ровать на +Х или -X, например, при снятии изображения боковых сил. На изображении могут возникать характерные следы связанные с особенностями рельефа в на­правлении быстрого сканирования, обусловленные конечной скоростью работы обратной связи. Их величина зависит от скорости сканирования, петлевого коэффициента усиления, характера рельефа. Если во время сканирования регистрировать сигнал ошибки обратной связи, то эти от­клонения будут хорошо видны. Получившееся изображение содержит практически всю потерян­ную при снятии топографии информацию. Используя результаты сканирования в режиме топо-графии и в режиме регистрации ошибки обратной связи, можно точнее восстанавливать топогра­фию поверхности.                        

2.2.2.3   Режим снятия изображения сил.

Работа АСМ с использованием обратной связи приводит к увеличению уровня шумов, частичной потере информации о топографии поверхности или ограничению скорости сканирования. В неко­торых случаях оказывается полезным использование режима сканирования при котором обратная связь отключается, положение пьезосканера по Z фиксируется, а регистрируемым сигналом стано­вится непосредственно сигнал расcогласования в фотодиоде. Это режим постоянной высоты (Z=соnst). В этом случае сила прижатия кантилевера к поверхности изменяется в процессе ска­нирования, Однако, если образец достаточно жесткий, получаемое изображение хорошо отражает топографию поверхности. Используя результаты снятия зависимости прогиба кантилевера от рас­стояния между зондом и образцом, можно пересчитать регистрируемый ток в линейные размеры. Однако нужно помнить, что при больших отклонениях от нулевого положения зависимость раз­ностного сигнала рассогласования от перемещения зонда становится нелинейной. Примерный диапазон линейности зависит от кантилевера: чем короче кантилевер, тем меньше диапазон. Динамика отслеживания поверхности в этом режиме ограничена частотными свойствами кантиле­вера, а не обратной связи. Резонансные частоты кантилеверов значительно выше характерной час­тоты обратной связи, которая составляет единицы килогерц. Это дает возможность сканировать с более высокими скороcтями

1.2.2.4   Режим регистрации ошибки обратной связи.

Ошибка обратной связи, возникающая при сканировании в режиме топографии, содержит допол­нительную информацию о топографии. Она может быть использована для более точного восста­новления рельефа.

Однако этот режим можно рассматривать как промежуточный между режимом постоянной силы и постоянной высоты, если отрегулировать скорость отработки обратной связи так, чтобы она от­слеживала пологие изменения рельефа и не успевала отслеживать крутые. Тогда во время пересечения зондом небольших неоднородностей сканирование будет происходить при почти постоян­ной длине пьезосканера. В результате на изображении будут слабо проявляться медленные изменения рельефа и с высоким контрастом - резкие. Это может быть полезно для отыскания мелких     неоднородностей на большом поле на фоне крупных пологих особенностей рельефа.

1.2.2.5   Измерение боковых сил

Во время сканирования по +Х или -X возникает дополнительная крутильная деформация кантиле­вера. Она обусловлена моментом сил, действующих на острие иглы. Угол кручения при неболь­ших отклонениях пропорционален боковой силе. Измерительная система микроскопа позволяет регистрировать кручение кантилевера. Луч лазера, отраженный от кантилевера, получает в этом случае дополнительное смещение в боковом направлении (Рис.6). В этом случае регистрируется сигнал (А+В) - (С+D). Для измерения боковых сил АСМ работает в режиме поддержания посто­янной силы, т.е. как при снятии топографии.

При движении по плоской поверхности, на которой присутствуют участки с разным коэффициан-том трения, угол кручения будет изменяться от участка к участку (Рис.7).

Это позволяет говорить об измерении локальной силы трения. Если присутствует рельеф, то такая интерпретация невозможна (Рис, 8).

 Тем не менее, этот вид измерений позволяет получать изо­бражения, на которых хорошо видны мелкие особенности рельефа, и облегчать их поиск. В режиме измерения боковых сил легко получать атомарное разрешениена слюде и некоторых других слоистых материалах.

Следует отметить, что при измерении топографии с атомарным разрешением получается атомар­ный рельеф до нескольких ангстрем, тогда как реальный рельеф составляет доли ангстрема. Такая большая величина рельефа объясняется влиянием крутильной деформации кантилевера из-за неидеальности регистрирующей системы - кручения кантилевера воспринимается как его продоль­ный изгиб. Это возникает например даже при очень небольшом угле поворота фотодиода относи­тельно направления движения луча при продольном изгибе кантилевера.

2.2.3  Вибрационные и модуляционные методы измерений

На базе различных принципов зондовой микроскопии были разработаны многочисленные методы получения информации о свойствах поверхности, использующие вибрацию зонда или образца или модуляцию параметра.

Использование вибрации или модуляции на достаточно высокой частоте позволяет, с одной сто­роны, регистрировать дифференциальные характеристики, поддерживая постоянные средние значения величин, а с другой стороны - значительно уменьшать величины шумов с частотной зависи­мостью 1/f(где f - частота) за счет переноса спектра сигнала из области вблизи 0 Гц в область вы­соких частот.

В числе общих преимуществ отдельных вибрационных методов можно назвать, во-первых, ис­пользование резонансных свойств системы, что позволяет существенно повысить чувствитель­ность по сравнению со статическим измерением, а во-вторых, уменьшение сил взаимодействия, в частности, боковых, между зондом и поверхностью в бесконтактном (полуконтактном) режимах. В СТМ-режиме вибрация образца или иглы позволяет модулировать туннельный зазор и, детек­тируя изменения туннельного тока, получать сигнал dI/dz, дающий информацию о локальной вы­соте потенциального барьера для электронов (локальной работе выхода). Модуляция туннельного напряжения u в СТМ - режиме позволяет регистрировать сигнал dI/dz, определяемый локальной спектральной плотностью состояний.

В АСМ режиме вибрация образца и регистрация амплитуды отклика кантилевера дает информа­цию о локальной жесткости образца. Детектирование амплитуды и/или фазы колебаний кантиле­вера, возбуждаемого ньезоэлементом, позволяет сканировать в бесконтактном и полуконтактном режиме рельеф поверхности даже таких образцов, которые нельзя исследовать в контактном ре­жиме ввиду того, что они легко деформируются или разрушаются иглой кантилевера. Эти режимы позволяют также использовать кантилеверы с тонкими и очень острыми иглами, которые в кон­тактном режиме сами легко разрушаются.

1.2.3.1   СТМ-методы

Режим измерения локальной высоты барьера

В режиме измерения локальной высоты потенциального барьера для туннелирующих элекронов, которую можно с некоторой натяжкой называть локальной работой выхода, сигнал модуляции прикладывается к 2-обкладкам пьезотрубки. Обратная связь в процессе сканирования поддержи­вает низкочастотную составляющую туннельного тока постоянной. При этом регистрируется ам­плитуда высокочастотных колебаний туннельного тока, модуляцией туннельного промежутка из-за вызванных вибраций пьезотрубки.

В приближении простейшей одномерной модели туннелирования электрона через прямоугольный потенциальный барьер высотой Fi, зависимость туннельного тока I от ширины барьера z выража­ется экспоненциальным множителем

Дифференцированием этого множителя получаем;

и,следовательно

т.е. производная туннельного тока по ширине туннельного зазора, нормированная на сам тун­нельный ток, дает информацию о локальной высоте потенциального барьера. Так как среднее значение туннельного тока в процессе сканирования поддерживается постоянным, и амплитуда вибрации пьезотрубки не меняется, то полученная в результате сканирования карти­на распределения амплитуды колебаний туннельного тока как раз и содержит информацию о рас­пределении величины Fi , и, следовательно, о химических свойствах поверхности. Реальная ситуация не столь проста, и амплитуда колебаний туннельного тока зависит еще от геометрии поверхности, от состава адсорбатов которые искажают форму потенциального барьера и кроме того, при измерениях на воздухе из-за наличия адсорбатов между иглой и поверхностью всегда существует заметная сила отталкивания, т.к. игла должна "продавить" слой адсорбата, прежде чем возникает заметный туннельный ток.

Это приводит к зависимости результатов измерений от локальной жесткости образца Так, в мес­тах, где жесткость образца ниже, вибрация приводит в большей степени к деформации самого об­разца, а не к деформации адсорбата и изменению туннельного зазора. Амплитуда модуляции тун­нельного тока уменьшается, создавая впечатление относительно пониженной работы выхода.Этот эффект следует учитывать при интерпретации результатов.

Режим спектроскопии

В режиме спектроскопии модулируется туннельное напряжение и между образцом и иглой, и ре­гистрируется амплитуда отклика туннельного тока на эту модуляцию. При этом постоянная со­ставляющая туннельного напряжения остается неизменной, и обратная связь поддерживает посто­янное среднее значение туннельного тока. Таким образом, результат измерения представляет собой производную dI/dU в заданной точке вольт-амперной характеристики. Поскольку форма вольт-амперной характеристики опрелеляется в первую очередь энергетическим спектром объемных и поверхностных электронных состояний иглы и образца, этот режим и полу­чил название режима спектроскопии.

В режиме спектроскопии, как и в режиме измерения локальной высоты барьера, важно, чтобы об­ратная связь успевала с высокий точностью поддерживать постоянным среднее значение I (если усилитель работает не в логарифмическом режиме), поскольку на многих образцж изменение среднего значения I из-за неровностей рельефа может привести к гораздо большим отклонениям амплитуды колебаний туннельного тока, чем изменение свойств поверхности.

2.2.3.2 АСМ-методы

К числу вибрационных методов АСМ относятся бесконтактный, полуконтактный режим и режим локальной жесткости.

Бесконтактным режим

Бесконтактный режим обеспечивает измерение Ван-дер-Ваальсовых электронных, магнитных сил вблизи поверхности, причем сила взаимодействия может быть очень малой (порядка 10-12Н), что позволяет исследовать очень чувствительные или слабо связанные с поверхностью объекты, не разрушая, и не сдвигая их.

Вкладыш - держатель кантилевера (Рис.9) содержит пьезокерамическую пластинку, вибрации которой передаются кантилеверу и возбуждают его колебания на требуемой частоте, которая во всех разновидностях этого метода выбирается в пределах одного из резонансных пиков на амплитудно-частотной характеристике (АЧХ).

Рис. 9

Возбуждающий сигнал формируется цифровым синтезатором, содержащим высокостабильный кварцевый генератор, что позволяет поддерживать частоту сигнала с относительной точностью не хуже 10-5-10-6. Переменная составляющая сигнала с четырехсекционного фотодиода, обусловленная колебаниями кантилевера, усиливается и попадает на вход синхронного детектора, который можно формировать:

-   сигнал, пропорциональный амплитуде основной частоты или одной из гармоник.

-   сигнал сдвига фазы (колебаний кантилевера относительно возбуждающего сигнала.

-   либо сигнал произведения амплитуды на зт или соб сдвига фазы. Любой из перечис­ленных сигналов может быть включен в петлю обратной связи.

Вблизи поверхности образца вибрирующий с малой амплитудой кантилевер попадает в неоднородное силовое поле. Наличие градиента силы приводит к частотному сдвигу резонансного пика. Поэтому в случае возбуждения сигналом фиксированной частоты амплитуда и фаза колебаний кантилевера в неоднородном поле меняется.

Если обратная связь в процессе сканирования меняет положение зонда по нормали к образцу поддерживая амплитуду, либо фазу колебаний кантилевера постоянной (режим топографии),то результатом записи сигнала на выходе ОС в процессе сканирования является поверхность постоянного градиента силы.

Можно регистрировать изменения амплитуды либо фазы колебаний в процессе сканирования, не меняя расстояние между зондом и основанием образца (режим постоянной высоты). Возможен также режим, предусматривающий предварительное сканирование, топографии в кон­тактном или полуконтактном режиме, после чего производится повторное сканирование по тому же участку с поддержанием заданного удаления зонда от поверхности в каждой точке сканирования с регистрацией амплитуды либо фазы. Этот режим позволяет отделить информацию о магнитных и электрических свойствах поверхности от топографических данных , т.к. Вандер-Ваальсово притяжение кантилевера и поверхности остается практически неизменным при повторном сканирова­нии, поскольку расстояние между зондом и поверхностью не меняется, и, значит изменение ампли­туды и фазы колебаний вызываются другими дальнодействующими силами - электрическими либо магнитными.

