|
|
|
|
 Far |
| WinNavigator |
| Frigate |
| Norton
Commander |
| WinNC |
| Dos
Navigator |
| Servant
Salamander |
| Turbo
Browser |
|
|
| Winamp,
Skins, Plugins |
| Необходимые
Утилиты |
| Текстовые
редакторы |
| Юмор |
|
|
|
File managers and best utilites |
6.3 Просвечивающая электронная микроскопия. Просвечивающая электронная микроскопия реферат
Просвечивающая электронная микроскопия
Просвечивающая электронная микроскопия.
1.Общая схема и принцип действия просвечивающего электронного микроскопа.
Все современные просвечивающие электронные микроскопы (ПЭМ) могут работать в двух режимах – в режиме изображения и в режиме дифракции.
Электронный пучок формируется в ускорительной колонне 1, состоящей из электронной пушки, секционной ускорительной трубки (обычно 6 секций) и системы отклонения. Энергия электронов на выходе ускорительной колонны, определяется величиной ускоряющего напряжения на электронной пушке и в различных типах ПЭМ может меняться в пределах 20-200 кэВ. Чем больше энергия электронов, тем меньше длина волны, тем больше проникающая способность электронов.
После ускорительной колонны установлена система конденсорных линз 2, назначение которой получить электронный пучок с минимальным угловым расхождением. Ускорительная колонна совместно с системой конденсорных линз позволяет получать электронные пучки разного диаметра. Минимальный диаметр электронного пучка в ПЭМ может составлять несколько нанометров, что позволяет получать дифракцию от локальной области такого же диаметра в режиме микролучевой дифракции. При работе в режиме изображений при помощи системы конденсорных линз получают параллельный пучок электронов. Система отклонения предназначена для электронного наклона пучка в режиме изображения и дифракции.
За системой конденсорных линз расположена объективная линза. Держатель с образцом 3 устанавливается в зазор полюсного наконечника объективной линзы, так чтобы образец находился в предполье объективной линзы. Гониометрическая головка позволяет осуществлять поворот образца относительно электронного пучка на угол ± 12º. Так как в просвечивающей электронной микроскопии изображение формируется электронами, прошедшими через образец, то его толщина должна быть много меньше длины пробега электронов в материале образца.
Пройдя через образец, электроны попадают в объективную линзу 4. Данная короткофокусная (несколько мм) линза, имеющая небольшое увеличение (~ 50), является ключевой в дальнейшем формировании изображения, поэтому она снабжена корректором астигматизма – стигматором. Диафрагма объективной линзы расположена на задней фокальной плоскости объективной линзы. В последних моделях микроскопов изображения выводятся на монитор компьютера при помощи цифровых ПЗС камер.
В ПЭМ используются электромагнитные линзы, которые состоят из обмотки, магнитопровода и полюсного наконечника. Полюсный наконечник является концентратором магнитного поля. Полюсный наконечник имеет форму круговой симметрии. В центре имеется отверстие с некоторым радиусом и зазор между полюсами. В результате такой конструкции полюсного наконечника, магнитный поток сжимается в зазоре. Электроны, проходя через объективную линзу, под действием магнитного поля отклоняются в направлении оптической оси и фокусируются в определенной точке оптической оси (в фокусе линзы).
2.Реализация режимов наблюдения изображения (темное и светлое поле), микродифракции.
Формирование электронно-микро-скопического изображения коротко можно описать следующим образом. Электронный пучок, сформированный осветительной системой, падает на объект и рассеивается. Далее, рассеянная волна объективной линзой преобразуется в изображение. Образованное объективной линзой изображение увеличивается промежуточными линзами и проецируется проекционной линзой либо на экран для наблюдения, либо на фотопластины или выводится на дисплей монитора.
Светлопольное изображение формируется прямым пучком, а темнопольное – дифрагированным, рис.4.8.5.
А б
Рисунок 4.8.5 – Схема формирования светлопольного (а) и темнопольного (б)
изображений: 1 – падающий пучок электронов; 2 – объект; 3 – дифрагированные пучки;
4 – объективная линза; 5 – апертурная диафрагма; 6 – первичное микроскопическое
изображение; А и В – зерна различной ориентации (В – ближе к «отражающему»
положению).
Поэтому те участки образца (зерна, субзерна), которые ближе к отражающему положению (брегговскому положению для определенного семейства (hkl)), будут на светлопольном изображении темнее (Iпр меньше), а те, которые больше отклоняются от отражающего положения – светлее (Iпр – больше), рис.4.8.6. На темнопольном изображении картина будет обратной.
Для того чтобы получить изображение в светлом поле, апертурная диафрагма должна «пропустить» прямой пучок. Это достигается тем, что диафрагма, которая видна на экране в режиме получения дифракционной картины, располагается так, чтобы вырезать центральный рефлекс (изображение узла 000 обратной решетки), рис.4.8.5 а. Ясно, что пучок, формирующий изображение, распространяется при этом по оси объективной линзы. Для получения темнопольного изображения в лучах рефлекса HKL (максимум интенсивности при дифракции электронов на плоскостях (hkl)) апертурную диафрагму следует сдвинуть так (при работе микроскопа в дифракционном режиме), чтобы вырезать рефлекс HKL. При этом формирующий изображение дифрагированный пучок проходит по периферии объективной линзы, рис.4.8.5 б, где неоднородность (градиент) магнитного поля больше, чем вблизи оптической оси линзы. Поэтому возрастает размытие в изображении точки, обусловленное сферической аберрацией, а следовательно, ухудшается разрешение на темнопольном изображении. Чтобы получить темнопольное изображение с тем же разрешением, что и светлопольное (так называмое темнопольное изображение высокого разрешения), надо направить формирующий его дифрагированный пучок по оси линзы, для чего следует наклонить падающий пучок на угол 2θ.
2.Электронография.
ЭЛЕКТРОНОГРАФИЯ, метод исследования атомной структуры вещества, главным образом кристаллов, основанный на дифракции электронов. Существует несколько вариантов метода. Основным является электронография на просвет, при этом используют дифракцию электроноввысоких энергий (50-300 кэВ, что соответствует длине волны 5-10-3 нм). Электронографию проводят в специальных приборах - электронографах, в которых поддерживается вакуум 10-5-10-6 Па, время экспозиции около 1 с, или в трансмиссионных электронных микроскопах . Образцы для исследований готовят в виде тонких пленок толщиной 10-50 нм, осаждая кристаллическое вещество из растворов или суспензий, либо получая пленки вакуумным распылением. Образцы представляют собой мозаичный монокристалл, текстуру или поликристалл.
Дифракционная картина - электронограмма - возникает в результате прохождения начального монохроматического пучка электронов через образец и представляет собой совокупность упорядочение расположенных дифракционных пятен - рефлексов, которые определяются расположением атомов в исследуемом объекте. Рефлексы характеризуются межплоскостными расстояниями dhkl в кристалле и интенсивностью Ihkl, где h, k и l - миллеровские индексы. По величинам и по расположению рефлексов определяют элементарную ячейку кристалла; используя также данные по интенсивности рефлексов, можно определить атомную структуру кристалла. Методы расчета атомной структуры в электронографии близки к применяемым в рентгеновском структурном анализе. Расчеты, обычно проводимые на ЭВМ, позволяют установить координаты атомов, расстояния между ними и т. д.
