Журнал испытания контрольных образцов бетона. Форма № Ф-26: бланк, образец 2021
Утверждено
Распоряжением Росавтодора
от 23 мая 2002 г. N ИС-478-р
Форма Ф-26 Подрядная организация ____________________________________ Строительство (реконструкция) ____________________________ ЖУРНАЛ ИСПЫТАНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ БЕТОНА Начат "___"____________ 20__ г. Окончен "___"____________ 20__ г. В журнале прошито и пронумеровано ___ стр. Начальник производственного Ответственный за ведение журнала отдела подрядной организации ______________ ____________ _________________ _____________ (Ф.И.О.) (подпись) (Ф.И.О.) (подпись) М.П.
ЖУРНАЛ ИСПЫТАНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ БЕТОНА
------------------------------------------------------------------------------- ¦Наиме-¦Дата¦ Размеры образцов ¦Объ-¦Раз- ¦Предельная проч- ¦Моро- ¦Заклю-¦ ¦нова- ¦от- ¦ ¦ем- ¦руша-¦ность бетона на ¦зо- ¦чение ¦ ¦ние ¦бора¦ ¦ная ¦ющая ¦сжатие ¦стой- ¦и под-¦ ¦конс- ¦об- +----------------------+мас-¦на- +-----------------+кость,¦пись ¦ ¦трук- ¦раз-¦дли-¦ши- ¦вы- ¦пло- ¦са ¦груз-¦от- ¦сред-¦с ¦цикл ¦лабо- ¦ ¦ции ¦цов ¦на, ¦рина,¦сота,¦щадь,¦об- ¦ка, ¦дель-¦нее ¦мас- ¦ ¦ранта ¦ ¦ ¦ ¦см ¦см ¦см ¦кв.¦раз-¦МПа ¦ного ¦ ¦штаб-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦см ¦ца, ¦ ¦об- ¦ ¦ным ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦кг/ ¦ ¦разца¦ ¦коэф.¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦куб.¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦м ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +------+----+----+-----+-----+-----+----+-----+-----+-----+-----+------+------+ ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 11 ¦ 12 ¦ 13 ¦ -------+----+----+-----+-----+-----+----+-----+-----+-----+-----+------+-------
Источник — Распоряжение Росавтодора от 23.05.2002 № ИС-478-р
Журнал испытания контрольных образцов бетона…
Журнал испытания контрольных образцов бетона. Форма № Ф-26
Утверждено Распоряжением Росавтодора от 23 мая 2002 г. N ИС-478-р
Форма Ф-26
Подрядная организация ____________________________________
Строительство (реконструкция) ____________________________
ЖУРНАЛ
ИСПЫТАНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ БЕТОНА
Начат «___»____________ 20__ г.
Окончен «___»____________ 20__ г.
В журнале прошито
и пронумеровано ___ стр.
Начальник производственного Ответственный за ведение журнала
отдела подрядной организации
______________ ____________ _________________ _____________
(Ф.И.О.) (подпись) (Ф.И.О.) (подпись)
М.П.
ЖУРНАЛ ИСПЫТАНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ БЕТОНА
¦Наиме-¦Дата¦ Размеры образцов ¦Объ-¦Раз- ¦Предельная проч- ¦Моро- ¦Заклю-¦
¦нова- ¦от- ¦ ¦ем- ¦руша-¦ность бетона на ¦зо- ¦чение ¦
¦ние ¦бора¦ ¦ная ¦ющая ¦сжатие ¦стой- ¦и под-¦
¦конс- ¦об- +———————-+мас-¦на- +——————+кость,¦пись ¦
¦трук- ¦раз-¦дли-¦ши- ¦вы- ¦пло- ¦са ¦груз-¦от- ¦сред-¦с ¦цикл ¦лабо- ¦
¦ции ¦цов ¦на, ¦рина,¦сота,¦щадь,¦об- ¦ка, ¦дель-¦нее ¦мас- ¦ ¦ранта ¦
¦ ¦ ¦см ¦см ¦см ¦кв.
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦см ¦ца, ¦ ¦об- ¦ ¦ным ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦кг/ ¦ ¦разца¦ ¦коэф.¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦куб.¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦м ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+——+—-+—-+——+——+——+—-+——+——+——+——+——+——+
¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 11 ¦ 12 ¦ 13 ¦
——-+—-+—-+——+——+——+—-+——+——+——+——+——+——-
Источник — Распоряжение Росавтодора от 23.05.2002 № ИС-478-р
Журнал испытания контрольных образцов бетона. Форма N Ф-26
Утверждено Распоряжением Росавтодора от 23 мая 2002 г. N ИС-478-р
Форма Ф-26
Подрядная организация ____________________________________
Строительство (реконструкция) ____________________________
ЖУРНАЛ
ИСПЫТАНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ БЕТОНА
Начат "___"____________ 20__ г.