Минимально возможное расстояние между иглой кантилевера и поверхностью образца в бескон­тактном режиме определяется, с одной стороны, свойствами иглы кантилевера и поверхности, а с другой стороны - жесткостью балки кантилевера. Если по мере приближения зонда к поверхности по достижении некоторого расстояния между ними окажется, что градиент силы притяжения иглы к образцу превысил жесткость балки кантилевера, то кантилевер "прилипнет" к поверхности. По­этому минимальная рабочая дистанция должна превышать это критическое расстояние. Наиболее значительной причиной притяжения являются, как правило, капиллярные эффекты, которые, к тому же, обладают большим собственным гистерезисом Но и в отсутствие капиллярных явлений, например, в случае несмачиваемых поверхностей, эффект "залипания" может наблюдаться из-за электростатических, магнитных и даже Ван-дер-Ваальсовых сил притяжения. Поэтому чем вы те жесткость кантилевера тем меньше может быть рабочее расстояние, и тем большего разрешения можно достичь (при удалениях, соизмеримых, или превы-шающих радиус кривизны кантилевера), хотя при этом возрастает и сила взаимодействия. Возможна также ситуация, когда градиент сил притяжения не превосходит жесткости кантилевера вплоть до касания иглы и поверхности, т.е. вплоть до сближения крайних атомов зонда и образца в область отталкивающего потенциала, и, значит, рабочее расстояние может быть сколь угодно малым. Такая ситуация является переходной между бесконтактным и полуконтактным режимом.

Полуконтактный режим

Характерной особенностью полуконтактного режима является то, что большую часть периода колебаний кантилевер не касается поверхности и вообще относительно слабо взаимодействует с образцом. И только при сближении иглы с поверхностью вплоть до попадания в область отталки­вающего потенциала взаимодействие резко усиливается, и при этом соударении кантилевер теряет избыток энергии, накопленный за остальную часть периода. В зависимости от характера взаимодействия может меняться сдвиг фазы основной гармоники колебаний относительно возбуждающего сигнала и амплитуда и фаза высших гармоник. Базовым же эффектом является ограничение амплитуды колебаний на уровне, примерно равном расстоянию между вершиной иглы в свобод­ном состоянии кантилевера и поверхностью образца. Т.е., грубо говоря, кантилевер может раста­чиваться только до касания поверхности образца и не дальше.В полуконтактном режиме, в отличие от бесконтактного, жесткость кантилевера может быть меньше, чем максимальный градиент сил притяжения вблизи поверхности. Избавиться же от "залипания" иглы можно путем увеличения амплитуды колебаний кантилевера до такого значения при котором сила со стороны балки кантилевера, отрывающая иглу от поверхности, превы­шает притяжение иглы к поверхности. В бесконтактном режиме это невозможно, поскольку там амплитуда должна быть мала по сравнению с расстояниями, на которых заметно меняется градиент сил.

Режим измерения жесткости.

В режиме измерения локальной жесткости сигнал модуляции подается на 2-обкладки пьезотрубки. При этом игла кантилевера касается поверхности, и вибрация образца передается кантилеверу. Измеряемой величиной является амплитуда колебаний балки кантилевера. Коэффициент передачи колебаний образца в колебания балки кантилевера пропорционален отношению жесткости систе­мы игла- поверхность в данной точке к жесткости балки. В одном предельном случае абсолютно гибкого кантилевера с жесткой иглой на жестком образце, колебания пьезотрубки полностью пе­редаются балке. В другом предельном случае очень жесткого кантилеверана гибком или легко деформируемом образце и/или при мягкой игле колебания трубки приводят лишь к деформации поверхности и иглы, тогда как балка остается неподвижной. Следует помнить, что жесткость системы игла-образец зависит не только от модулей Юнга сопри­касающихся поверхностей, но и от их геометрии, в частности, от радиусов кривизны. Наибольшая жесткость в области контакта достигается в случае поверхностей равных по величине кривизны, но противоположного знака, т.е., в случаев контакта круглого острия иглы с круглой впадиной того же радиуса.

Поэтому режим измерения локальной жесткости будет контрастировать ступеньки на образце, показывать небольшие бугорки как области с пониженной жесткостью, даже если они состоят из того же материала, что и весь образец.

2.2.4  Схема взаимодействия компонентов СЗМ

На (Рис.10) схематично изображены составляющие компоненты присущие СЗМ;

-   исследуемый образец,

-   игла ССМ,

-   кантилевер ССМ,

-   система регистрации отклонения кантилевера,

-   сканер, чье перемещение в плоскости задает сканирование, а вертикальное перемещение по оси Z управляется обратной связью,

-   движитель с системой грубого подвода, обеспечивающий подведение образца к зонду в зону рабочего диапазона сканера,

- процессор,

- блок питания,

- рабочая станция.

Рис. 10

2.2.5   Схема регистрации отклонения кантилевера

В ССМ корпорации МДТ использована оптическая схема регистрации отклонений кантилевера (Рис.11), которая, являясь относительно несложной, позволяет регистрировать суб-ангстремные отклонения кантилевера. Источником является полупроводниковый лазер Lyambda=670 нм, Р = 0,9 мВт, луч которого фокусируется на зеркальной поверхности кантилевера в районе острия. Отраженный от кантилевера свет попадает на четырехсекционный фотодиод, усиленный разностный сигнал от которого позволяет определять угловое отклонение кантиклевера с точностью менее 0.1нм, что обес­печивает разрешение по вертикали 0.1нм.

www.referatmix.ru

Реферат: Сканирующая зондовая микроскопия

Введение

В настоящее время бурно развивается научно-техническое направление - нанотехнология, охватывающее широкий круг, как фундаментальных, так и прикладных исследований. Это принципиально новая технология, способная решать проблемы в таких разных областях, как связь, биотехнология, микроэлектроника и энергетика. Сегодня больше сотни молодых компаний разрабатывают нанотехнологические продукты, которые выйдут на рынок в ближайшие два - три года.

Нанотехнологии станут ведущими, в 21-м веке, технологиями и будут способствовать развитию экономики и социальной сферы общества, они могут стать предпосылкой новой промышленной революции. В предыдущие двести лет прогресс в промышленной революции был достигнут ценой затрат около 80% ресурсов Земли. Нанотехнологии позволят значительно уменьшить объем потребления ресурсов и не окажут давления на окружающую среду, они будут играть ведущую роль в жизни человечества, как, например, компьютер стал неотъемлемой частью жизни людей [1].

Прогресс в нанотехнологии стимулировался развитием экспериментальных методов исследований, наиболее информативными из которых являются методы сканирующей зондовой микроскопии, изобретением и в особенности распространением которых мир обязан нобелевским лауреатам 1986 года – профессору Генриху Рореру и доктору Герду Биннигу [2].

Мир был заворожен открытием столь простых методов визуализации атомов, да еще с возможностью манипуляции ими. Многие исследовательские группы принялись конструировать самодельные приборы и экспериментировать в данном направлении. В результате был рожден ряд удобных схем приборов, были предложены различные методы визуализации результатов взаимодействия зонд-поверхность, такие как: микроскопия латеральных сил, магнитно-силовая микроскопия, микроскопия регистрации магнитных, электростатических, электромагнитных взаимодействий. Получили интенсивное развитие методы ближнепольной оптической микроскопии. Были разработаны методы направленного, контролируемого воздействия в системе зонд-поверхность, например, нанолитография – изменения происходят на поверхности под действием электрических, магнитных воздействий, пластических деформаций, света в системе зонд-поверхность. Были созданы технологии производства зондов с заданными геометрическими параметрами, со специальными покрытиями и структурами для визуализации различных свойств поверхностей [1].

Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) – один из мощных современных методов исследования морфологии и локальных свойств поверхности твердого тела с высоким пространственным разрешением. За последние 10 лет сканирующая зондовая микроскопия превратилась из экзотической методики, доступной лишь ограниченному числу исследовательских групп, в широко распространенный и успешно применяемый инструмент для исследования свойств поверхности. В настоящее время практически ни одно исследование в области физики поверхности и тонкопленочных технологий не обходится без применения методов СЗМ. Развитие сканирующей зондовой микроскопии послужило также основой для развития новых методов в нанотехнологии – технологии создания структур с нанометровыми масштабами [3].

1. Историческая справка

Для наблюдения мелких объектов голландец Антони ван Левенгук в 17 веке изобрел микроскоп, открыв мир микробов. Его микроскопы был несовершенными и давали увеличение от 150 до 300 раз. Но е го последователи усовершенствовали этот оптический прибор, заложив фундамент для многих открытий в биологии, геологии, физике. Однако в конце 19 века (1872 г.) немецкий оптик Эрнст Карл Аббе показал, что из-за дифракции света разрешающая способность микроскопа (то есть минимальное расстояние между объектами, когда они еще не сливаются в одно изображение) ограничена длиной световой волны (0.4 – 0.8 мкм). Тем самым он сэкономил массу усилий оптиков, пытавшихся сделать более совершенные микроскопы, но разочаровал биологов и геологов, лишившихся надежды получить прибор с увеличением выше 1500x.

История создания электронного микроскопа – замечательный пример того, как самостоятельно развивающиеся области науки и техники могут, обмениваясь полученной информацией и объединяя усилия, создавать новый мощный инструмент научных исследований. Вершиной классической физики была теория электромагнитного поля, которая объяснила распространение света, возникновение электрических и магнитных полей, движение заряженных частиц в этих полях как распространение электромагнитных волн. Волновая оптика сделала понятными явление дифракции, механизм формирования изображения и игру факторов, определяющих разрешение, в световом микроскопе. Успехам в области теоретической и экспериментальной физики мы обязаны открытием электрона с его специфическими свойствами. Эти отдельные и, казалось бы, независимые пути развития привели к созданию основ электронной оптики, одним из важнейших приложений которой являлось изобретение ЭМ в 1930-х годах. Прямым намеком на такую возможность можно считать гипотезу о волновой природы электрона, выдвинутую в 1924 Луи де Бройлем и экспериментально подтвержденную в 1927 К.Дэвиссоном и Л.Джермером в США и Дж.Томсоном в Англии. Тем самым была подсказана аналогия, позволившая построить ЭМ по законам волновой оптики. Х.Буш обнаружил, что с помощью электрических и магнитных полей можно формировать электронные изображения. В первые два десятилетия 20 в. были созданы и необходимые технические предпосылки. Промышленные лаборатории, работавшие над электронно-лучевым осциллографом, дали вакуумную технику, стабильные источники высокого напряжения и тока, хорошие электронные эмиттеры [2].

В 1931 Р.Руденберг подал патентную заявку на просвечивающий электронный микроскоп, а в 1932 М.Кнолль и Э.Руска построили первый такой микроскоп, применив магнитные линзы для фокусировки электронов. Этот прибор был предшественником современного оптического просвечивающего электронного микроскопа (ОПЭМ). (Руска был вознагражден за свои труды тем, что стал лауреатом Нобелевской премии по физике за 1986.) В 1938 Руска и Б. фон Боррис построили прототип промышленного ОПЭМ для фирмы «Сименс-Хальске» в Германии; этот прибор в конце концов позволил достичь разрешения 100 нм. Несколькими годами позднее А.Пребус и Дж.Хиллер построили первый ОПЭМ высокого разрешения в Торонтском университете (Канада).

Широкие возможности ОПЭМ почти сразу же стали очевидны. Его промышленное производство было начато одновременно фирмой «Сименс-Хальске» в Германии и корпорацией RCA в США. В конце 1940-х годов такие приборы стали выпускать и другие компании [2].

РЭМ в его нынешней форме был изобретен в 1952 Чарльзом Отли. Правда, предварительные варианты такого устройства были построены Кноллем в Германии в 1930-х годах и Зворыкиным с сотрудниками в корпорации RCA в 1940-х годах, но лишь прибор Отли смог послужить основой для ряда технических усовершенствований, завершившихся внедрением в производство промышленного варианта РЭМ в середине 1960-х годов. Круг потребителей такого довольно простого в обращении прибора с объемным изображением и электронным выходным сигналом расширился с быстротой взрыва. В настоящее время насчитывается добрый десяток промышленных изготовителей РЭМ'ов на трех континентах и десятки тысяч таких приборов, используемых в лабораториях всего мира. В 1960-х годах разрабатывались сверхвысоковольтные микроскопы для исследования более толстых образцов. Лидером этого направления разработок был Г.Дюпуи во Франции, где в 1970 был введен в действие прибор с ускоряющим напряжением, равным 3,5 млн. вольт. РТМ был изобретен Г.Биннигом и Г.Рорером в 1979 в Цюрихе. Этот весьма простой по устройству прибор обеспечивает атомное разрешение поверхностей. За свою работу по созданию РТМ Бинниг и Рорер (одновременно с Руской) получили Нобелевскую премию.