3. Механизмы формирования контраста изображения в просвечивающем электронном микроскопе (общие понятия).
Механизм формирования контраста в электронной линзе такой же, как формирование контраста в геометрической оптике с оптическими линзами. На рис. 17.3 показан ход лучей при образовании дифракционного контраста. Диафрагма объективной линзы установлена так, что она пропускает только центральный пучок, а отраженные электроны не достигают конечного изображения. Изображение будет сформировано из центрального пучка и электронов, неупруго рассеянных под малыми углами. Изображение является однолучевым и оно, в этом случае, называется светлопольным. Полученный контраст обусловлен распределением интенсивности электронов, отраженных по закону Вульфа-Брэгга и поэтому получил названиедифракционный контраст. При пропускании через диафрагму двух и более пучков (в том числе и центральный пучок), получаем многолучевое светлопольное изображение. На таких изображениях преобладает фазовый контраст.
Изображения можно получить, пропуская через диафрагму объективной линзы только дифрагированные пучки. Тогда полученные изображения называются темнопольными и они так же бывают однолучевыми и многолучевыми.
4. Предельные возможности просвечивающего электронного микроскопа.
5. Требования к объектам исследования.
1. Для исследований с высоким разрешением требуются ультратонкие образцы, толщиной порядка 10 нм.
2. Приготовленный образец должен иметь достаточное количество прозрачных для электрона участков для исследования, чтобы можно было оценить, является ли данная структура типичной для исследуемого образца.
studfiles.net
Электронная микроскопия — реферат
Содержание
Введение…………………………………………………………………………..2
Электронная микроскопия………………………………………………………..3
Просвечивающая электронная микроскопия……………………………..3
Растровая электронная микроскопия……………………………………..5
Зондовая микроскопия……………………………………………………………7
Сканирующая туннельная микроскопия……………………………..…...9
Атомно-силовая микроскопия…………………………………………....10
Заключение……………………………………………………………………….13
Список литературы………………………………………………………………14
Введение
В настоящее время существует огромное число методов диагностики, еще больше методик исследования физических и физико-химических параметров и характеристик твердотельных и молекулярных структур.
Вместе с тем, получение наноструктур, низкоразмерных систем и новых наноструктурированных материалов с заданными свойствами, предназначенных для применения в современной электронике, ставит и новые диагностические задачи. Методы нанодиагностики должны быть по возможности неразрушающими. Каждый метод часто дает частичную информацию об исследуемом объекте, наиболее полная информация получается комплексным использованием различных методов.
В данной работе рассмотрим некоторые из них подробней.
Электронная микроскопия
Электронная микроскопия, совокупность методов исследования с помощью электронных микроскопов микроструктур тел, их локального состава и локализованных на поверхностях или в микрообъемах тел электрических и магнитных полей.
На первом этапе электронная микроскопия применялась в основном для наблюдения биологических объектов, причем для интерпретации снимков использовался лишь адсорбционный контраст. Однако появление метода реплик — отпечатков, сделанных с поверхности , и особенно декорирование их металлами (1940-е –1950-е г.г. ) позволило успешно изучать неорганические материалы — сколы и изломы кристаллов. Примерно с начала 1950-х годов начинаются интенсивные попытки исследования тонких фольг материалов на просвет. Это стало возможным в результате существенного повышения, до 100кВ, ускоряющего напряжения в электронных микроскопах. С этого периода начинается бурное развитие электронно-микроскопической техники, электронная микроскопия находит все более широкое применение в физическом материаловедении. Одной из важнейших причин этого, по-видимому, является возможность наблюдать в одном эксперименте, как изображение объекта в реальном пространстве, так и его дифракционную картину. Поэтому ЭМ является наиболее подходящим методом исследования структур сложных кристаллических объектов.
Просвечивающая электронная микроскопия
В 30-е годы XX века была предложена схема микроскопа, использующего для построения изображения вместо световой волны поток электронов. Изобретение электронного микроскопа стало возможным вследствие бурного развития квантовой механики в начале века. Было установлено, что частицы микромира, в частности электрон, обладают корпускулярно-волновым дуализмом, т.е. обладают свойствами как частицы, так и волны. Оказалось, что электронам присущи интерференция, дифракция и другие свойства, которыми, как считалось до сих пор, обладает только световая волна. В то же время электроны - это заряженные частицы, движением которых можно управлять при помощи электрического и магнитного полей; электронные пучки отклоняются электрическими и магнитными полями примерно так же, как световые лучи оптическими линзами. Поэтому в электронном микроскопе устройства фокусировки и рассеивания электронного пучка называют «электронными линзами».
В просвечивающем электронном микроскопе электроны из некоторого источника, например, электронной пушки, попадают на образец, рассеиваются при прохождении сквозь него, фокусируются объективной линзой, проходят через увеличительную (проекторную) линзу и, наконец, создают искомое изображение.
Схема электронного микроскопа, включает следующие элементы: электронная пушка, испускающая поток электронов плюс система электрических (магнитных) линз, фокусирующая поток электронов на исследуемом предмете. Остаётся только каким-то образом превратить изображение в видимое. Этот комплекс проблем был решён, когда в 1932 году немецкие учёные М. Кнолль и Э. Руска построили первый микроскоп, применив магнитные линзы для фокусировки электронов. Этот прибор был предшественником современного просвечивающего электронного микроскопа, схема которого приведена на рис.1.
Рис. 1. Схема работы просвечивающего электронного микроскопа
Источник света в таких микроскопах представляет собой электронную пушку, источником электронов в которой чаще всего служит нагретая вольфрамовая нить. Испускаемые электроны проходят через электронную линзу-конденсор, регулирующую интенсивность потока излучения, и освещаемую площадь поверхности исследуемого образца, а затем через линзу-объектив проецируются на люминесцентный экран, позволяющий преобразовать «электронную тень» в обычное изображение, которое можно сфотографировать или же наблюдать непосредственно.
Просвечивающий электронный микроскоп имеет несколько принципиальных особенностей: поскольку электронный поток сильно поглощается веществом, то внутри установки должен быть создан вакуум; по этой же причине исследуемый образец должен быть очень тонким (порядка 100 нм).
Рис. 2. Схема просвечивающего электронного микроскопа: 1 - катод, 2 - управляющий электрод, 3 - анод, 4 - конденсорная линза, 5 - объектная линза, 6 - апертурная диафрагма, 7 - селекторная диафрагма, 8 - промежуточная линза, 9 - проекционная линза, 10 – экран.
Растровая электронная микроскопия
В отличие от ПЭМ растровая электронная микроскопия позволяет дефектоскопировать образцы практически любых размеров по толщине. В её основе лежат физические явления, наблюдающиеся при бомбардировке поверхности твёрдого тела пучком электронов с энергией до нескольких десятков килоэлектронвольт, разворачиваемым в двумерный растр на поверхности исследуемого образца.