Окончен "___"____________ 20__ г.
В журнале прошито
и пронумеровано ___ стр.
Начальник производственного Ответственный за ведение журнала
отдела подрядной организации
______________ ____________ _________________ _____________
(Ф.И.О.) (подпись) (Ф.И.О.) (подпись)
М.П.
ЖУРНАЛ
ИСПЫТАНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ БЕТОНА
-------T----T----------------------T----T-----T-----------------T------T------¬
¦Наиме-¦Дата¦ Размеры образцов ¦Объ-¦Раз- ¦Предельная проч- ¦Моро- ¦Заклю-¦
¦нова- ¦от- ¦ ¦ем- ¦руша-¦ность бетона на ¦зо- ¦чение ¦
¦ние ¦бора¦ ¦ная ¦ющая ¦сжатие ¦стой- ¦и под-¦
¦конс- ¦об- +----T-----T-----T-----+мас-¦на- +-----T-----T-----+кость,¦пись ¦
¦трук- ¦раз-¦дли-¦ши- ¦вы- ¦пло- ¦са ¦груз-¦от- ¦сред-¦с ¦цикл ¦лабо- ¦
¦ции ¦цов ¦на, ¦рина,¦сота,¦щадь,¦об- ¦ка, ¦дель-¦нее ¦мас- ¦ ¦ранта ¦
¦ ¦ ¦см ¦см ¦см ¦кв.
¦раз-¦МПа ¦ного ¦ ¦штаб-¦ ¦ ¦¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦см ¦ца, ¦ ¦об- ¦ ¦ным ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦кг/ ¦ ¦разца¦ ¦коэф.¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦куб.¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦м ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+------+----+----+-----+-----+-----+----+-----+-----+-----+-----+------+------+
¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦ 11 ¦ 12 ¦ 13 ¦
L------+----+----+-----+-----+-----+----+-----+-----+-----+-----+------+-------
Журнал регистрации результатов испытания контрольных бетонных образцов, 48 страниц
Категория
Все
Рукава пожарные напорные
» Рукав напорный «Классик» РПК(В)-Н/В-Ду-1,0-М-УХЛ1 с внутр.гидроиз.
Название
Артикул:
Текст
Производитель
ВсеActivetoolsКитайООО «ТД РУСИНТЭК»ОРИОНРОСОМЗ®РоссияРусарсеналТехкрим ЗАОХарцызский машиностроительный заводЭПОТОСЯрпожинвест г.
Ярославль
Новинка Вседанет
Спецпредложение Вседанет
Результатов на странице 5203550658095
Показать
Протокол испытания бетона на прочность: образец
Проверить качество бетонной смеси можно с помощью серии специальных испытаний, позволяющих определить ее соответствие необходимым нормам. Самым частым испытанием становится определение прочности бетона на сжатие. Дополнительно проверяются иные бетонные характеристики. Все результаты фиксируются в протоколе испытания бетона.
Для чего проводят проверку бетона?
Проходят проверку бетонного раствора специальные образцы. Таким образом во время постройки здания, конструкции контролируется качество бетона. Испытывают бетон заводского и собственного производства.
Основная задача испытаний – определить прочностные границы на сжатие, марку бетона по факту.
Сооружения, бетон которых проходит проверку на прочность:
- фундамент;
- колоны, столбы;
- перекрытий;
- стен;
- балок;
- сборных сооружений из бетона, железобетона.
Как изготовить образцы?
Образцы представляют собой куб, цилиндр, призму. Их форма зависит от вида испытания. Проверяя прочность на сжатие, применяют кубы. Они бывают таких размеров:
- 7*7*7 см;
- 10*10*10 см;
- 15*15*15 см;
- 20*20*20 см.
Призмы (4*4*16 см) используют, определяя границу прочности растяжения в изгибе. Цилиндры имеют диаметр 4,4 – 15 см, высоту – 8 – 20 см. Данные размеры установлены ГОСТом 10180 – 90 и образцы должны ему соответствовать. Несоответствие стандартам приводит к дополнительной обработке, подгоняющей их под нормы. Подготовка образцов включает такие процессы: отбор части раствора, укладка, уплотнение.
Формы для выливания бетонных кубов делают из водонепроницаемого материала, не пропускающего бетонное тесто. Часто применяют как материал для форм – сталь. Набирают смесь для применения в испытаниях с центральной части раствора.
Количество раствора должно превышать объем образцов дважды. После отбора его дополнительно перемешивают перед формировкой экземпляров для проверки. Оптимальное время для формирования – 15 минут после отбора и подготовки смеси. Форму изнутри покрывают смазывающим веществом, которое не будет оставлять пятна на образцах.