В 1986 году Рорером и Биннигом был изобретен сканирующий зондовый микроскоп. С момента своего изобретения СТМ широко используется учеными самых разных специальностей, охватывающих практически все естественнонаучные дисциплины начиная от фундаментальных исследований в области физики, химии, биологии и до конкретных технологических приложений. Принцип действия СТМ настолько прост, а потенциальные возможности так велики, что невозможно предсказать его воздействие на науку и технику даже ближайшего будущего.

Как оказалось в дальнейшем, практически любые взаимодействия острийного зонда с поверхностью (механические, магнитные) могут быть преобразованы с помощью соответствующих приборов и компьютерных программ в изображение поверхности [2].

Установка сканирующего зондового микроскопа состоит из нескольких функциональных блоков, изображенных на рис. 1. Это, во-первых, сам микроскоп с пьезоманипулятором для управления зондом, преобразователем туннельного тока в напряжение и шаговым двигателем для подвода образца; блок аналого-цифровых и цифро-аналоговых преобразователей и высоковольтных усилителей; блок управления шаговым двигателем; плата с сигнальным процессором, рассчитывающим сигнал обратной связи; компьютер, собирающий информацию и обеспечивающий интерфейс с пользователем. Конструктивно блок ЦАПов и АЦП установлен в одном корпусе с блоком управления шаговым двигателем. Плата с сигнальным процессором (DSP – Digital Signal Processor) ADSP 2171 фирмы Analog Devices установлена в ISA слот расширения персонального компьютера [4].

Общий вид механической системы микроскопа представлен на рис. 2. В механическую систему входит основание с пьезоманипулятором и системой плавной подачи образца на шаговом двигателе с редуктором и две съемные измерительные головки для работы в режимах сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии. Микроскоп позволяет получить устойчивое атомное разрешение на традиционных тестовых поверхностях без применения дополнительных сейсмических и акустических фильтров [4].

2. Принципы работы сканирующих зондовых микроскопов

В сканирующих зондовых микроскопах исследование микрорельефа поверхности и ее локальных свойств проводится с помощью специальным образом приготовленных зондов в виде игл. Рабочая часть таких зондов (острие) имеет размеры порядка десяти нанометров. Характерное расстояние между зондом и поверхностью образцов в зондовых микроскопах по порядку величин составляет 0,1 – 10 нм. В основе работы зондовых микроскопов лежат различные типы взаимодействия зонда с поверхностью. Так, работа туннельного микроскопа основана на явлении протекания туннельного тока между металлической иглой и проводящим образцом; различные типы силового взаимодействия лежат в основе работы атомно-силового, магнитно-силового и электросилового микроскопов. Рассмотрим общие черты, присущие различным зондовым микроскопам. Пусть взаимодействие зонда с поверхностью характеризуется некоторым параметром Р. Если существует достаточно резкая и взаимно однозначная зависимость параметра Р от расстояния зонд-образец, то данный параметр может быть использован для организации системы обратной связи (ОС), контролирующей расстояние между зондом и образцом. На рис. 3 схематично показан общий принцип организации обратной связи СЗМ [5].

Система обратной связи поддерживает значение параметра Р постоянным, равным величине Р, задаваемой оператором. Если расстояние зонд-поверхность изменяется, то происходит изменение параметра Р. В системе ОС формируется разностный сигнал, пропорциональный величине ΔР = Р - Р, который усиливается до нужной величины и подается на исполнительный элемент ИЭ. Исполнительный элемент отрабатывает данный разностный сигнал, приближая зонд к поверхности или отодвигая его до тех пор, пока разностный сигнал не станет равным нулю. таким образом можно поддерживать расстояние зонд – образец с большой точностью. При перемещении зонда вдоль поверхности образца происходит изменение параметра взаимодействия Р, обусловленное рельефом поверхности. Система ОС отрабатывает эти изменения, так что при перемещении зонда в плоскости Х, Y сигнал на исполнительном элементе оказывается пропорциональным рельефу поверхности. Для получения СЗМ изображения осуществляют специальным образом организованный процесс сканирования образца. При сканировании зонд вначале движется над образцом вдоль определенной линии (строчная развертка), при этом величина сигнала на исполнительном элементе, пропорциональная рельефу поверхности, записывается в память компьютера. Затем зонд возвращается в исходную точку и переходит на следующую строку сканирования (кадровая развертка), и процесс повторяется вновь. Записанный таким образом при сканировании сигнал обратной связи обрабатывается компьютером, а затем СЗМ изображение рельефа поверхности строится с помощью средств компьютерной графики. Наряду с исследованием рельефа поверхности, зондовые микроскопы позволяют изучать различные свойства поверхности: механические, электрические, магнитные, оптические и другие [5].

3. Сканирующие элементы (сканеры) зондовых микроскопов

3.1 Сканирующие элементы

Для работы зондовых микроскопов необходимо контролировать рабочее расстояние зонд-образец и осуществлять перемещения зонда в плоскости образца с высокой точностью (на уровне долей ангстрема). Эта задача решается с помощью специальных манипуляторов – сканирующих элементов (сканеров). Сканирующие элементы зондовых микроскопов изготавливаются из пьезоэлектриков – материалов, обладающих пьезоэлектрическими свойствами. Пьезоэлектрики изменяют свои размеры во внешнем электрическом поле. Уравнение обратного пьезоэффекта для кристаллов записывается в виде:

u = d * E

где u – тензор деформации, E– компоненты электрического поля, d – компоненты тензора пьезоэлектрических коэффициентов. Вид тензора пьезоэлектрических коэффициентов определяется типом симметрии кристаллов [5].

В различных технических приложениях широкое распространение получили преобразователи из пьезокерамических материалов. Пьезокерамика представляет собой поляризованный поликристаллический материал, получаемый методами спекания порошков из кристаллических сегнетоэлектриков. Поляризация керамики производится следующим образом. Керамику нагревают выше температуры Кюри (для большинства пьезокерамик эта температура менее 300С), а затем медленно охлаждают в сильном (порядка 3 кВ/см) электрическом поле. После остывания пьезокерамика имеет наведенную поляризацию и приобретает способность изменять свои размеры (увеличивать или уменьшать в зависимости от взаимного направления вектора поляризации и вектора внешнего электрического поля).

В сканирующей зондовой микроскопии широкое распространение получили трубчатые пьезоэлементы (рис. 4). Они позволяют получать достаточно большие перемещения объектов при относительно небольших управляющих напряжениях. Трубчатые пьезоэлементы представляют собой полые тонкостенные цилиндры, изготовленные из пьезокерамических материалов. Обычно электроды в виде тонких слоев металла наносятся на внешнюю и внутреннюю поверхности трубки, а торцы трубки остаются непокрытыми.

Под действием разности потенциалов между внутренним и внешним электродами трубка изменяет свои продольные размеры. В этом случае продольная деформация под действием радиального электрического поля может быть записана в виде:

u =

где l – длина трубки в недеформируемом состоянии. Абсолютное удлинение пьезотрубки равно

Δх = d*

где h – толщина стенки пьезотрубки, V – разность потенциалов между внутренним и внешним электродами. Таким образом, при одном и том же напряжении V удлинение трубки будет тем больше, чем больше ее длина и чем меньше толщина ее стенки [5].

Соединение трех трубок в один узел позволяет организовать прецизионные перемещения зонда микроскопа в трех взаимно перпендикулярных направлениях. Такой сканирующий элемент называется триподом.

Недостатками такого сканера являются сложность изготовления и сильная асимметрия конструкции. На сегодняшний день в сканирующей зондовой микроскопии наиболее широко используются сканеры, изготовленные на основе одного трубчатого элемента. Общий вид трубчатого сканера и схема расположения электродов представлены на рис. 5. Материал трубки имеет радиальное направление вектора поляризации.

Внутренний электрод обычно сплошной. Внешний электрод сканера разделен по образующим цилиндра на четыре секции. При подаче противофазных напряжений на противоположные секции внешнего электрода (относительно внутреннего) происходит сокращение участка трубки в том месте, где направление поля совпадает с направлением поляризации, и удлинение там, где они направлены в противоположные стороны. Это приводит к изгибу трубки в соответствующем направлении. Таким образом осуществляется сканирование в плоскости Х, Y. Изменение потенциала внутреннего электрода относительно всех внешних секций приводит к удлинению или сокращению трубки по оси Z. Таким образом, можно организовать трехкоординатный сканер на базе одной пьезотрубки. Реальные сканирующие элементы имеют часто более сложную конструкцию, однако принципы их работы остаются теми же самыми [5].

Широкое распространение получили также сканеры на основе биморфных пьезоэлементов. Биморф представляет собой две пластины пьезоэлектрика, склеенные между собой таким образом, что вектора поляризации в каждой из них направлены в противоположные стороны (рис. 6). Если подать напряжение на электроды биморфа, как показано на рис. 6, то одна из пластин будет расширяться, а другая сжиматься, что приведет к изгибу всего элемента. В реальных конструкциях биморфных элементов создается разность потенциалов между внутренним общим и внешними электродами так, чтобы в одном элементе поле совпадало с направлением вектора поляризации, а в другом было направлено противоположно.

Изгиб биморфа под действием электрических полей положен в основу работы биморфных пьезосканеров. Объединяя три биморфных элемента в одной конструкции, можно реализовать трипод на биморфных элементах.

Если внешние электроды биморфного элемента разделить на четыре сектора, то можно организовать движение зонда по оси Z и в плоскости X, Y на одном биморфном элементе (рис. 7).

Действительно, подавая противофазные напряжения на противоположные пары секций внешних электродов, можно изгибать биморф так, сто зонд будет двигаться в плоскости X, Y (рис. 7 (а, б)). А изменяя потенциал внутреннего электрода относительно всех секций внешних электродов, можно прогибать биморф, перемещая зонд в направлении Z (рис. 7 (в, г)) [5].

3.2 Нелинейность пьезокерамики

Несмотря на ряд технологических преимуществ перед кристаллами, пьезокерамики обладают некоторыми недостатками, отрицательно влияющими на работу сканирующих элементов. Одним из таких недостатков является нелинейность пьезоэлектрических свойств. На рис. 8 в качестве примера приведена зависимость величины смещения пьезотрубки в направлении Z от величины приложенного поля. В общем случае (особенно при больших управляющих полях) пьезокерамики характеризуются нелинейной зависимостью деформаций от поля (или от управляющего напряжения).

Таким образом, деформация пьезокерамики является сложной функцией внешнего электрического поля:

u = u()

Для малых управляющих полей данная зависимость может быть представлена в следующем виде:

u = d* E+ α* E*Е+…

где d и α - линейные и квадратичные модули пьезоэлектрического эффекта.

Типичные значения полей Е, при которых начинают сказываться нелинейные эффекты, составляют порядка 100 В/мм. Поэтому для корректной работы сканирующих элементов обычно используются управляющие поля в области линейности керамики (Е < Е) [5].

электронный микроскоп сканирующий зондовый

3.3 Крип пьезокерамики и гистерезис пьезокерамики

Другим недостатком пьезокерамики является так называемый крип (creep – ползучесть) – запаздывание реакции на изменение величины управляющего электрического поля.

Крип приводит к тому, что в СЗМ изображениях наблюдаются геометрические искажения, связанные с этим эффектом. Особенно сильно крип сказывается при выводе сканеров в заданную точку для проведения локальных измерений и на начальных этапах процесса сканирования. Для уменьшения влияния крипа керамики применяются временные задержки в указанных процессах, позволяющие частично скомпенсировать запаздывание сканера.

Еще одним недостатком пьезокерамик является неоднозначность зависимости удлинения от направления изменения электрического поля (гистерезис).

Это приводит к тому, что при одних и тех же управляющих напряжениях пьезокерамика оказывается в различных точках траектории в зависимости от направления движения. Для исключений искажений СЗМ изображений, обусловленных гистерезисом пьезокерамики, регистрацию информации при сканировании образцов производят только на одной из ветвей зависимости [5].

4. Устройства для прецизионных перемещений зонда и образца

4.1 Механические редукторы

Одной из важных технических проблем в сканирующей зондовой микроскопии является необходимость прецизионного перемещения зонда и образца с целью образования рабочего промежутка микроскопа и выбора исследуемого участка поверхности. Для решения этой проблемы применяются различные типы устройств, осуществляющих перемещение объектов с высокой точностью. Широкое распространение получили различные механические редукторы, в которых грубому перемещению исходного движителя соответствует тонкое перемещение смещаемого объекта. Способы редукции перемещений могут быть различными. Широко применяются рычажные устройства, в которых редукция величины перемещения осуществляется за счет разницы длины плеч рычагов. Схема рычажного редуктора приведена на рис. 9.

Механический рычаг позволяет получать редукцию перемещения с коэффициентом

ΔR =

Таким образом, чем больше отношение плеча L к плечу l, тем более точно можно контролировать процесс сближения зонда и образца.