Растровый электронный микроскоп является вакуумным прибором, так как при нормальном атмосферном давлении электронный пучок сильно рассеивается и поглощается, что делает невозможным его фокусировку. Поэтому рабочий вакуум в камере микроскопа должен быть 10-5 тор., или лучше. Электронный пучок от источника электронов специальной конденсорной системой формируется в виде хорошо сфокусированного зонда и проходит через систему управляющих электродов или электромагнитов, которые перемещают пучок по поверхности образца по траектории, образующей растр, аналогичный телевизионному растру.
Рис.3. Упрощенная схема, иллюстрирующая работу РЭМ
Перемещение зонда по поверхности образца должно происходить с очень высокой точностью и будет, в конечном счете, наряду с размером зонда, определять величину разрешения прибора. В результате взаимодействия пучка электронов с поверхностью образца возникает ответная реакция, которая регистрируется соответствующими датчиками. Регистрируемый датчиками сигнал используется в дальнейшем для модуляции яркости электронного пучка в электронно-лучевой трубке монитора. Величина этого вторичного сигнала будет зависеть от физических свойств поверхности образца и может меняться от точки к точке. В результате на экране монитора образуется изображение поверхности образца, отображающее топографию соответствующего физического свойства исследуемого образца. Таким образом можно исследовать топографию неоднородностей дефектов и состояния поверхности: например, топологию поверхности (границы зерен, поры, трещины, неоднородности состава и др.) - в отраженных или вторичных электронах; распределение элементного состава по поверхности образца - в характеристическом рентгеновском излучении; распределение донорных или акцепторных центров - по величине поглощенного тока; топографию магнитной доменной структуры - во вторичных электронах и пр.
Зондовая микроскопия
Просвечивающий и растровый электронные микроскопы позволили исследовать объекты микро- и нанометровых размеров. Развитие методов электронной микроскопии продолжается и по сей день. Однако сложности технического характера и фундаментальные ограничения этого метода заставили искать новые способы, позволяющие еще глубже заглянуть в структуру нано-материалов.
Этим новым способом оказалась сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ), которая подразделяется на атомно-силовую и туннельную. Их объединяет общая деталь конструкции - зонд, который представляет собой иглу с очень острым концом - всего несколько атомных радиусов. В атомно-силовой микроскопии в каждой точке сканируемой области образца измеряется сила взаимодействия зонда с поверхностью. Для объяснения принципов работы зондовой микроскопии будем говорить о силе взаимодействия между зондом и образцом, которая может относиться к механическому, электрическому, магнитному и другим видам взаимодействия.
Рис. 4. Изменение расстояния между зондом и поверхностью образца при перемещении зонда над атомами поверхности
На рис. 4 видно как изменяется расстояние между острием зонда и поверхностью образца при движении зонда над поверхностью.
Силы взаимодействия сильно убывают с увеличением расстояния между атомами. Наибольший вклад во взаимодействие зонда и образца вносит сила, возникающая между атомом на острие зонда и ближайшими атомами образца. Если научиться передвигать зонд на расстояние меньше, чем половина атомного радиуса, и измерять, как при этом изменится сила взаимодействия, то можно «почувствовать» отдельные атомы на поверхности. Зонд перемещается от точки к точке на поверхности образца, замеряя силу взаимодействия. Этот процесс называют сканированием образца. Данные, собранные при сканировании, обрабатываются компьютером. В результате получается рисунок поверхности, на котором видно расположение отдельных атомов.
Таким образом, для того чтобы увидеть атомы с помощью СЗМ, нужно:
- научиться передвигать зонд (или образец) на расстояние меньше, чем размеры атомов;
- заострить конец зонда до размеров одного атома;
- научиться измерять силу взаимодействия между отдельны¬ми атомами.
Полученная картина распределения этих сил визуализируется на экране компьютера, что позволяет судить о топологии поверхности.
В туннельной микроскопии в каждой точке сканируемой области образца измеряется туннельный ток между зондом и проводящей поверхностью. Поэтому в туннельной микроскопии могут применяться только проводящие материалы - металлы или полупроводники.
Рис. 5. Обобщенная структурная схема сканирующего зондового микроскопа
Перед началом проведения измерения система грубого повода и позиционирования зонда постепенно приближает зонд к образцу и достигает расстояний порядка нескольких нанометров. Далее под управлением электроники взаимодействие зонда и поверхности измеряется с очень высокой точностью, в результате чего положение зонда корректируется относительно поверхности образца с точностью до тысячных долей нанометра.
Только после этого начинается измерение топологии поверхности образца - зонд шаг за шагом проходит каждую точку поверхности в заданной области сканирования, проводит измерения либо туннельного тока, либо силы взаимодействия и передает эти данные на компьютер. Сканирующее устройство после проведения измерения в точке передвигает зонд в соседнюю точку поверхности на расстояние порядка нанометра. Таким образом поверхность сканируется и получается изображение, которое несет информацию не только о топологии, но и о других локальных характеристиках поверхности, таких как сопротивление, емкость, жесткость и других, с атомарной точностью. Полученное при помощи компьютерной обработки изображение принято называть сканом.
Сканирующая туннельная микроскопия
В СТМ зонд подводится к поверхности образца на расстояние в несколько ангстрем. При этом образуется туннельно-прозрачный потенциальный барьер. При качественном рассмотрении барьер можно считать прямоугольным. Туннельный ток экспоненциально зависит от расстояния. Эта зависимость позволяет осуществлять регулирование расстояния между зондом и образцом в туннельном микроскопе с высокой точностью. СТМ представляет собой электромеханическую систему с отрицательной обратной связью. Система обратной связи поддерживает величину туннельного тока между зондом и образцом на заданном уровне (I0) выбираемом оператором. Контроль величины туннельного тока, а следовательно, и расстояния зонд-поверхность осуществляется посредством перемещения зонда вдоль оси Z с помощью пьезоэлектрического элемента.
Изображение рельефа поверхности в СТМ формируется двумя способами. В режиме постоянного туннельного тока зонд перемещается вдоль поверхности, осуществляя растровое сканирование; при этом изменение напряжения на Z-электроде пьезоэлемента в цепи обратной связи (с большой точностью повторяющее рельеф поверхности образца) записывается в память компьютера в виде функции Z = f(x,y), а затем воспроизводится средствами компьютерной графики.
При исследовании атомарно гладких поверхностей часто более эффективным оказывается получение СТМ изображения поверхности в режиме постоянной высоты Z = const. В этом случае зонд перемещается над поверхностью на расстоянии в несколько ангстрем, при этом изменение туннельного тока регистрируется в качестве СТМ изображения поверхности. Сканирование производится либо при отключенной ОС, либо со скоростями, превышающими скорость реакции ОС, так что ОС отрабатывает только плавные изменения рельефа поверхности. В данном способе реализуются очень высокие скорости сканирования и высокая частота получения СТМ изображений, что позволяет вести наблюдение за изменения, происходящими на поверхности, практически в реальном времени.
referat911.ru
6.3 Просвечивающая электронная микроскопия
Просвечивающий электронный микроскоп дает возможность "заглянуть" во внутренний мир строения материала изделия, наблюдать очень мелкие частицы включений, несовершенства кристаллического строения - субзерна, дислокации, которые невозможно разглядеть с помощью светового оптического микроскопа.