Укладка смеси, уплотнение:
- Образцы бетонного раствора жесткостью меньше шестидесяти, удобоукладываемостью (П – подвижность) с подвижной осадкой конуса (ОК) делают, заполняя смесью форму с верхом, крепят на специальном вибростоле. Уплотнение происходит методом вибрации до появления цементного молочка. Вместо вибрации можно применять метод штыкования для уплотнения подвижного бетонного раствора с ОК больше 12. Рассчитывать количество штыков нужно так: на каждый 1 см2 – один штык.
- Раствор жесткостью больше шестидесяти укладывается в форму с насадкой, заполняют до половины, накрывают грузом с давлением 4Х10-4МПа , крепят на вибростоле. Вибрацию продолжают до тех пор, пока пригруз оседает и не появится бетонное молочко в щелях. После снятия груза, срезается все лишнее, разглаживается кельмой.
Вибрацию продолжают до тех пор, пока пригруз оседает и не появится бетонное молочко в щелях. После снятия груза, срезается все лишнее, разглаживается кельмой.Формы высотой больше двадцати сантиметров заполняются двумя слоями, каждый из которых уплотняется методом штыкования. Поверхность каждой формы заглаживают кельмой, ножом, взвешивают, пронумеровывают, заносят данные в акт испытаний.
Формы накрывают влажной материей и хранят в комнате с температурой 20 – 22°С. После суток такого хранения образцы вынимаются из форм, проходят маркировку. Перед испытаниями заготовки твердеют в помещении с температурой 20 – 22°С и практически стопроцентной влажностью.
Вернуться к оглавлениюЧто входит в протокол испытания?
Пример протокола испытания бетона на прочность.Информация про результаты контрольных испытаний вносится в такие графы протокола:
- Серийный номер. Документы на бетон содержат всю необходимую информацию про партию. Испытывать нужно одну серию для чистоты проверки, малого расхождения в результатах.
- Число заливки образцов и время начала испытания. Промежуток между этими двумя цифрами должен быть больше двадцати восьми дней.
- Вид конструкции включает ее название, краткое описание.
- Параметры образцов. Когда проводится испытание большое внимание уделяется их размеру и форме.
- Разрушающая нагрузка.
- Место изготовления – лаборатория. Фиксируется с помощью цифро-буквенного обозначения.
- Результаты, обозначающие среднюю прочность бетона, измеряемую в паскалях.
- Присвоение класса и марки на основании данных, полученных благодаря проведенным испытаниям.
Вывод
Лаборатория, которая проводит проверку бетонного раствора, создает акт испытаний. В нем должны совпадать результаты с присвоенной маркой. Если реальная прочность раствора меньше, чем проектная – можно говорить о нечестности производителя. Вывод испытаний выглядит так: “Прочность образцов-кубов бетонной смеси опорной балки с осью Л – Н /1 – 5 И – Н / 1 – 3 представляет собой 40,3 МПа.
Это отвечает прогнозируемой прочности на 96% “.
Выполнение работ проходит в строго соблюдаемом порядке, установленном стандартами: ГОСТ 12730. 1 – 78, ГОСТ 10180 – 90, ГОСТ 6133 – 99. В протокол может входить дополнительная информация, соответственно отдельным случаям.
Страница не найдена — ZZBO
ВибропрессыWP_Term Object
(
[term_id] => 46
[name] => Вибропрессы УЛЬТРА
[slug] => vibropress-ultra
[term_group] => 0
[term_taxonomy_id] => 46
[taxonomy] => product_cat
[description] =>
[parent] => 45
[count] => 12
[filter] => raw
)
WP_Term Object
(
[term_id] => 149
[name] => Вибропрессы ОПТИМАЛ
[slug] => vibropressy-optimal
[term_group] => 0
[term_taxonomy_id] => 149
[taxonomy] => product_cat
[description] =>
[parent] => 45
[count] => 8
[filter] => raw
)
WP_Term Object
(
[term_id] => 47
[name] => Вибропрессы СТАНДАРТ
[slug] => vibropress-standart
[term_group] => 0
[term_taxonomy_id] => 47
[taxonomy] => product_cat
[description] =>
[parent] => 45
[count] => 8
[filter] => raw
)
WP_Term Object
(
[term_id] => 48
[name] => Вибропрессы МАКСИМАЛ
[slug] => vibropress-maximal
[term_group] => 0
[term_taxonomy_id] => 48
[taxonomy] => product_cat
[description] =>
[parent] => 45
[count] => 9
[filter] => raw
)
WP_Term Object
(
[term_id] => 49
[name] => Передвижные вибропрессы
[slug] => vibropress-mobile
[term_group] => 0
[term_taxonomy_id] => 49
[taxonomy] => product_cat
[description] =>
[parent] => 45
[count] => 2
[filter] => raw
)
WP_Term Object
(
[term_id] => 51
[name] => Вибропрессы блоков ФБС
[slug] => vibropress-fbs
[term_group] => 0
[term_taxonomy_id] => 51
[taxonomy] => product_cat
[description] =>
[parent] => 45
[count] => 4
[filter] => raw
)
WP_Term Object
(
[term_id] => 59
[name] => Вибропрессы для колец ЖБИ
[slug] => zhbi-koltsa
[term_group] => 0
[term_taxonomy_id] => 59
[taxonomy] => product_cat
[description] => Предлагаем оборудование для производства колодезных колец по ГОСТ 8020-90 любых размеров.