Также в конструкциях микроскопов широко используются механические редукторы, в которых редукция перемещений достигается за счет разницы коэффициентов жесткости двух последовательно соединенных упругих элементов (рис. 10). Конструкция состоит из жесткого основания, пружины и упругой балки. Жесткости пружины k и упругой балки К подбирают таким образом, чтобы выполнялось условие: k < K [5].

Коэффициент редукции равен отношению коэффициентов жесткости упругих элементов:

ΔR =

Таким образом, чем больше отношение жесткости балки к жесткости пружины, тем точнее можно контролировать смещение рабочего элемента микроскопа.

4.2 Шаговые электродвигатели

Шаговые электродвигатели (ШЭД) представляют собой электромеханические устройства, которые преобразуют электрические импульсы в дискретные механические перемещения. Важным преимуществом шаговых электродвигателей является то, что они обеспечивают однозначную зависимость положения ротора от входных импульсов тока, так что угол поворота ротора определяется числом управляющих импульсов. В ШЭД вращающий момент создается магнитными потоками, создаваемыми полюсами статора и ротора, которые соответствующим образом ориентированы друг относительно друга.

Наиболее простую конструкцию имеют двигатели с постоянными магнитами. Они состоят из статора, который имеет обмотки, и ротора, содержащего постоянные магниты. На рис. 11 представлена упрощенная конструкция шагового электродвигателя.

Чередующиеся полюса ротора имеют прямолинейную форму и расположены параллельно оси двигателя. Показанный на рисунке двигатель имеет 3 пары полюсов ротора и 2 пары полюсов статора. Двигатель имеет 2 независимые обмотки, каждая из которых намотана на два противоположные полюса статора. показанный двигатель имеет величину шага 30 град. При включении тока в одной из обмоток ротор стремится занять такое положение, при котором разноименные полюса ротора и статора находятся друг напротив друга. Для осуществления непрерывного вращения нужно включать обмотки попеременно.

На практике применяются шаговые электродвигатели, имеющие более сложную конструкцию и обеспечивающие от 100 до 400 шагов на один оборот ротора. Если такой двигатель работает в паре с резьбовым соединением, то при шаге резьбы порядка 0,1 мм обеспечивается точность позиционирования объекта порядка 0,25 – 1 мкм. Для увеличения точности применяются дополнительные механические редукторы. Возможность электрического управления позволяет эффективно использовать ШЭД в автоматизированных системах сближения зонда и образца сканирующих зондовых микроскопов [5].

4.3 Шаговые пьезодвигатели

Требования хорошей изоляции приборов от внешних вибраций и необходимость работы зондовых микроскопов в условиях вакуума накладывают серьезные ограничения на применение чисто механических устройств для перемещений зонда и образца. В связи с этим широкое распространение в зондовых микроскопах получили устройства на основе пьезоэлектрических преобразователей, позволяющих осуществлять дистанционное управление перемещением объектов.

Одна из конструкций шагового инерционного пьезодвигателя приведена на рис. 12. Данное устройство содержит основание (1), на котором закреплена пьезоэлектрическая трубка (2). Трубка имеет электроды (3) на внешней и внутренней поверхностях. На конце трубки укреплена разрезная пружина (4), представляющая собой цилиндр с отдельными пружинящими лепестками. В пружине установлен держатель объекта (5) – достаточно массивный цилиндр с полированной поверхностью. Перемещаемый объект может крепиться к держателю с помощью пружины или накидной гайки, что позволяет устройству работать при любой ориентации в пространстве.

Устройство работает следующим образом. Для перемещения держателя объекта в направлении оси Z к электродам пьезотрубки прикладывается импульсное напряжение пилообразной формы (рис. 13).

На пологом фронте пилообразного напряжения трубка плавно удлиняется или сжимается в зависимости от полярности напряжения, и ее конец вместе с пружиной и держателем объекта смещается на расстояние:

Δl = d*

В момент сброса пилообразного напряжения трубка возвращается в исходное положение с ускорением a, имеющим вначале максимальную величину:

a = Δl*ω,

где ω – резонансная частота продольных колебаний трубки. При выполнении условия F < ma (m – масса держателя объекта, F - сила трения между держателем объекта и разрезной пружиной), держатель объекта, в силу своей инерционности, проскальзывает относительно разрезной пружины. В результате держатель объекта перемещается на некоторый шаг К Δl относительно исходного положения. Коэффициент К определяется соотношением масс деталей конструкции и жесткостью разрезной пружины. При смене полярности импульсов управляющего напряжения происходит изменение направления движения объекта. Таким образом, подавая пилообразные напряжения различной полярности на электроды пьезотрубки, можно перемещать объект в пространстве и производить сближение зонда и образца в сканирующем зондовом микроскопе [5].

5. Защита зондовых микроскопов от внешних воздействий

5.1 Защита от вибраций

Любая конструкция СЗМ представляет собой колебательную систему, имеющую целый набор собственных резонансных частот ω. Внешние механические воздействия на частотах , совпадающих с ω, вызывают явления резонанса в конструкции измерительных головок, что приводит к колебаниям зонда относительно образца и воспринимается как паразитный периодический шум, искажающий и размывающий СЗМ изображения поверхности образцов. С целью уменьшения влияния внешних вибраций измерительные головки изготавливают из массивных металлических деталей, имеющих высокие (более 100 кГц) частоты. Наименьшими резонансными частотами обладают сканирующие элементы зондовых микроскопов. В конструкциях современных микроскопов приходится идти на компромисс между величиной максимального поля обзора сканирующего элемента и его резонансной частотой. Типичными для сканеров являются резонансные частоты в диапазоне 10 - 100 кГц.

Для защиты приборов от внешних вибраций применяются различные типы виброизолирующих систем. Условно их можно разделить на пассивные и активные. Основная идея, заложенная в пассивные виброизолирующие системы, заключается в следующем. Амплитуда вынужденных колебаний механической системы быстро спадает при увеличении разницы между частотой возбуждающей силы и собственной резонансной частотой системы (типичная амплитудно-частотная характеристика (АЧХ) колебательной системы приведена на рис. 14).

Поэтому внешние воздействия с частотами ω > ω практически не оказывает заметного влияния на колебательную систему. Следовательно, если поместить измерительную головку зондового микроскопа на виброизолирующую платформу или на упругий подвес (рис. 15), то на корпус микроскопа пройдут лишь внешние колебания с частотами, близкими к резонансной частоте виброизолирующей системы. Поскольку собственные частоты головок СЗМ составляют 10 – 100 кГц, то, выбирая резонансную частоту виброизолирующей системы достаточно низкой (порядка 5 – 10 Гц), можно весьма эффективно защитить прибор от внешних вибраций. С целью гашения колебаний на собственных резонансных частотах в виброизолирующие системы вводят диссипативные элементы с вязким трением.

Таким образом, для обеспечения эффективной защиты необходимо, чтобы резонансная частота виброизолирующей системы была как можно меньше. Однако на практике реализовать очень низкие частоты трудно.

Для защиты головок СЗМ успешно применяются активные системы подавления внешних вибраций. Такие устройства представляют собой электромеханические системы с отрицательной обратной связью, которая обеспечивает стабильное положение виброизолирующей платформы в пространстве (рис. 16) [5].

5.2 Защита от акустических шумов

Еще одним источником вибрации элементов конструкции зондовых микроскопов являются акустические шумы различной природы.

Особенностью акустических помех является то, что акустические волны непосредственно воздействуют на элементы конструкции головок СЗМ, что приводит к колебаниям зонда относительно поверхности исследуемого образца. Для защиты СЗМ от акустических помех применяются различные защитные колпаки, позволяющие существенно снизить уровень акустической помехи в области рабочего промежутка микроскопа. Наиболее эффективной защитой от акустических помех является размещение измерительной головки зондового микроскопа в вакуумной камере (рис. 17) [6].

5.3 Стабилизация термодрейфа положения зонда над поверхностью

Одной из важных проблем СЗМ является задача стабилизации положения зонда над поверхностью исследуемого образца. Главным источником нестабильности положения зонда является изменение температуры окружающей среды или разогрев элементов конструкции зондового микроскопа во время его работы. Изменение температуры твердого тела приводит к возникновению термоупругих деформаций. Такие деформации весьма существенно влияют на работу зондовых микроскопов. Для уменьшения термодрейфа применяют термостатирование измерительных головок СЗМ или вводят в конструкцию головок термокомпенсирующие элементы. Идея термокомпенсации заключается в следующем. Любую конструкцию СЗМ можно представить в виде набора элементов с различными коэффициентами теплового расширения (рис. 18 (а)).

Для компенсации термодрейфа в конструкцию измерительных головок СЗМ вводят компенсирующие элементы, имеющие различные коэффициенты расширения, так, чтобы выполнялось условие равенства нулю суммы температурных расширений в различных плечах конструкции:

ΔL = ∑ ΔL = ΔT ∑α l  0

Наиболее простым способом уменьшения термодрейфа положения зонда по оси Z является введение в конструкцию СЗМ компенсирующих элементов из того же материала и с теми же характерными размерами, что и основные элементы конструкции (рис. 18 (б)). При изменении температуры такой конструкции смещение зонда в направлении Z будет минимальным. Для стабилизации положения зонда в плоскости X, Y измерительные головки микроскопов изготавливаются в виде аксиально-симметричных конструкций [5].

6. Формирование и обработка СЗМ изображений

6.1 Процесс сканирования

Процесс сканирования поверхности в сканирующем зондовом микроскопе имеет сходство с движением электронного луча по экрану в электроннолучевой трубке телевизора. Зонд движется вдоль линии (строки) сначала в прямом, а потом в обратном направлении (строчная развертка), а затем переходит на следующую строку (кадровая развертка) (рис. 19). Движение зонда осуществляется с помощью сканера небольшими шагами под действием пилообразных напряжений, формируемых цифро-аналоговыми преобразователями. Регистрация информации о рельефе поверхности производится, как правило, на прямом проходе.

Информация, полученная с помощью сканирующего зондового микроскопа, хранится в виде СЗМ кадра – двумерного массива целых чисел a (матрицы). Физический смысл данных чисел определяется той величиной, которая оцифровывалась в процессе сканирования. Каждому значению пары индексов ij соответствует определенная точка поверхности в пределах поля сканирования. Координаты точек поверхности вычисляются с помощью простого умножения соответствующего индекса на величину расстояния между точками, в которых производилась запись информации.

Как правило, СЗМ кадры представляют собой квадратные матрицы, имеющие размер 2 (в основном 256х256 и 512х512 элементов). Визуализация СЗМ кадров производится средствами компьютерной графики, в основном, в виде трехмерных (3D) и двумерных яркостных (2D) изображений. При 3D визуализации изображение поверхности строится в аксонометрической перспективе с помощью пикселей или линий. В дополнение к этому используются различные способы подсвечивания пикселей, соответствующих различной высоте рельефа поверхности. Наиболее эффективным способом раскраски 3D изображений является моделирование условий подсветки поверхности точечным источником, расположенным в некоторой точке пространства над поверхностью (рис. 20). При этом удается подчеркнуть мелкомасштабные неровности рельефа. Также средствами компьютерной обработки и графики реализуются масштабирование и вращение 3D СЗМ изображений. При 2D визуализации каждой точки поверхности ставится в соответствие цвет. Наиболее широко используются градиентные палитры, в которых раскраска изображения производится тоном определенного цвета в соответствии с высотой точки поверхности.

Локальные СЗМ измерения, как правило, сопряжены с регистрацией зависимостей исследуемых величин от различных параметров. Например, это зависимости величины электрического тока через контакт зонд-поверхность от приложенного напряжения, зависимости различных параметров силового взаимодействия зонда и поверхности от расстояния зонд-образец и др. Данная информация хранится в виде векторных массивов или в виде матриц 2 х N. Для их визуализации в программном обеспечении микроскопов предусматривается набор стандартных средств изображения графиков функций.

СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, содержат также много побочной информации, искажающей данные о морфологии и свойствах поверхности. На рис. 21 схематически представлены возможные искажения в СЗМ изображениях поверхности, обусловленные неидеальностью аппаратуры и внешними паразитными воздействиями [5].