ПЭМ работает по схеме проходящих электронных лучей в отличие от светового металлографического микроскопа, в котором изображение формируется отраженными световыми лучами. Источник света в электронном микроскопе заменен источником электронов, вместо стеклянной оптики используются электромагнитные линзы (для преломления электронных лучей).
ПЭМ состоит из электронной пушки-устройства для получения пучка быстрых электронов и системы электромагнитных линз. Электронная пушка и система электромагнитных линз размещены в колонне микроскопа, в которой в процессе работы микроскопа поддерживается вакуум 10-2-10-3 Па.
Рисунок 35 - Принципиальная схема просвечивающего электронного микроскопа: 1 - источник излучения; 2 - конденсор; 3 - объект;4 - объектив; 5 - первичное промежуточное изображение; 6 - вторичное промежуточное изображение; 7 - проекционная линза.
Принципиальная оптическая схема ПЭМа показана на рис. 1. В электронной пушке 1 катод - раскаленная вольфрамовая нить испускает электроны, которые ускоряются на пути к аноду мощным электрическим полем, проходят через отверстие анода. Полученный узкий интенсивный пучок быстро летящих электронов вводится в систему электромагнитных линз электронного микроскопа. После фокусирования двухступенчатой электромагнитной линзой (конденсором) 2 электронные лучи, проходя через объект 3, рассеиваются и далее фокусируются объективной линзой 4, формирующей первичное изображение 5 просвечиваемой электронами части объекта. Объективная линза дает увеличение примерно в 100 раз. Следующая за объективной промежуточная линза перебрасывает промежуточное изображение с небольшим увеличением (обычно до 10 раз) 6 в предметную плоскость проекционной линзы 7, а проекционная линза формирует окончательное сильно увеличенное изображение (проекционная линза дает увеличение до 100 раз). Таким образом, общее увеличение электронного микроскопа может достигать 100 000 раз.
В связи с тем, что обычные микрошлифы для исследования структуры металлов и сплавов с помощью просвечивающего электронного микроскопа непригодны, необходимо приготовлять специальные очень тонкие, прозрачные для электронов, объекты. Такими объектами являются реплики (слепки) с поверхности хорошо отполированных и протравленных микрошлифов (косвенный методэлектронномикроскопических исследований металлов и сплавов) или металлические фольги, полученные путем утонения исследуемых массивных образцов (прямой методэлектронномикроскопических исследований).
Рисунок 36 - Схема получения электронномикроскопических препаратов (реплик): а - исходный образец в поперечном
Реплика должна полностью воспроизводить рельеф поверхности микрошлифа. Схема воспроизведения рельефа поверхности микрошлифа репликой показана на рис. 2. Толщина реплики должна быть порядка 0,01 мкм. Реплики могут быть одноступенчатыми (слепки непосредственно с исследуемой поверхности) или двухступенчатыми (сначала получают отпечаток поверхности, на который наносят реплику, копирующую рельеф поверхности первого отпечатка).
Одноступенчатые реплики приготовляют путем распыления вещества (углерода, кварца, титана и других веществ) в вакуумированной испарительной камере (в ВУПе) и осаждения его на поверхность шлифа. Для изготовления углеродных реплик на поверхность шлифа в испарительной камере напыляют уголь с угольных стержней, нагретых пропусканием тока. Пары углерода конденсируются на поверхности шлифа, и образуется тонкая углеродная пленка (реплика). Полученные путем распыления вещества реплики позволяют воспроизводить даже самые мелкие детали рельефа поверхности исследуемого образца.
В качестве реплики для ряда материалов (алюминия и его сплавов, меди и др.) можно использовать оксидную пленку, которая создается на подготовленной поверхности образца путем анодирования в соответствующем растворе. Применяют также лаковые реплики, которые получают нанесением на поверхность шлифа тонкого слоя лака (4%-ного раствора коллодия в амилацетате).
|
|
|
Рисунок 37 - Изображения стыка трех зерен, полученные с помощью ПЭМ на двухступенчатой реплике (а) и на фольге (б).
При изготовлении двухступенчатой реплики (рис. 3,а) в качестве материала для первой ступени можно использовать, например, отмытую от фотоэмульсии фотографическую или рентгеновскую пленку. Ее размягчают в ацетоне и накладывают на исследуемую поверхность образца под некоторым давлением. После высыхания такой отпечаток осторожно механически снимают с поверхности и на полученный оттиск напыляют в вакууме определенное вещество, например, углерод. Затем подложку (фотопленку) растворяют в ацетоне, а реплику промывают и подвергают исследованию.
Наибольшую информацию о структуре металла дает прямой метод электронномикроскопического исследования, когда объектом исследования служит тонкая металлическая фольга (рис. 3,а).
Фольгу чаще всего приготовляют следующим образом. Из образца, подлежащего изучению, вырезают круглую заготовку диаметром 3 мм и толщиной 0,2-0,3 мм, которую затем утоняют шлифованием до 0,1-0,15 мм. Окончательное утонение пластинки осуществляют химическим или электролитическим (наиболее частый случай) полированием в подходящем реактиве (по химическому составу, температуре). Подготовленную пластинку погружают в электролит в качестве анода. Катодами служат две металлические пластинки, расположенные по обе стороны от образца (фольги). Электрополирование, при оптимальном соотношении тока и напряжения, продолжают до появления в центральной части полируемой пластинки одного или нескольких небольших отверстий (диаметром 0,2-0,8 мм). По краям таких отверстий участки фольги получаются наиболее тонкими и могут быть использованы для просмотра в электронном микроскопе.
При рассмотрении реплик и фольг под электронным микроскопом при больших увеличениях вид микроструктуры значительно изменяется. Поэтому для правильной расшифровки структуры необходимо начинать исследование с небольших увеличений, постепенно переходя к большим.
Для металлофизических исследований обычно используют микроскопы с ускоряющим напряжением 100-200 кВ, позволяющие просвечивать электронными лучами объекты толщиной 0,2-0,4 мкм (предельная толщина зависит от атомной массы материала). С увеличением ускоряющего напряжения возрастает проникающая способность электронов, что дает возможность изучать объекты большей толщины. Широкое применение получили электронные микроскопы УЭМВ-100, ПЭМ-100, ЭМ-200 и др. Известны электронные микроскопы с ускоряющим напряжением 500, 1000, 1500 и даже 3500 кВ. Такие микроскопы позволяют изучать объекты толщиной до нескольких микрометров.
studfiles.net
Просвечивающая электронная микроскопия — реферат
Высокая плотность треков вызвана наличием энергетически более тяжелых ядер (главным образом Fе) в солнечной вспышке перед образованием метеорита. Примечательна таблитчатчатая структура, обусловленная распадом твердых растворов.
Рисунок 7 – Темнопольная ТЭМ-картина зерна пироксена из метеорита Пезиано
ПЭМ применяется в исследованиях материалов для изучения тонких кристаллов и границ между разными материалами. Чтобы получить изображение границы раздела с большим разрешением, образец заливают пластмассой, делают срез образца, перпендикулярный границе, а затем утоньшают его так, чтобы граница была видна на заостренной кромке. Кристаллическая решетка сильно рассеивает электроны в определенных направлениях, давая дифракционную картину. Изображение кристаллического образца в значительной мере определяется этой картиной; контраст сильно зависит от ориентации, толщины и совершенства кристаллической решетки. Изменения контраста на изображении позволяют изучать кристаллическую решетку и ее несовершенства в масштабе атомных размеров. Получаемая при этом информация дополняет ту, которую дает рентгенографический анализ объемных образцов, так как ЭМ дает возможность непосредственно видеть во всех деталях дислокации, дефекты упаковки и границы зерен. Кроме того, в ЭМ можно снимать электронограммы и наблюдать картины дифракции от выделенных участков образца. Если диафрагму объектива настроить так, чтобы через нее проходили только один дифрагированный и нерассеянный центральный пучки, то можно получать изображение определенной системы кристаллических плоскостей, которая дает этот дифрагированный пучок. Современные приборы позволяют разрешать периоды решетки величиной 0,1 нм. Исследовать кристаллы можно также методом темнопольного изображения, при котором перекрывают центральный пучок, так что изображение формируется одним или несколькими дифрагированными пучками. Все эти методы дали важную информацию о структуре очень многих материалов и существенно прояснили физику кристаллов и их свойства. Например, анализ ПЭМ-изображений кристаллической решетки тонких малоразмерных квазикристаллов в сочетании с анализом их электронограмм позволил в 1985 открыть материалы с симметрией пятого порядка.
3.2 Биологические препараты
Электронная микроскопия широко применяется в биологических и медицинских исследованиях. Разработаны методики фиксации, заливки и получения тонких срезов тканей для исследования в ОПЭМ. Эти методики дают возможность исследовать организацию клеток на макромолекулярном уровне. Электронная микроскопия выявила компоненты клетки и детали строения мембран, митохондрий, эндоплазматической сети, рибосом и множества других органелл, входящих в состав клетки. Образец сначала фиксируют глутаральдегидом или другими фиксирующими веществами, а затем обезвоживают и заливают пластмассой. Методы криофиксации (фиксации при очень низких – криогенных – температурах) позволяют сохранить структуру и состав без использования химических фиксирующих веществ. Кроме того, криогенные методы позволяют получать изображения замороженных биологических образцов без их обезвоживания. При помощи ультрамикротомов с лезвиями из полированного алмаза или сколотого стекла можно делать срезы тканей толщиной 30 – 40 нм. Смонтированные препараты могут быть окрашены соединениями тяжелых металлов (свинца, осмия, золота, вольфрама, урана) для усиления контраста отдельных компонентов или структур.
Биологические исследования были распространены на микроорганизмы, особенно на вирусы, которые не разрешаются световыми микроскопами. ПЭМ позволила выявить, например, структуры бактериофагов и расположение субъединиц в белковых оболочках вирусов. Кроме того, методами позитивного и негативного окрашивания удалось выявить структуру с субъединицами в ряде других важных биологических микроструктур. Методы усиления контраста нуклеиновых кислот позволили наблюдать одно- и двунитные ДНК. Эти длинные линейные молекулы распластывают в слой основного белка и накладывают на тонкую пленку. Затем на образец вакуумным напылением наносят очень тонкий слой тяжелого металла. Этот слой тяжелого металла "оттеняет" образец, благодаря чему последний при наблюдении в ОПЭМ выглядит как бы освещенным с той стороны, с которой напылялся металл. Если же вращать образец во время напыления, то металл накапливается вокруг частиц со всех сторон равномерно (как снежный ком).
3.3 Высоковольтная микроскопия
В настоящее время промышленность выпускает высоковольтные варианты ОПЭМ с ускоряющим напряжением от 300 до 400 кВ. Такие микроскопы имеют более высокую проникающую способность, чем у низковольтных приборов, причем почти не уступают в этом отношении микроскопам с напряжением 1 млн. вольт, которые строились в прошлом. Современные высоковольтные микроскопы достаточно компактны и могут быть установлены в обычном лабораторном помещении. Их повышенная проникающая способность оказывается очень ценным свойством при исследовании дефектов в более толстых кристаллах, особенно таких, из которых невозможно сделать тонкие образцы. В биологии их высокая проникающая способность дает возможность исследовать целые клетки, не разрезая их. Кроме того, с помощью таких микроскопов можно получать объемные изображения толстых объектов.
3.4 Радиационное повреждение
Поскольку электроны представляют собой ионизирующее излучение, образец в ЭМ постоянно подвергается его воздействию. Следовательно, образцы всегда подвергаются радиационному повреждению. Типичная доза излучения, поглощаемая тонким образцом за время регистрации микрофотографии в ОПЭМ, примерно соответствует энергии, которой было бы достаточно для полного испарения холодной воды из пруда глубиной 4 м с площадью поверхности 1 га. Чтобы уменьшить радиационное повреждение образца, необходимо использовать различные методы его подготовки: окрашивание, заливку, замораживание. Кроме того, можно регистрировать изображение при дозах электронов, в 100 – 1000 раз меньших, нежели по стандартной методике, а затем улучшать его методами компьютерной обработки изображений.
4. СОВРЕМЕННЫЕ ВИДЫ ПЭМ
Просвечивающий электронный микроскоп Titan 80 – 300 с атомным разрешением
Современный просвечивающий электронный микроскоп Titan™ 80 – 300 дает изображение наноструктур на суб-ангстремном уровне. Электронный микроскоп Титан работает в диапазоне 80 – 300 кВ с возможностями коррекции сферической аберрации и монохроматичности. Данный электронный микроскоп соответствует жестким требованиям максимальной механической, тепловой и электрической стабильности, так же, как точным юстировкам усовершенствованных компонентов. Титан расширяет разрешающие возможности спектроскопии при измерении запрещенных энергетических зон и электронных свойств и позволяет пользователю получить четкие изображения границ раздела и наиболее полно интерпретировать полученные данные.
JEOL JEM – 3010
300 кВ просвечивающий электронный микроскоп
300-киловольтный аналитический электронный микроскоп высокой точности и сверхвысокого разрешения сконструирован таким образом, чтобы одновременно можно было наблюдать изображение на атомарном уровне и прицельно анализировать образец. В данном микроскопе использовано много новых разработок, в том числе компактная электронная пушка на 300 кВ, осветительная система с пятью линзами.
Использование встроенного ионного насоса обеспечивает чистый и стабильно высокий вакуум.