6.2 Методы построения и обработки изображений

При изучении свойств объектов методами сканирующей зондовой микроскопии основным результатом научного поиска являются, как правило, трехмерные изображения поверхности этих объектов. Адекватность интерпретации изображений зависит от квалификации специалиста. Вместе с тем, при обработке и построении изображений используется ряд традиционных приемов, о которых следует знать при анализе изображений. Сканирующий зондовый микроскоп появился в момент интенсивного развития компьютерной техники. Поэтому при записи трехмерных изображений в нем были использованы цифровые методы хранения информации, разработанные для компьютеров. Это привело к значительному удобству при анализе и обработке изображений, однако пришлось пожертвовать фотографическим качеством, присущим методам электронной микроскопии. Информация, полученная с помощью зондового микроскопа, в компьютере представляется в виде двумерной матрицы целых чисел. Каждое число в этой матрице, в зависимости от режима сканирования, может являться значением туннельного тока, или значением отклонения или значением какой-то более сложной функции. Если показать человеку эту матрицу, то никакого связного представления об исследуемой поверхности он получить не сможет. Итак, первая проблема - это преобразовать числа в вид, удобный для восприятия. Делается это следующим образом. Числа в исходной матрице лежат в некотором диапазоне, есть минимальное и максимальное значения. Этому диапазону целых чисел ставится в соответствие цветовая палитра. Таким образом, каждое значение матрицы отображается в точку определенного цвета на прямоугольном изображении. Строка и столбец, в которых находится это значение, становятся координатами точки. В результате мы получаем картину, на которой, например, высота поверхности передается цветом – как на географической карте. Но на карте обычно используются лишь десятки цветов, а на нашей картине их сотни и тысячи. Для удобства восприятия точки, близкие по высоте, должны передаваться сходными цветами. Может оказаться, и, как правило, так всегда и бывает, что диапазон исходных значений больше, чем число возможных цветов. В этом случае происходит потеря информации, и увеличение количества цветов не является выходом из положения, так как возможности человеческого глаза ограничены. Требуется дополнительная обработка информации, причем в зависимости от задач обработка должна быть разной. Кому-то необходимо увидеть всю картину целиком, а кто-то хочет рассмотреть детали. Для этого используются разнообразные методы [7].

6.3 Вычитание постоянного наклона

Изображения поверхности, получаемые с помощью зондовых микроскопов, как правило, имеют общий наклон. Это может быть обусловлено несколькими причинами. Во-первых, наклон может появляться вследствие неточной установки образца относительно зонда; во-вторых, он может быть связан с температурным дрейфом, который приводит к смещению зонда относительно образца; в-третьих, он может быть обусловлен нелинейностью перемещений пьезосканера. На отображение наклона тратится большой объем полезного пространства в СЗМ кадре, так что становятся не видны мелкие детали изображения. Для устранения данного недостатка производят операцию вычитания постоянного наклона. Для этого на первом этапе методом наименьших квадратов находится аппроксимирующая плоскость

Р(х,y), имеющая минимальные отклонения от рельефа поверхности Z = f(x,y) затем производится вычитание данной плоскости из СЗМ изображения. Вычитание целесообразно выполнять различными способами в зависимости от природы наклона.

Если наклон в СЗМ изображении обусловлен наклоном образца относительно образца зонда, то целесообразно произвести поворот плоскости на угол, соответствующий углу между нормалью к плоскости и осью Z; при этом координаты поверхности Z = f(x,y) преобразуются в соответствии с преобразованиями пространственного поворота. Однако при данном преобразовании возможно получение изображения поверхности в виде многозначной функции Z = f(x,y). Если наклон обусловлен термодрейфом, то процедура вычитания наклона сводится к вычитанию Z – координат плоскости из Z – координат СЗМ изображения:

Z’ = Z – P

Это позволяет сохранить правильные геометрические соотношения в плоскости X, Y между объектами в СЗМ изображении.

В результате получается массив с меньшим диапазоном значений, и мелкие детали изображения будут отражаться большим количеством цветов, становясь более заметными [5].

6.4 Устранение искажений, связанных с неидеальностью сканера

Неидеальность свойств сканера приводит к тому, что СЗМ изображение содержит ряд специфических искажений. Частично неидеальности сканера, такие как неравноправность прямого и обратного хода сканера (гистерезис), крип и нелинейность пьезокерамики компенсируются аппаратными средствами и выбором оптимальных режимов сканирования. Однако, несмотря на это, СЗМ изображения содержат искажения, которые трудно устранить на аппаратном уровне. В частности, поскольку движение сканера в плоскости образца влияет на положение зонда над поверхностью, СЗМ изображения представляют собой суперпозицию реального рельефа и некоторой поверхности второго (а часто и более высокого) порядка.

Для устранения искажения такого рода методом наименьших квадратов находится аппроксимирующая поверхность второго порядка Р(x,y), имеющая минимальные отклонения от исходной функции Z = f(x,y), и затем данная поверхность вычитается из исходного СЗМ изображения:

Z’ = Z – P

Еще один тип искажений связан с нелинейностью и неортогональностью перемещений сканера в плоскости X, Y. Это приводит к искажению геометрических пропорций в различных частях СЗМ изображения поверхности. Для устранения таких искажений производят процедуру коррекции СЗМ изображений с помощью файла коэффициентов коррекции, который создается при сканировании конкретным сканером тестовых структур с хорошо известным рельефом [5].

6.5 Фильтрация СЗМ изображений

Шумы аппаратуры (в основном, это шумы высокочувствительных входных усилителей), нестабильности контакта зонд-образец при сканировании, внешние акустические шумы и вибрации приводят к тому, что СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, имеют шумовую составляющую. Частично шумы СЗМ изображений могут быть удалены программными средствами [6].

6.6 Медианная фильтрация

Хорошие результаты при удалении высокочастотных случайных помех в СЗМ кадрах дает медианная фильтрация. Это нелинейный метод обработки изображений, суть которого можно пояснить следующим образом. Выбирается рабочее окно фильтра, состоящее из n x n точек (для определенности возьмем окно 3 х 3, т.е. содержащее 9 точек (рис. 24)).

В процессе фильтрации это окно перемещается по кадру от точки к точке, и производится следующая процедура. Значения амплитуды СЗМ изображения в точках данного окна выстраиваются по возрастанию, и значение, стоящее в центре отсортированного ряда, заносится в центральную точку окна. Затем окно сдвигается в следующую точку, и процедура сортировки повторяется. Таким образом, мощные случайные выбросы и провалы при такой сортировке всегда оказываются на краю сортируемого массива и не войдут в итоговое (отфильтрованное) изображение. При такой обработке по краям кадра остаются нефильтрованные области, которые отбрасываются в конечном изображении [6].

6.7 Методы восстановления поверхности по ее СЗМ изображению

Одним из недостатков, присущих всем методам сканирующей зондовой микроскопии, является конечный размер рабочей части используемых зондов. Это приводит к существенному ухудшению пространственного разрешения микроскопов и значительным искажениям в СЗМ изображениях при сканировании поверхностей с неровностями рельефа, сравнимыми с характерными размерами рабочей части зонда.

Фактически получаемое в СЗМ изображение является «сверткой» зонда и исследуемой поверхности. Процесс «свертки» формы зонда с рельефом поверхности проиллюстрирован в одномерном случае на рис. 25.

Частично данную проблему позволяют решить развитые в последнее время методы восстановления СЗМ изображений, основанные на компьютерной обработке СЗМ данных с учетом конкретной формы зондов. Наиболее эффективным методом восстановления поверхности является метод численной деконволюции, использующий форму зонда, получаемую экспериментально при сканировании тестовых (с хорошо известным рельефом поверхности) структур [5].

Следует отметить, что полное восстановление поверхности образца возможно лишь при соблюдении двух условий: зонд в процессе сканирования коснулся всех точек поверхности, и в каждый момент зонд касался только одной точки поверхности. Если же зонд в процессе сканирования не может достигнуть некоторых участков поверхности (например, если образец имеет нависающие участки рельефа), то происходит лишь частичное восстановление рельефа. Причем, чем большего числа точек поверхности касался зонд при сканировании, тем достовернее можно реконструировать поверхность.

На практике СЗМ изображение и экспериментально определенная форма зонда представляет собой двумерные массивы дискретных значений, для которых производная является плохо определенной величиной. Поэтому вместо вычисления производной дискретных функций на практике при численной деконволюции СЗМ изображений используется условие минимальности расстояния между зондом и поверхностью при сканировании с постоянной средней высотой [5].

В этом случае за высоту рельефа поверхности в данной точке можно принять минимальное расстояние между точкой зонда и соответствующей точкой поверхности для данного положения зонда относительно поверхности. По своему физическому смыслу данное условие эквивалентно условию равенства производных, однако оно позволяет проводить поиск точек касания зонда с поверхностью более адекватным методом, что существенно сокращает время реконструирования рельефа.

Для калибровки и определения формы рабочей части зондов используются специальные тестовые структуры с известными параметрами рельефа поверхности. Виды наиболее распространенных тестовых структур и их характерные изображения, полученные с помощью атомно-силового микроскопа представлены на рис. 26 и рис. 27 [5].

Калибровочная решетка в виде острых шипов позволяет хорошо прописывать кончик зонда, в то время как прямоугольная решетка помогает восстановить форму боковой поверхности. Комбинируя результаты сканирования данных решеток, можно полностью восстанавливать форму рабочей части зондов [5].

7. Современные СЗМ

1) Сканирующий зондовый микроскоп SM-300

Предназначен для изучение морфологических особенностей и структуры порового пространства. SM-300 (рис. 28) снабжен встроенным микроскопом оптического позиционирования, который избавляет от необходимости бесконечного поиска области, представляющей интерес. Цветное оптическое изображение выборки, с небольшим увеличением, отображается на компьютерном мониторе. Перекрестие на оптическом изображении соответствует позиции электронного луча. Используя перекрестие, можно произвести быстрое позиционирование, чтобы задать область, представляющую интерес для анализа растровым

Рис. 28. СЗМ SM-300 электронным микроскопом. Блок оптического позиционирования оснащен отдельным компьютером, что обеспечивает его аппаратную независимость от сканирующего микроскопа.

ВОЗМОЖНОСТИ SM - 300

·                     Гарантируемая разрешающая способность 4 нм

·                     Уникальный оптический позиционирующий микроскоп (дополнительно)

·                     Интуитивно понятное программное обеспечение Windows ®

·                     Полностью компьютерное управление растровым микроскопом и построением изображений

·                     Стандартный телевизионный вывод с обработкой цифрового сигнала

·                     Компьютерное управление системой низкого вакуума (опция)

·                     Все исследования, выполняются на одном положении оси аппликат (12 мм)

·                     Элементный рентгеновский микроанализ в режимах низкого и высокого вакуума (дополнительно)

·                     Возможность работы в условиях нормального комнатного освещения

·                     Исследование непроводящих образцов без их предварительной подготовки 

·                     Разрешающая способность 5.5 нм в режиме низкого вакуума

·                     Программное управление переключением режимов

·                     Выбираемый диапазон вакуума камеры 1.3 – 260 Пa

·                     Вывод изображения на экран компьютерного монитора

·                     Последовательный V-обратно рассеянный датчик Робинсона

2) Сканирующий зондовый микроскоп высокого разрешения Supra50VP с системой микроанализа INCA Energy+Oxford.

Прибор (рис. 29) предназначен для проведения исследований во всех областях материаловедения, в области нано- и биотехнологий. Прибор позволяет работать с образцами большого размера, кроме того он поддерживает режим работы в условиях переменного давления для исследования непроводящих образцов без подготовки. Рис. 29. СЗМ Supra50VP

ПАРАМЕТРЫ:

v    ускоряющее напряжение 100 В – 30 кВ (катод с полевой эмиссией)

v    макс. увеличение до х 900000

v    сверхвысокое разрешение – до 1 нм (при 20 кВ)

v    вакуумный режим с переменным давлением от 2 до 133 Па

v    ускоряющее напряжение – от 0.1 до 30 кВ

v    моторизированный столик с пятью степенями свободы

v    разрешение EDX детектора 129 эВ на линии Ka(Mn), скорость счета до 100000 имп/с

3) LEO SUPRA 25 модернизированный микроскоп с «GEMINI» колонной и с полевой эмиссией (рис.30).

– Разработан для исследований в области наноанализа

– Можно подключать как EDX, так и WDX системы для микроанализа

– Разрешение 1.5 нм на 20 кВ, 2 нм на 1 кВ.

Заключение

За прошедшие годы применения зондовой микроскопии позволило достичь уникальных научных результатов в различных областях физики, химии и биологии.

Если первые сканирующие зондовые микроскопы были приборами-индикаторами для качественных исследований, то современный сканирующий зондовый микроскоп – это прибор, интегрирующий в себе до 50 различных методик исследования. Он способен осуществлять заданные перемещения в системе зонд-образец с точностью до 0,1%, рассчитывать форм-фактор зонда, производить прецизионные измерения достаточно больших размеров (до 200 мкм в плоскости сканирования и 15 – 20 мкм по высоте) и, при этом, обеспечивать субмолекулярное разрешение.