· Разрешение по точкам: 0,17 нм
· Ускоряющее напряжение: от 100 до 300 кВ
Увеличение: от 50 до 1 500 000
JEOL JEМ – 3000FasTEM
300 кВ просвечивающий электронный микроскоп с полевой эмиссией
Просвечивающий электронный микроскоп, оборудованный электронной пушкой высокой яркости с подогревным катодом на полевой эмиссии, обладающим повышенной стабильностью тока эмиссии. Позволяет непосредственно наблюдать детали атомного строения и анализировать отдельные атомные слои. Электронная пушка с подогревным катодом на полевой эмиссии, более всего подходящая для анализа нанообластей, обеспечивает ток зонда 0,5 нА при его диаметре 1 нм и 0,1 нА при 0,4 нм.
· Разрешение в точке: 0,17 нм
· Ускоряющее напряжение: 100, 200, 300 кВ
Увеличение: от х60 до х1 500 000
JEOL JEМ – 2100F
200 кВ просвечивающий электронный микроскоп с полевой эмиссией
Электронная пушка с полевой эмиссией, обеспечивающая электронный пучок с высокой яркостью и когерентностью, играет ключевую роль в получении высокого разрешения и при анализе наноструктур. Прибор JEM – 2100F является комплексным ПЭМ, оснащенным развитой системой электронного управления различными функциями.
Основные особенности данного прибора:
· Высокая яркость и стабильность электронной пушки с термополевой эмиссией обеспечивает анализ областей наноразмеров при большом увеличении.
· Диаметр зонда меньше 0.5 нм позволяет уменьшить точку анализа до уровня нанометров.
· Новый высокостабильный столик образцов с боковой загрузкой обеспечивает простой наклон, поворот, нагрев и охлаждение, программируемые установки и другое без механического дрейфа.
JEOL JEМ – 2100 LaB6
200 кВ аналитический просвечивающий электронный микроскоп
Позволяет не только получать изображения на просвет и картины дифракции, но и включает в себя компьютерную систему контроля, которая может объединять TEM , устройство получения изображений в режиме сканирования (STEM), энергодисперсионный спектрометр (JED – 2300 T) и спектрометр энергетических потерь электронов (EELS) в любых комбинациях.
Высокое разрешение (0,19 нм при 200 kV на катоде LaB 6 ) достигается благодаря стабильности высокого напряжения и тока пучка, вместе с превосходной системой линз. Новая структура рамы колонны микроскопа мягко уменьшает эффект вибрации прибора. Новый гониометрический столик позволяет позиционирование образца с точностью до нанометров. Компьютерная система контроля микроскопа обеспечивает подключение по сети других пользователей (компьютеров) и обмен информацией между ними.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
До сравнительно недавнего времени в руках минералогов находились два классических инструмента – поляризационный микроскоп и аппаратура для рентгеновской дифракции. С помощью оптического микроскопа мы можем исследовать морфологию и оптические свойства минералов, изучать двойники и ламели, если они по размеру превышают длину волны падающего света. Данные по рентгеновской дифракции позволяют точно определить положение атомов в элементарной ячейке в масштабе 1 – 100 Å. Однако такое определение кристаллического строения дает нам некую структуру, усредненную по многим тысячам элементарных ячеек; следовательно, мы заранее принимаем, что все элементарные ячейки идентичны.
В то же время становится все более очевидной важность структурных деталей, характеризующих минералы в масштабе 100 – 10 000 Å. Диффузные рефлексы на рентгенограммах были интерпретированы как свидетельство существования малых доменов; астеризм, наблюдаемый на лауэграммах, или небольшие значения коэффициентов экстинкции при уточнении структуры, указали на то, что кристаллы несовершенны по своему строению и содержат различные дефекты. Для исследования неоднородностей, размеры которых находятся в указанных пределах, идеальным инструментом является электронный микроскоп. Такие исследования – важный источник геологической информации, характеризующей параметры охлаждения и образования минералов и горных пород или условия их деформации.
В противоположность рентгеновской дифракции, которую начали использовать в минералогии немедленно после ее открытия, электронная микроскопия вначале получила наибольшее развитие и применение в металлургии. После создания промышленных приборов в 1939 г. потребовалось более 30 лет, чтобы электронный микроскоп стал обычным инструментом в минералогии и петрографии.
Преимущество электронной микроскопии состоит в том, что с ее помощью структуры и текстуры можно изобразить в реальном пространстве, и, следовательно, результаты легче визуализировать, чем получить их путем расчета дифракционных картин. Здесь уместно упомянуть о необходимости соблюдать определенную осторожность. В отличие от наблюдений в оптическом микроскопе структуру нельзя увидеть непосредственно через электронный микроскоп. Мы просто наблюдаем контраст, возникающий, например, от поля деформаций вокруг дислокаций, и этот контраст трансформируется в изображение внутри прибора. Электронная микроскопия не заменяет исследований, проводимых методами рентгеновской дифракции. С другой стороны, имеется много примеров, когда данные электронной микроскопии служили основанием для интерпретации рентгеновских данных. Эти две методики идеально дополняют друг друга.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1 Дюков В.Г., Непийко С.А., Седов Н.Н Электронная микроскопия локальных потенциалов./ АН УССР. Ин-т физики. – Киев: Наук. думка, 1991. – 200 с.
2 Кулаков Ю.А Электронная микроскопия. – М.: Знание,1981. – 64 с.
3 Ч. Пул, Ф. Оуэнс Нанотехнологии: Пер. с англ./Под ред. Ю. И. Головина. – М.: Техносфера, 2005. – 336 с
4 Спенс Дж. Экспериментальная электронная микроскопия высокого разрешения: Пер. с англ./Под ред. В. Н. Рожанского. – М.: Наука. Гл. ред. физ.-мат. Лит.,1986. – 320 с., ил.
5 Томас Г., Горинж М. Дж. Просвечивающая электронная микроскопия материалов: Пер. с англ./Под ред. Б.К. Вайнштейна – М: Наука. Главная редакция физико-математической литературы, 1983 – 320с
myunivercity.ru
Просвечивающая электронная микроскопия — реферат
Рисунок 3 – Конфигурация полюсного наконечника высокоразрешающего объектива электронного микроскопа Siemens-102 [4].
В этой удачной промышленной конструкции диаметр отверстия верхнего полюсного наконечника 2R1=9 мм, диаметр отверстия нижнего полюсного наконечника 2R2=3 мм и межполюсный зазор S=5 мм (R1, R2 и S определены на рис.2): 1 – объектодержатель, 2 – столик образца, 3 – образец, 4 – объективная диафрагма, 5 – термисторы, 6 – обмотка линзы, 7 – верхний полюсный наконечник, 8 – охлаждаемый стержень, 9 – нижний полюсный наконечник, 10 – стигматор, 11 – каналы системы охлаждения, 12 – охлаждаемая диафрагма
В колонне микроскопа с помощью вакуумной системы откачки создается относительно низкое давление, примерно 10-5 мм рт. ст. На это уходит довольно много времени. Чтобы ускорить подготовку прибора к работе, к камере объектов присоединяется специальное устройство для быстрой смены объекта. В микроскоп при этом попадает лишь очень небольшое количество воздуха, которое удаляется вакуумными насосами. Смена образца обычно занимает 5 мин.
Изображение. При взаимодействии электронного пучка с образцом электроны, проходящие вблизи атомов вещества объекта, отклоняются в направлении, определяемом его свойствами. Этим главным образом и обусловлен видимый контраст изображения. Кроме того, электроны могут еще претерпеть неупругое рассеяние, связанное с изменением их энергии и направления, пройти через объект без взаимодействия или быть поглощенными объектом. При поглощения электронов веществом возникает световое или рентгеновское излучение либо выделяется тепло. Если образец достаточно тонок, то доля рассеянных электронов невелика. Конструкции современных микроскопов позволяют использовать для формирования изображения все эффекты, возникающие при взаимодействии электронного луча с объектом.
Электроны, прошедшие через объект, попадают в объективную линзу (9), предназначенную для получения первого увеличенного изображения. Объективная линза – одна из наиболее важных частей микроскопа, "ответственная" за разрешающую способность прибора. Эта связано с тем, что электроны входят под сравнительно большим углом наклона к оси и вследствие этого даже незначительные аберрации существенно ухудшают изображение объекта.
Рисунок 4 – Образование первого промежуточного изображения объективной линзой и эффект аберрации [5].
Окончательное увеличенное электронное изображение преобразуется в видимое посредством люминесцентного экрана, который светится под действием электронной бомбардировки. Это изображение, обычно слабоконтрастное, как правило, рассматривают через бинокулярный световой микроскоп. При той же яркости такой микроскоп с увеличением 10 может создавать на сетчатке глаза изображение, в 10 раз более крупное, чем при наблюдении невооруженным глазом. Иногда для повышения яркости слабого изображения применяется люминофорный экран с электронно-оптическим преобразователем. В этом случае окончательное изображение может быть выведено на обычный телевизионный экран, что позволяет записать его на видеоленту. Видеозапись применяется для регистрации изображений, меняющихся во времени, например, в связи с протеканием химической реакции. Чаще всего окончательное изображение регистрируется на фотопленке или фотопластинке. Фотопластинка обычно позволяет получить более четкое изображение, чем наблюдаемое простым глазом или записанное на видеоленте, так как фотоматериалы, вообще говоря, более эффективно регистрируют электроны. Кроме того, на единице площади фотопленки может быть зарегистрировано в 100 раз больше сигналов, чем на единице площади видеоленты. Благодаря этому изображение, зарегистрированное на фотопленке, можно дополнительно увеличить примерно в 10 раз без потери четкости.
Электронные линзы, как магнитные, так и электростатические, несовершенны. Они имеют те же дефекты, что и стеклянные линзы оптического микроскопа – хроматическая, сферическая аберрация и астигматизм. Хроматическая аберрация возникает из-за непостоянства фокусного расстояния при фокусировке электронов с различными скоростями. Эти искажения уменьшают, стабилизируя ток электронного луча и ток в линзах.
Сферическая аберрация обусловлена тем, что периферийные и внутренние зоны линзы формируют изображение на разных фокусных расстояниях. Намотку катушки магнита, сердечник электромагнита и канал в катушке, через который проходят электроны, нельзя выполнить идеально. Асимметрия магнитного поля линзы приводит к значительному искривлению траектории движения электронов.
Работа в режимах микроскопии и дифракции. Затененные области отмечают ход эквивалентных пучков в обоих режимах [5].
Если магнитное поле несимметрично, то линза искажает изображение (астигматизм). То же самое можно отнести и к электростатическим линзам. Процесс изготовления электродов и их центровка должны быть в высокой степени точны, ибо от этого зависит качество линз.
В большинстве современных электронных микроскопов нарушения симметрии магнитных и электрических полей устраняют с помощью стигматоров. В каналы электромагнитных линз помещают небольшие электромагнитные катушки, изменяя ток, протекающий через них, они исправляют поле. Электростатические линзы дополняют электродами: подбирая потенциал, удается компенсировать асимметрию основного электростатического поля. Стигматоры весьма тонко регулируют поля, позволяют добиваться высокой их симметрии.
Рисунок 5 – Ход лучей в электронном микроскопе просвечивающего типа
В объективе есть еще два важных устройства – апертурная диафрагма и отклоняющие катушки. Если в формировании конечного изображения участвуют отклоненные (дифрагированные) лучи, то качество изображения будет плохим вследствие сферической аберрации линзы. В объективную линзу вводят апертурную диафрагму с диаметром отверстия 40 – 50 мкм, которая задерживает лучи, дифрагированные под углом более 0,5 градуса. Лучи, отклоненные на небольшой угол, создают светлопольное изображение. Если апертурной диафрагмой заблокировать проходящий луч, то изображение формируется дифрагированным лучом. Оно в этом случае получается в темном поле. Однако метод темного поля дает менее качественное изображение, чем светлопольный, поскольку изображение формируется лучами, пересекающимися под углом к оси микроскопа, сферическая аберрация и астигматизм проявляются в большей степени. Отклоняющие же катушки служат для изменения наклона электронного луча. Для получения окончательного изображения нужно увеличить первое увеличенное изображение объекта. Для этой цели применяется проекционная линза. Общее увеличение электронного микроскопа должно меняться в широких пределах, от небольшого соответствующего увеличению лупы (10, 20), при котором можно исследовать не только часть объекта, но и увидеть весь объект, до максимального увеличения, позволяющего наиболее полно использовать высокую разрешающую способность электронного микроскопа (обычно до 200000). Здесь уже недостаточно двухступенчатой системы (объектив, проекционная линза). Современные электронные микроскопы, рассчитанные на предельную разрешающую способность, должны иметь по крайней мере три увеличивающие линзы – объектив, промежуточную и проекционную линзы. Такая система гарантирует изменение увеличения в широком диапазоне (от 10 до 200000).
Изменение увеличения осуществляется регулировкой тока промежуточной линзы.
Еще один фактор, способствующий получению большего увеличения, – изменение оптической силы линзы. Чтобы увеличить оптическую силу линзы, в цилиндрический канал электромагнитной катушки вставляют специальные так называемые "полюсные наконечники". Они изготовляются из мягкого железа или сплавов е большой магнитной проницаемостью и позволяют сконцентрировать магнитное поле в небольшом объеме. В некоторых моделях микроскопов предусмотрена возможность смены полюсных наконечников, таким образом добиваются дополнительного увеличения изображения объекта.
На конечном экране исследователь видит увеличенное изображение объекта. Различные участки объекта по-разному рассеивают падающие на них электроны. После объективной линзы (как уже указывалось выше) будут фокусироваться только электроны, которые при прохождении объекта отклоняются на малые углы. Эти же электроны фокусируются промежуточной и проекционной линзами на экране для конечного изображения. На экране соответствующие детали объекта будут светлые. В том случае, когда электроны при прохождении участков объекта отклоняются на большие углы, они задерживаются апертурной диафрагмой, расположенной в объективной линзе, и соответствующие участки изображения будут на экране темными.