Сканирующие зондовые микроскопы превратились в один из наиболее востребованных на мировом рынке классов приборов для научных исследований. Постоянно создаются новые конструкции приборов, специализированные для различных приложений.

Динамичное развитие нанотехнологии требует все большего и большего расширения возможностей исследовательской техники. Высокотехнологичные компании во всем мире работают над созданием исследовательских и технологических нанокомплексов, объединяющих в себе целые группы аналитических методов, таких как: спектроскопия комбинационного рассеяния света, люминесцентная спектроскопия, рентгеновская спектроскопия для элементного анализа, методы оптической микроскопии высокого разрешения, электронной микроскопии, техники фокусированных ионных пучков. Системы приобретают мощные интеллектуальные возможности: способность распознавать и классифицировать изображения, выделять требуемые контрасты, наделяются возможностями по моделированию результатов, а вычислительные мощности обеспечиваются использованием суперкомпьютеров.

Разрабатываемая техника имеет могучие возможности, но конечной целью ее использования является получение научных результатов. Овладение возможностями этой техники само по себе является задачей высокой степени сложности, требующей подготовки высококлассных специалистов, способных эффективно пользоваться этими приборами и системами.

Список литературы

1.       Неволин В. К. Основы туннельно-зондовой технологии / В. К. Неволин, – М.: Наука, 1996, – 91 с.

2.       Кулаков Ю. А. Электронная микроскопия / Ю. А. Кулаков, – М.: Знание, 1981, – 64 с.

3.       Володин А.П. Сканирующая микроскопия / А. П. Володин, – М.: Наука, 1998, – 114 с.

4.       Сканирующая зондовая микроскопия биополимеров / Под редакцией И. В. Яминского, – М.: Научный мир, 1997, – 86 с.

5.       Миронов В. Основы сканирующей зондовой микроскопии / В. Миронов, – М.: Техносфера, 2004, – 143 с.

6.       Рыков С. А. Сканирующая зондовая микроскопия полупроводниковых материалов / С. А. Рыков, – СПБ: Наука, 2001, – 53 с.

7.       Быков В. А., Лазарев М. И. Сканирующая зондовая микроскопия для науки и промышленности / В. А. Быков, М. И. Лазарев // Электроника: наука, технология, бизнес, – 1997, – №5, – с. 7 – 14.

www.referatmix.ru

Реферат - Сканирующая зондовая микроскопия

Содержание

Содержание 1

1. ВВЕДЕНИЕ. 2

2.ОСНОВНАЯ ЧАСТЬ. 2

2.1 Что такое сканирующая зондовая микроскопия. 2

2.2 Современные методы исследований СЗМ. 5

2.2.1 Методики СТМ. 5

2.2.1.1 Объекты исследования. 6

2.2.1.2 Режимы работы СТМ. 7

Режим топографии ( I =сопst). 7

Режим рег истрации тока (Z=const). 7

Режим ошибки обратной связи (FВ-еrrоr). 8

2.2.2 Методики ССМ. 8

2.2.2.1 Контактный режим . 9

Силы, действующие между кантилевером и образцом 10

2.2.2.2 Топография поверхности (режим постоянной 11силы)

2.2.2.3 Режим снятия изображения сил. 15

2.2.2.4 Режим регистрации ошибки обратной связи. 16

2.2.2.5 Измерение боковых сил. 16

2.2.3 Вибрационные и модуляционные методы измерений. 17

2.2.3.1 СТМ-методы. 18

Режим измерения локальной высоты барьера. 18

Режим спектроскопии. 20

2.2.3.2 АСМ-методы: 20

Бесконтактный режим. 20

Полуконтактный режим. 22

Режим измерения жесткости. 23

2.2.4 Схема взаимодействия компонентов. 24

2.2.5 Схема регистрации отклонения кантилевера. 25

3. ЗАКЛЮЧЕНИЕ. 26

4. ЛИТЕРАТУРА. 27

1.Введение

Сканирующий Зондовый Микроскоп (СЗМ) — это прибор, дающий возможность исследования свойств поверхностей материалов от микронного до атомарного уровня. В СЗМ существует три способа исследования поверхностей:

· Сканирующая туннельная микроскопия (СТМ)

· Сканирующая силовая микроскопия (ССМ)

· Близкопольная сканирующая микроскопия (БСМ).

СТМ был изобретен сотрудниками швейцарского филиала фирмы IВМ учеными Г.Биннигом и X. Рорером в 1981 г., а ССМ — Кэлвином Гвэйтом, Гердом Биннигом и Кристофером Гербером, в 1986г. Эти технологии оказались революционными в развитии исследований свойств поверхностей и в 1985 изобретение СТМ было отмечено присуждением нобелевской премии по физике первооткрывателям — Г. Биннигу и X. Рореру.

2. Основная часть

2.1 Что такое Сканирующая Зондовая Микроскопия

В работе СТМ используется заостренная проводящая игла с приложенным напряжением смещения между ней и образцом; радиус кривизны иглы порядка 3 — 5 нм. При подводе иглы на расстояние около 10А от образца, электроны из образца начинают туннелировать через туннельный промежуток в иглу (или наоборот, в зависимости от знака приложенного напряжения смещения). Туннельный ток используется как механизм для получения картины исследуемой поверхности. Для его возникновения необходимо, чтобы образец и игла были проводниками либо полупроводниками. Для различных режимов сканирования записываемый (т.е. формирующий изображения) сигнал получается из величины туннельного тока различными методами. На Рис. 1 показана схема туннелирования электрона между образцом и зондом и приближении простейшей одномерной модели:

РИС. 1

Z — высота иглы относительно образца;

U – разность потенциалов энергетических уровней;

Fi- высота потенциального барьера;

Регистрируемой величиной является либо величина тока (Если поверхности иглы и образца являются гидрофобными, а таковыми их можно сделать, покрыв SiCl2, то регистрируется действительно величина туннельного тока между иглой и образцом, в случае же гидрофильности поверхностей иглы и образца на них возможна адсорбция, и тогда результирующий ток будет состоять из вкладов туннельного и ионного токов.)

, либо величина напряжения обратной связи, поддерживающей постоянный туннельный ток. Из этой формулы видно, что величина It экспоненциально зависит от величины туннельного про­межутка и именно это свойство позволяет достичь столь высокого разрешения туннельной микроскопии.

На величину It влияют также другие потенциальные, барьеры, которые могут возникнуть при ис­следовании реальных поверхностей. Например, если исследуемая поверхность покрыта какой-либо неоднородной пленкой (это может быть слой окислов, адсорбаты или специально нанесенная пленка, то схема туннелирования будет выглядеть следующим образом

(Рис. 3).

Также при исследовании атомарно — гладких поверхностей положение пинов на изображении может не совпадать с положением атомов.

Таким образом, результаты СТМ-исспедований неоднородных поверхностей нельзя рассматривать как изображения рельефа поверхностей, следует иметь в виду, что на истинный рельеф как бы накладывается карта локальных электронных свойств объекта исследования и эта информация может оказаться весьма полезной.

В приборе предусмотрены дополнительные возможности анализа локальных электронных свойств поверхности. Это измерение зависимостей It (Ut ) и I(Z) и сканирование распределения величин dI/dU и dI/dz по поверхности образца. Эти характеристики могут дать дополнительную информацию об электронных свойствах поверхности, неоднородностях этих свойств, наличии резонансных уровней туннелирования. Зависимость I(Z) применяется, также, для определения качества иглы

Сканирующие Зондовые Микроскопы российской компании НТ-МДТ моделей Р4-8РМ-16 и Р4-ЗРМ-18 дают возможность использовать практически все современные методики измерений, работая в режимах СТМ, ССМ и БСМ. Выбор методики измерения определяется свойствами исследуемого объекта и задачами пользователя (см. пункт 2.2).

2.2.Современные методы исследований СЗМ

2.2.1.Методики СТМ

2.2.1.1 Объекты исследования

Сканирующая туннельная микроскопия может быть применена для исследования поверхностей проводников и тонких пленок (или небольших объектов), нанесенных на поверхность проводника. Например, это могут быть поверхности благородных металлов или графита(НОРG). Они же обычно используются и как подложки для нанесения других объектов, исследуемых методами СТМ, Что касается остальных проводников, то большинство из них на воздухе не только покрываются адсорбатами, но и окисляются. Вероятность туннелирования электронов сквозь них может быть весьма мала (из-за толщины слоя, либо из-за его электронных свойств). На таких материалах туннельная микроскопия не позволяет получать хорошего разрешения. Например, кремний может исследоваться методами СТМ с атомарным разрешением только в высоком вакууме. Для исследования поверхностей таких веществ с помощью СТМ иногда могут быть применены методы пассивирования поверхности.

Что касается исследований свойств пленок на поверхности проводника то задачу применимости СТМ приходится решать в каждом конкретном случае. Причем полученные результаты могут зависеть не только от свойств материала, но и от свойств подложки, и от метода нанесения. Например, СТМ успешно применяется для исследований ЛБ пленок, а также некоторых биологических объектов (молекул и даже вирусов).

2.2.1.2 Режимы работы СТМ

При работе СТМ, как уже говорилось, измеряется It в процессе сканирования зондом над поверхностью исследуемого образца. На основании этого сигнала прибор в различных режимах позволяет получать различные данные.

Режим топографии ( I =соnst)

Наиболее часто используется режим топографии.

В этом режиме ОС поддерживает I=соnst, изменяя высоту иглы Z относительно образца. Например, когда прибор регистрирует увеличение туннельного тока, он изменяет напряжение, приложенное к пьезоэлектрическому сканеру, отдаляя иглу от образца. При этом получается изображение некой поверхности и рельеф (для однородных поверхностей) соответствует истинному рельефу поверхности. На изображении высоты будут указаны в единицах длины. В этом режиме параметры сканирования устанавливаются таким образом, чтобы It (контролируемый по осциллографу или но картине распределения сигнала ошибки обратной связи) изменялся как можно меньше. Если туннельный ток поддерживается постоянным в пределах нескольких процентов, то расстояние игла-образец будет постоянным с точностью до нескольких сотых долей ангстрема.

Режим регстрации тока ( Z =const)

Следующий режим: Z=const. При этом режиме сканирование осуществляется с выключенной ОС при постоянном Z, полученное изображение — это изменение It в зависимости от положения зонда. Игла движется над образцом, сохраняя постоянное расстояние до его основания (но не до поверхности), при этом меняется туннельный ток. Значения туннельных токов, измеренные в каждой точке поверхности образца представляют собой набор данных, отображающих топографию по­верхности (в предположении постоянства плотности поверхностных состояний). В этом режиме можно быстро сканировать, но существует опасность касания иглой поверхности, что может привести к разрушению острия зонда

Режим ошибки обратной связи (FB-еrror)

Режим ошибки обратной связи используется для регистрации мелких объектов на неплоской по­верхности. В этом случае параметры ОС устанавливаются таким образом, чтобы она успевала отслеживать только большие пологие неоднородности рельефа, а изображение формируется изменением туннельного тока на более крутых неоднородностях поверхности, которые «медленная» ОС не успевает отслеживать. Таким образом, на СТМ изображении видны эти отклонения тока. Такой режим можно рассматривать как аппаратное дифференцирование рельефа поверхности. В последних двух режимах Z координата изображений выражается в единицах силы тока. Описанные три режима используются в зависимости от характера образца и условий эксперимента.

2.2.2 Методики ССМ

Таблица 2

2.2.2.1 Контактный режим

Рис.4

В идеальных условиях сила воздействия на образец определяется прогибом и жесткостью кантилевера. Во время сканирования регистрируется отклонение зонда по углу при помощи оптической системы из лазера и четырех секционного зонда (Рис. II).

Контактный режим работы ССМ можно разделить в зависимости от окружающей среды на воздушный и жидкостной варианты. Воздушный удобней и проще в работе, однако в жидкостном можно достигнуть меньших сил взаимодействия кантилевера с образцом и, следовательно, исследовать более мягкие образцы без разрушения. Кроме того, в жидкостном варианте некоторые объекты могут наблюдаться только в естественной для них среде — это клетки и другие биологические объекты, растворы органики и далее будет рассматриваться работа с воздушным вариантом ССМ.

Воздушный контактный ССМ хорошо зарекомендовал себя при исследовании достаточно жестких объектов, таких как кристаллы микросхем, наноструктуры, пленки различных неорганических материалов и многое другое. Вместе с тем с его помощью удается получать достатчно хорошие результаты при исследовании биологических объектов (клеток, вирусов), ЛБ-пленок органических материалов.