Изображение становится видимым на флюоресцентном экране (светящимся под действием падающих на него электронов). Фотографируют его либо на фотопластинку, либо на фотопленку, которые расположены на несколько сантиметров ниже экрана. Хотя пластинка помещается ниже экрана, благодаря тому что электронные линзы имеют довольно большую глубину резкости и фокуса, четкость изображения объекта на фотопластинке не ухудшается. Смена пластинки – через герметичный люк. Иногда применяют фотомагазины (от 12 до 24 пластинок), которые устанавливают также через шлюзовые камеры, что позволяет избежать разгерметизации всего микроскопа.
Разрешение. Электронные пучки имеют свойства, аналогичные свойствам световых пучков. В частности, каждый электрон характеризуется определенной длиной волны. Разрешающая способность электронного микроскопа определяется эффективной длиной волны электронов. Длина волны зависит от скорости электронов, а следовательно, от ускоряющего напряжения; чем больше ускоряющее напряжение, тем больше скорость электронов и тем меньше длина волны, а значит, выше разрешение. Столь значительное преимущество электронного микроскопа в разре-
шающей способности объясняется тем, что длина волны электронов намного меньше длины волны света. Но поскольку электронные линзы не так хорошо фокусируют, как оптические (числовая апертура хорошей электронной линзы составляет всего лишь 0,09, тогда как для хорошего оптического объектива эта величина достигает 0,95), разрешение электронного микроскопа равно 50 – 100 длинам волн электронов. Даже со столь слабыми линзами в электронном микроскопе можно получить предел разрешения около 0,17 нм, что позволяет различать отдельные атомы в кристаллах. Для достижения разрешения такого порядка необходима очень тщательная настройка прибора; в частности, требуются высокостабильные источники питания, а сам прибор (который может быть высотой около 2,5 м и иметь массу в несколько тонн) и его дополнительное оборудование требуют монтажа, исключающего вибрацию.
Для достижения разрешения по точкам лучше чем 0,5 нм необходимо поддерживать прибор в отличном состоянии и, кроме того, использовать микроскоп, который специально предназначен для работ, связанных с получением высокого разрешения. Нестабильность тока объективной линзы и вибрации объектного столика следует свести к минимуму. Исследователь должен быть уверен, что в полюсном наконечнике объектива отсутствуют остатки объектов, оставшихся от предыдущих исследований. Диафрагмы должны быть чистыми. Микроскоп следует устанавливать в месте, удовлетворительном с точки зрения вибраций, посторонних магнитных полей, влажности, температуры и пыли. Постоянная сферической аберрации должна быть меньше 2 мм. Однако самыми важными факторами при работе с высоким разрешением являются стабильность электрических параметров и надежность микроскопа. Скорость загрязнения объекта должна быть меньше, чем 0,1 нм/мин, и это особенно важно для работы с высоким разрешением в темном поле.
Температурный дрейф должен быть минимальным. Для того чтобы свести к минимуму загрязнение и максимально увеличить стабильность высокого напряжения, необходим вакуум причем его следует измерять в конце линии откачки. Внутренность микроскопа, в особенности объем камеры электронной пушки, должны быть скрупулезно чистыми.
Удобными объектами для проверки микроскопа являются тест-объекты с маленькими частичками частично графитизированного угля, в которых видны плоскости кристаллической решетки. Во многих лабораториях такой образец всегда держат под рукой, чтобы проверять состояние микроскопа, и каждый день, прежде чем начать работу с высоким разрешением, на этом образце получают четкие изображения системы плоскостей с межплоскостным расстоянием 0,34 нм, используя держатель образца без наклона. Такая практика проверки прибора настоятельно рекомендуется. Больших затрат времени и энергии требует поддержание микроскопа в наилучшем состоянии. Не следует планировать исследования, требующие высокого разрешения, до тех пор пока не обеспечено поддержание состояния прибора на соответствующем уровне, и, что еще более важно, до тех пор пока микроскопист не вполне уверен, что результаты, полученные с помощью изображений высокого разрешения, оправдают затраченные время и усилия.
Современные электронные микроскопы оборудуются рядом приспособлений. Весьма важна приставка для изменения наклона образца во время наблюдения (гониометрическое устройство). Так как контраст изображения получается главным образом за счет дифракции электронов, то даже малые
наклоны образца могут существенно влиять на него. Гониометрическое устройство имеет две взаимно перпендикулярные оси наклона, лежащие в плоскости образца, и приспособленные для его вращения на 360°. При наклоне устройство обеспечивает неизменность положения объекта относительно оси микроскопа. Гониометрическое устройство также необходимо при получении стереоснимков для изучения рельефа поверхности излома кристаллических образцов, рельефа костных тканей, биологических молекул и т. п.
Стереоскопическая пара получается съемкой в электронном микроскопе одного и того же места объекта в двух положениях, когда он повернут на небольшие углы к оси объектива (обычно ±5°).
Интересная информация об изменении структуры объектов может быть получена при непрерывном наблюдении за нагревом объекта. С помощью приставки удается изучить поверхностное окисление, процесс разупорядочения, фазовые превращения в многокомпонентных сплавах, термические превращения некоторых биологических препаратов, провести полный цикл термической обработки (отжиг, закалка, отпуск), причем с контролируемыми высокими скоростями нагрева и охлаждения. Вначале были разработаны устройства, которые герметично присоединялись к камере объектов. Специальным механизмом объект извлекался из колонны, термообрабатывался, а затем вновь помещался в камеру объектов. Преимущество метода – отсутствие загрязнения колонны и возможность длительной термообработки.
В современных электронных микроскопах имеются устройства для нагревания объекта непосредственно в колонне. Часть объектодержателя окружена микропечью. Нагрев вольфрамовой спирали микропечек осуществляется постоянным током от небольшого источника. Температура объекта изменяется при изменении тока нагревателя и определяется по градуировочной кривой. В устройстве сохраняется высокое разрешение при нагреве вплоть до 1100°С – порядка 30 Å.
В последнее время разработаны устройства, позволяющие нагревать объект электронным пучком самого микроскопа. Объект располагается на тонком вольфрамовом диске. Диск нагревается расфокусированным электронным лучом, небольшая часть которого проходит через отверстие в диске и создает изображение объекта. Температуру диска можно менять в широких пределах, изменяя его толщину и диаметр электронного луча.
Есть в микроскопе и столик для наблюдения объектов в процессе охлаждения до –140° С. Охлаждение – жидким азотом, который заливается в сосуд Дьюара, соединенный со столиком специальным хладопроводом. В этом устройстве удобно исследовать некоторые биологические и органические объекты, которые без охлаждения под воздействием электронного луча разрушаются.
С помощью приставки для растяжения объекта можно исследовать движение дефектов в металлах, процесс зарождения и развития трещины в объекте. Создано несколько типов подобных устройств. В одних использовано механическое нагружение перемещением захватов, в которых крепится объект, или передвижением нажимного стержня, в других – нагрев биметаллических пластин. Образец приклеивается или крепится захватами к биметаллическим пластинам, которые расходятся в стороны, когда их нагревают. Устройство позволяет деформировать образец на 20% и создавать усилие в 80 г.
myunivercity.ru
|
|
..:::Счетчики:::.. |
|
|
|
|
|
|
|
|