Силы, действующее мелису кантилевером и образцом

Здесь будут кратко рассмотрены силы взаимодействия между кантилевером и образцом. При при­ближении кантилевера к поверхности образца на него начинает действовать сила Ван-дер-Ваальсового притяжения

Она достаточно дальнодействующая и заметна с расстояния десятков ангстрем. Затем на расстоянии в несколько ангстрем начинает действовать сила отталкивания. Во влажном воздухе на поверхности образца присутствует спой воды. Возникают капиллярные силы, дополнительно при­жимающие кантилевер к образцу и увеличивающие минимально достижимую силу взаимодейст­вия. На разных образцах и с разными кантилеверами кривая силы может заметно отличаться, Достаточно часто может возникать электростатическое взаимодействие между зондом и образцом. Это может быть как оталкивание, так и притяжение. В случае отталкивания возможна ситуация, когда подвод кантилевера прекращается до касания с образцом. В этом случае можно увеличить силу прижима при повторном подводе, либо оставить прибор на некоторое время (часы) для статического электричества

Ван-дер-Ваальсово притяжение, капиллярные, электростатические силы, силы отталкивания в области касания иглы с поверхностью образца и силы, действующие на иглу со стороны деформиро­ванного кантилевера, в равновесии должны компенсировать друг друга. В месте касания острия иглы с поверхностью возникают заметные деформации как острия иглы, так и образца. Избежать деформаций можно при силах порядка 10-11 Н, но это возможно лишь при работе в жидкости.

2.2.2.2 Топография поверхности (режим постоянной силы)

Измерение рельефа поверхности с поддержанием постоянной силы воздействия иглы кантилевера на поверхность образца является основой для измерения локальной жесткости поверхности, локальной вязкости и локальной силы трения.

Рассмотрим подробнее оптическую схему измерения угла отклонения зонда (Рис,11). Излучение полупроводникового лазера с длиной волны 650-б70нм фокусируется объективом в эллиптическое пятно размером ~50 мкм на отражающей поверхности кантилевера. Отраженный луч попадает на четырехсекционный фотодиод. Вертикальное отклонение регистрируется по разностному сигналу (А+С) — (В+D) (Рис. 6). Боковые силы вызывают крутильную деформацию кантилевера отражен­ный луч смещается в перпендикулярном направлении. Боковое отклонение регистрируется по разностному сигналу (А+В) — (В+D)

(Рис.6)

Функциональная схема работы АСМ в режиме поддержания постоянной силы может быть описана следующим образом:

Разностный сигнал с регистрирующей системы усиливается и подается на интегратор. При отклонении от заданного значения он воспринимается как сигнал ошибки и интегрируется, что обеспечивает правильную отработку системой постоянного смещения пьезодвижителя. Сигнал с интегратора подается на высоковольтный усилитель, а с него на пьезодвижитель, что компенсирует возникшую ошибку. Обратная связь поддерживает сигнал рассогласования вблизи заданного уровня. Напряжение с интегратора подается на усилитель с регулируемым коэффициентом усиления, поскольку необходимо обеспечить разную чувствительность измерительной части прибора при работе с атомарным разрешением и на образцах с грубым рельефом. Затем сигнал подается на аналого-цифровой преобразователь, а оттуда через интерфейсную плату записывается в память компьютера и интерпретируется как рельеф образца. Сила прижима кантилевера к образцу выставляется при начальной юстировке фотодиода. Дополнительный блок установки смещения обеспечивает возможность изменения силы прижима в подведенном положении. При этом обратная связь обеспечивает поддержание разностного сигнала. Дистанционная регулировка силы увеличивает удобство работы с прибором. (При отклонении разностного сигнала от нуля начинают проявляться шумы интенсивности лазера. Поэтому нужно осторожно применять электронную регулировку силы на образцах с малым рельефом, например, при достижении атомарного разрешения

Точность работы применяемой здесь интегральной обратной связи зависит от петлевого коэффициента усиления. Достижение максимальных скоростей сканирования требует быстрой работы обратной связи. Для увеличения скорости отработки обратной связью сигнала ошибки выгодно ставить максимальный коэффициент петлевого усиления. Но при слишком большом коэффициенте усиления может быть достигнут порог генерации. Работа вблизи порога генерации характеризуется большими переколебаниями и поэтому точность падает. С друюи стороны при слишком малых коэффициентах усиления обратная связь не успевает отслеживать резкие изменения релье­фа, что также снижает точность измерений. Поэтому существует оптимальный коэффициент усиления для каждой системы зонд-образец, который обеспечивает максимальную точность работы обратной связи и достоверность данных.

На петлевой коэффициент усиления влияет несколько причин. В зависимости от применяемого кантилевера при прочих равных параметрах он может изменяться в несколько раз. Коэффициент усиления изменяется обратно пропорционально длине кантилевера, и следовательно, чем кантилевер короче, тем выше коэффициент передачи. Кроме того, коэффициент усиления может заметно изменяться в зависимости от юстировки кантилевера. Оператор может контролировать петлевой коэффициент усиления регулировкой усилителя с изменяемым коэффициентом усиления в инте­граторе.

При больших значениях петлевого усиления генерация возникает на частотах первого резонанса пьезосканера. Для сканера с полем 11х11 мкм2 — примерно 10 кГц, с полем 25Х25 мкм2 около 7,5 кГц. Частота генерации зависит от массы образца. Для устранения генерации достаточно умень­шить коэффициент усиления регулируемого усилителя. При этом амплитуда автоколебаний будет уменьшаться без изменения частоты.

При наличии большого трения между образцом и иглой также может возникать другой вид гене­рации.

Для него характерно, что при уменьшении коэффициента усиления в петле обратной связи, часто­та уменьшается без изменения амплитуды, причем может достигать долей герца, но тем не менее генерация всегда присутствует. Избежать этого вида генерации можно уменьшением силы трения за счет уменьшения силы взаимодействия или использованием коротких кантилеверов. При сканировании амплитуда генерации значительно падает, поэтому во многих случаях ее присутствие практически не сказывается на качестве изображения.

На полученном в результате сканирования изображении могут присутствовать сбои, имеющие вид отдельных линий в направлении сканирования, отличающихся по высоте от общего рельефа. Они вызваны тем, что игла цепляется за неровности рельефа и затем проскальзывают по образцу или тем. что игла частично разрушает образец. Избежать таких сбоев можно подбором направления ска­нирования, уменьшением силы прижима, уменьшением скорости сканирования. Выбор направления сканирования в различных режимах связан с тем, что кантилевер по-разному ваимодействует с возникающими изменениями рельефа. При сканировании в положительном направлении (+Y) можно считать, что кантилевер движется снизу вверх относительно изображения поверхности на мониторе (на самом деле сканирование осуществляется образцом, который движется в обратном направлении). При этом он наезжает на препятствия пологим склоном иглы и при этом преодолевает их. При таком варианте сканирования сбои — срывы кантилевера возникают реже. Если же он наезжает на препятствия стороной под углом 75, то он значительно чаще цепля­ется за неровности и чаще возникают сбои на изображении. Вообще, в зависимости от образца необходимо подбирать направление сканирования. В части случаев оказывается выгодным скани­ровать на +Х или -X, например, при снятии изображения боковых сил. На изображении могут возникать характерные следы связанные с особенностями рельефа в на­правлении быстрого сканирования, обусловленные конечной скоростью работы обратной связи. Их величина зависит от скорости сканирования, петлевого коэффициента усиления, характера рельефа. Если во время сканирования регистрировать сигнал ошибки обратной связи, то эти от­клонения будут хорошо видны. Получившееся изображение содержит практически всю потерян­ную при снятии топографии информацию. Используя результаты сканирования в режиме топо-графии и в режиме регистрации ошибки обратной связи, можно точнее восстанавливать топогра­фию поверхности.

2.2.2.3 Режим снятия изображения сил.

Работа АСМ с использованием обратной связи приводит к увеличению уровня шумов, частичной потере информации о топографии поверхности или ограничению скорости сканирования. В неко­торых случаях оказывается полезным использование режима сканирования при котором обратная связь отключается, положение пьезосканера по Z фиксируется, а регистрируемым сигналом стано­вится непосредственно сигнал расcогласования в фотодиоде. Это режим постоянной высоты (Z=соnst). В этом случае сила прижатия кантилевера к поверхности изменяется в процессе ска­нирования, Однако, если образец достаточно жесткий, получаемое изображение хорошо отражает топографию поверхности. Используя результаты снятия зависимости прогиба кантилевера от рас­стояния между зондом и образцом, можно пересчитать регистрируемый ток в линейные размеры. Однако нужно помнить, что при больших отклонениях от нулевого положения зависимость раз­ностного сигнала рассогласования от перемещения зонда становится нелинейной. Примерный диапазон линейности зависит от кантилевера: чем короче кантилевер, тем меньше диапазон. Динамика отслеживания поверхности в этом режиме ограничена частотными свойствами кантиле­вера, а не обратной связи. Резонансные частоты кантилеверов значительно выше характерной час­тоты обратной связи, которая составляет единицы килогерц. Это дает возможность сканировать с более высокими скороcтями

1.2.2.4 Режим регистрации ошибки обратной связи.

Ошибка обратной связи, возникающая при сканировании в режиме топографии, содержит допол­нительную информацию о топографии. Она может быть использована для более точного восста­новления рельефа.

Однако этот режим можно рассматривать как промежуточный между режимом постоянной силы и постоянной высоты, если отрегулировать скорость отработки обратной связи так, чтобы она от­слеживала пологие изменения рельефа и не успевала отслеживать крутые. Тогда во время пересечения зондом небольших неоднородностей сканирование будет происходить при почти постоян­ной длине пьезосканера. В результате на изображении будут слабо проявляться медленные изменения рельефа и с высоким контрастом — резкие. Это может быть полезно для отыскания мелких неоднородностей на большом поле на фоне крупных пологих особенностей рельефа.

1.2.2.5 Измерение боковых сил

Во время сканирования по +Х или -X возникает дополнительная крутильная деформация кантиле­вера. Она обусловлена моментом сил, действующих на острие иглы. Угол кручения при неболь­ших отклонениях пропорционален боковой силе. Измерительная система микроскопа позволяет регистрировать кручение кантилевера. Луч лазера, отраженный от кантилевера, получает в этом случае дополнительное смещение в боковом направлении (Рис.6). В этом случае регистрируется сигнал (А+В) — (С+D). Для измерения боковых сил АСМ работает в режиме поддержания посто­янной силы, т.е. как при снятии топографии.

При движении по плоской поверхности, на которой присутствуют участки с разным коэффициан-том трения, угол кручения будет изменяться от участка к участку (Рис.7).

Это позволяет говорить об измерении локальной силы трения. Если присутствует рельеф, то такая интерпретация невозможна (Рис, 8).

Тем не менее, этот вид измерений позволяет получать изо­бражения, на которых хорошо видны мелкие особенности рельефа, и облегчать их поиск. В режиме измерения боковых сил легко получать атомарное разрешениена слюде и некоторых других слоистых материалах.

Следует отметить, что при измерении топографии с атомарным разрешением получается атомар­ный рельеф до нескольких ангстрем, тогда как реальный рельеф составляет доли ангстрема. Такая большая величина рельефа объясняется влиянием крутильной деформации кантилевера из-за неидеальности регистрирующей системы — кручения кантилевера воспринимается как его продоль­ный изгиб. Это возникает например даже при очень небольшом угле поворота фотодиода относи­тельно направления движения луча при продольном изгибе кантилевера.

2.2.3 Вибрационные и модуляционные методы измерений

На базе различных принципов зондовой микроскопии были разработаны многочисленные методы получения информации о свойствах поверхности, использующие вибрацию зонда или образца или модуляцию параметра.

Использование вибрации или модуляции на достаточно высокой частоте позволяет, с одной сто­роны, регистрировать дифференциальные характеристики, поддерживая постоянные средние значения величин, а с другой стороны — значительно уменьшать величины шумов с частотной зависи­мостью 1/f(где f — частота) за счет переноса спектра сигнала из области вблизи 0 Гц в область вы­соких частот.

В числе общих преимуществ отдельных вибрационных методов можно назвать, во-первых, ис­пользование резонансных свойств системы, что позволяет существенно повысить чувствитель­ность по сравнению со статическим измерением, а во-вторых, уменьшение сил взаимодействия, в частности, боковых, между зондом и поверхностью в бесконтактном (полуконтактном) режимах. В СТМ-режиме вибрация образца или иглы позволяет модулировать туннельный зазор и, детек­тируя изменения туннельного тока, получать сигнал dI/dz, дающий информацию о локальной вы­соте потенциального барьера для электронов (локальной работе выхода). Модуляция туннельного напряжения u в СТМ — режиме позволяет регистрировать сигнал dI/dz, определяемый локальной спектральной плотностью состояний.

В АСМ режиме вибрация образца и регистрация амплитуды отклика кантилевера дает информа­цию о локальной жесткости образца. Детектирование амплитуды и/или фазы колебаний кантиле­вера, возбуждаемого ньезоэлементом, позволяет сканировать в бесконтактном и полуконтактном режиме рельеф поверхности даже таких образцов, которые нельзя исследовать в контактном ре­жиме ввиду того, что они легко деформируются или разрушаются иглой кантилевера. Эти режимы позволяют также использовать кантилеверы с тонкими и очень острыми иглами, которые в кон­тактном режиме сами легко разрушаются.

1.2.3.1 СТМ-методы

Режим измерения локальной высоты барьера

В режиме измерения локальной высоты потенциального барьера для туннелирующих элекронов, которую можно с некоторой натяжкой называть локальной работой выхода, сигнал модуляции прикладывается к 2-обкладкам пьезотрубки. Обратная связь в процессе сканирования поддержи­вает низкочастотную составляющую туннельного тока постоянной. При этом регистрируется ам­плитуда высокочастотных колебаний туннельного тока, модуляцией туннельного промежутка из-за вызванных вибраций пьезотрубки.

В приближении простейшей одномерной модели туннелирования электрона через прямоугольный потенциальный барьер высотой Fi, зависимость туннельного тока I от ширины барьера z выража­ется экспоненциальным множителем

Дифференцированием этого множителя получаем;

и, следовательно

т.е. производная туннельного тока по ширине туннельного зазора, нормированная на сам тун­нельный ток, дает информацию о локальной высоте потенциального барьера. Так как среднее значение туннельного тока в процессе сканирования поддерживается постоянным, и амплитуда вибрации пьезотрубки не меняется, то полученная в результате сканирования карти­на распределения амплитуды колебаний туннельного тока как раз и содержит информацию о рас­пределении величины Fi, и, следовательно, о химических свойствах поверхности. Реальная ситуация не столь проста, и амплитуда колебаний туннельного тока зависит еще от геометрии поверхности, от состава адсорбатов которые искажают форму потенциального барьера и кроме того, при измерениях на воздухе из-за наличия адсорбатов между иглой и поверхностью всегда существует заметная сила отталкивания, т.к. игла должна «продавить» слой адсорбата, прежде чем возникает заметный туннельный ток.

Это приводит к зависимости результатов измерений от локальной жесткости образца Так, в мес­тах, где жесткость образца ниже, вибрация приводит в большей степени к деформации самого об­разца, а не к деформации адсорбата и изменению туннельного зазора. Амплитуда модуляции тун­нельного тока уменьшается, создавая впечатление относительно пониженной работы выхода.Этот эффект следует учитывать при интерпретации результатов.

Режим спектроскопии

В режиме спектроскопии модулируется туннельное напряжение и между образцом и иглой, и ре­гистрируется амплитуда отклика туннельного тока на эту модуляцию. При этом постоянная со­ставляющая туннельного напряжения остается неизменной, и обратная связь поддерживает посто­янное среднее значение туннельного тока. Таким образом, результат измерения представляет собой производную dI/dU в заданной точке вольт-амперной характеристики. Поскольку форма вольт-амперной характеристики опрелеляется в первую очередь энергетическим спектром объемных и поверхностных электронных состояний иглы и образца, этот режим и полу­чил название режима спектроскопии.

В режиме спектроскопии, как и в режиме измерения локальной высоты барьера, важно, чтобы об­ратная связь успевала с высокий точностью поддерживать постоянным среднее значение I (если усилитель работает не в логарифмическом режиме), поскольку на многих образцж изменение среднего значения I из-за неровностей рельефа может привести к гораздо большим отклонениям амплитуды колебаний туннельного тока, чем изменение свойств поверхности.

2.2.3.2 АСМ-методы

К числу вибрационных методов АСМ относятся бесконтактный, полуконтактный режим и режим локальной жесткости.

Бесконтактным режим

Бесконтактный режим обеспечивает измерение Ван-дер-Ваальсовых электронных, магнитных сил вблизи поверхности, причем сила взаимодействия может быть очень малой (порядка 10-12 Н), что позволяет исследовать очень чувствительные или слабо связанные с поверхностью объекты, не разрушая, и не сдвигая их.

Вкладыш — держатель кантилевера (Рис.9) содержит пьезокерамическую пластинку, вибрации которой передаются кантилеверу и возбуждают его колебания на требуемой частоте, которая во всех разновидностях этого метода выбирается в пределах одного из резонансных пиков на амплитудно-частотной характеристике (АЧХ).

Рис. 9

Возбуждающий сигнал формируется цифровым синтезатором, содержащим высокостабильный кварцевый генератор, что позволяет поддерживать частоту сигнала с относительной точностью не хуже 10-5 -10-6. Переменная составляющая сигнала с четырехсекционного фотодиода, обусловленная колебаниями кантилевера, усиливается и попадает на вход синхронного детектора, который можно формировать:

— сигнал, пропорциональный амплитуде основной частоты или одной из гармоник.

— сигнал сдвига фазы (колебаний кантилевера относительно возбуждающего сигнала.

— либо сигнал произведения амплитуды на зт или соб сдвига фазы. Любой из перечис­ленных сигналов может быть включен в петлю обратной связи.

Вблизи поверхности образца вибрирующий с малой амплитудой кантилевер попадает в неоднородное силовое поле. Наличие градиента силы приводит к частотному сдвигу резонансного пика. Поэтому в случае возбуждения сигналом фиксированной частоты амплитуда и фаза колебаний кантилевера в неоднородном поле меняется.

Если обратная связь в процессе сканирования меняет положение зонда по нормали к образцу поддерживая амплитуду, либо фазу колебаний кантилевера постоянной (режим топографии), то результатом записи сигнала на выходе ОС в процессе сканирования является поверхность постоянного градиента силы.

Можно регистрировать изменения амплитуды либо фазы колебаний в процессе сканирования, не меняя расстояние между зондом и основанием образца (режим постоянной высоты). Возможен также режим, предусматривающий предварительное сканирование, топографии в кон­тактном или полуконтактном режиме, после чего производится повторное сканирование по тому же участку с поддержанием заданного удаления зонда от поверхности в каждой точке сканирования с регистрацией амплитуды либо фазы. Этот режим позволяет отделить информацию о магнитных и электрических свойствах поверхности от топографических данных, т.к. Вандер-Ваальсово притяжение кантилевера и поверхности остается практически неизменным при повторном сканирова­нии, поскольку расстояние между зондом и поверхностью не меняется, и, значит изменение ампли­туды и фазы колебаний вызываются другими дальнодействующими силами — электрическими либо магнитными.

Минимально возможное расстояние между иглой кантилевера и поверхностью образца в бескон­тактном режиме определяется, с одной стороны, свойствами иглы кантилевера и поверхности, а с другой стороны — жесткостью балки кантилевера. Если по мере приближения зонда к поверхности по достижении некоторого расстояния между ними окажется, что градиент силы притяжения иглы к образцу превысил жесткость балки кантилевера, то кантилевер «прилипнет» к поверхности. По­этому минимальная рабочая дистанция должна превышать это критическое расстояние. Наиболее значительной причиной притяжения являются, как правило, капиллярные эффекты, которые, к тому же, обладают большим собственным гистерезисом Но и в отсутствие капиллярных явлений, например, в случае несмачиваемых поверхностей, эффект «залипания» может наблюдаться из-за электростатических, магнитных и даже Ван-дер-Ваальсовых сил притяжения. Поэтому чем вы те жесткость кантилевера тем меньше может быть рабочее расстояние, и тем большего разрешения можно достичь (при удалениях, соизмеримых, или превы-шающих радиус кривизны кантилевера), хотя при этом возрастает и сила взаимодействия. Возможна также ситуация, когда градиент сил притяжения не превосходит жесткости кантилевера вплоть до касания иглы и поверхности, т.е. вплоть до сближения крайних атомов зонда и образца в область отталкивающего потенциала, и, значит, рабочее расстояние может быть сколь угодно малым. Такая ситуация является переходной между бесконтактным и полуконтактным режимом.

Полуконтактный режим

Характерной особенностью полуконтактного режима является то, что большую часть периода колебаний кантилевер не касается поверхности и вообще относительно слабо взаимодействует с образцом. И только при сближении иглы с поверхностью вплоть до попадания в область отталки­вающего потенциала взаимодействие резко усиливается, и при этом соударении кантилевер теряет избыток энергии, накопленный за остальную часть периода. В зависимости от характера взаимодействия может меняться сдвиг фазы основной гармоники колебаний относительно возбуждающего сигнала и амплитуда и фаза высших гармоник. Базовым же эффектом является ограничение амплитуды колебаний на уровне, примерно равном расстоянию между вершиной иглы в свобод­ном состоянии кантилевера и поверхностью образца. Т.е., грубо говоря, кантилевер может раста­чиваться только до касания поверхности образца и не дальше.В полуконтактном режиме, в отличие от бесконтактного, жесткость кантилевера может быть меньше, чем максимальный градиент сил притяжения вблизи поверхности. Избавиться же от «залипания» иглы можно путем увеличения амплитуды колебаний кантилевера до такого значения при котором сила со стороны балки кантилевера, отрывающая иглу от поверхности, превы­шает притяжение иглы к поверхности. В бесконтактном режиме это невозможно, поскольку там амплитуда должна быть мала по сравнению с расстояниями, на которых заметно меняется градиент сил.

Режим измерения жесткости.

В режиме измерения локальной жесткости сигнал модуляции подается на 2-обкладки пьезотрубки. При этом игла кантилевера касается поверхности, и вибрация образца передается кантилеверу. Измеряемой величиной является амплитуда колебаний балки кантилевера. Коэффициент передачи колебаний образца в колебания балки кантилевера пропорционален отношению жесткости систе­мы игла- поверхность в данной точке к жесткости балки. В одном предельном случае абсолютно гибкого кантилевера с жесткой иглой на жестком образце, колебания пьезотрубки полностью пе­редаются балке. В другом предельном случае очень жесткого кантилеверана гибком или легко деформируемом образце и/или при мягкой игле колебания трубки приводят лишь к деформации поверхности и иглы, тогда как балка остается неподвижной. Следует помнить, что жесткость системы игла-образец зависит не только от модулей Юнга сопри­касающихся поверхностей, но и от их геометрии, в частности, от радиусов кривизны. Наибольшая жесткость в области контакта достигается в случае поверхностей равных по величине кривизны, но противоположного знака, т.е., в случаев контакта круглого острия иглы с круглой впадиной того же радиуса.

Поэтому режим измерения локальной жесткости будет контрастировать ступеньки на образце, показывать небольшие бугорки как области с пониженной жесткостью, даже если они состоят из того же материала, что и весь образец.

2.2.4 Схема взаимодействия компонентов СЗМ

На (Рис.10) схематично изображены составляющие компоненты присущие СЗМ;

— исследуемый образец,

— игла ССМ,

— кантилевер ССМ,

— система регистрации отклонения кантилевера,

— сканер, чье перемещение в плоскости задает сканирование, а вертикальное перемещение по оси Z управляется обратной связью,

— движитель с системой грубого подвода, обеспечивающий подведение образца к зонду в зону рабочего диапазона сканера,

— процессор,

— блок питания,

— рабочая станция.

Рис. 10

2.2.5 Схема регистрации отклонения кантилевера

В ССМ корпорации МДТ использована оптическая схема регистрации отклонений кантилевера (Рис.11), которая, являясь относительно несложной, позволяет регистрировать суб-ангстремные отклонения кантилевера. Источником является полупроводниковый лазер Lyambda=670 нм, Р = 0,9 мВт, луч которого фокусируется на зеркальной поверхности кантилевера в районе острия. Отраженный от кантилевера свет попадает на четырехсекционный фотодиод, усиленный разностный сигнал от которого позволяет определять угловое отклонение кантиклевера с точностью менее 0.1нм, что обес­печивает разрешение по вертикали 0.1нм.

www.ronl.ru

Смотрите также

• 
  Психосоматические аспекты боли реферат
• 
  Лицензирование мед деятельности реферат
• 
  Икт в медицине реферат
• 
  Издержки агентских отношений реферат
• 
  Деятельностная теория личности реферат
• 
  Великие озера мира реферат
• 
  Бюджетная система швеции реферат
• 
  Базовые информационные процессы реферат
• 
  Реферат история города ставрополя
• 
  Реферат особенности русского меркантилизма
• 
  Страхование жилого фонда реферат