Два типа оборудования: вибропрессы КС и виброформы.
[parent] => 0
[count] => 4
[filter] => raw
)
WP_Term Object
(
[term_id] => 52
[name] => Прессы для колки камней
[slug] => vibropress-pk-kolk
[term_group] => 0
[term_taxonomy_id] => 52
[taxonomy] => product_cat
[description] => Прессы для колки камней серии ПК предназначены для раскалывания различного типа камней природного и искусственного происхождения, как по заранее отформованным в них углублениях, так и без последних для получения декоративной (ломанной) лицевой поверхности.
Усилие колки от 10 до 80 тонн. Ширина раскола от 400 мм до 1000 мм.
Идеально подходит для раскалывания гранита, мрамора и других натуральных камней.
[parent] => 45
[count] => 5
[filter] => raw
)
|
!yandex-direct>
|
Дата введения 01.07.2013 1 Область применения2 Нормативные ссылки3 Сущность методов4 Контрольные образцы4.1 Форма, размеры и число образцов4.2 Отбор проб бетонной смеси и изготовление контрольных образцов4. 3 Твердение, хранение и транспортирование образцов5 Средства контроля6 Подготовка образцов к испытаниям7 Проведение испытаний7.1 Общие требования7.2 Испытание на сжатие7.3 Испытание на растяжение при изгибе7.4 Испытания на растяжение при раскалывании7.5 Испытание на осевое растяжение8 Обработка и оценка результатов испытанийПриложение А (обязательное) Определение среднего внутрисерийного коэффициента вариации прочности бетонаПриложение Б (обязательное) Перечень средств измерения и испытательного оборудования, применяемых при изготовлении и испытании контрольных образцов, и их технические характеристикиПриложение В (рекомендуемое). Форма журнала испытаний при определении прочности контрольных образцов на сжатиеПриложение Г (рекомендуемое) Определение отклонений от плоскостности и перпендикулярности опорных граней образцовПриложение Д (рекомендуемое) Приспособление для центрирования контрольных образцов при испытании на сжатиеПриложение Е (справочное) Примеры разрушений образцов при испытаниях на сжатиеПриложение Ж (рекомендуемое) Устройства для испытания на растяжение при изгибеПриложение И (рекомендуемое) Устройства для испытания на растяжение при раскалыванииПриложение К (рекомендуемое) Устройства для испытания на осевое растяжениеПриложение Л (обязательное) Методика экспериментального определения масштабных коэффициентов и переходных коэффициентов от прочности при одном виде напряженного состояния к прочности при другом виде напряженного состоянияФайлы и документы |
Испытания бетонных цилиндров — от поля до лаборатории
Наиболее распространенным типом образца для испытаний бетона на сжатие является бетонный цилиндр.
Есть и другие способы определения прочности бетона, и некоторые методы могут быть более рентабельными и, возможно, лучше, но испытание бетонных цилиндров остается стандартом для приемки.
Качественные бетонные цилиндры легко и недорого производить. Как правило, одного техника, размещенного в точке разгрузки или размещения, достаточно для отбора проб и испытаний партий бетона на осадки, содержание воздуха, удельный вес и количество баллонов.Технические специалисты должны следовать стандартным методам и быть сертифицированными в большинстве регионов, но обучение не является ни обширным, ни сложным.
О чем нам говорят бетонные цилиндры?
Важно понимать, чем не является испытание бетонного цилиндра. Большинство бетонных цилиндров, отлитых на стройплощадке, не предназначены для демонстрации прочности бетона на месте конструкции. Испытание бетона на сжатие — это обычно проверка характеристик смеси, поставленной на проект. Таким образом, большинство полевых цилиндров предназначены для контроля качества и принятия продукта в том виде, в каком он был куплен.
Практика этого типа испытаний заключается в том, чтобы следовать методу «стандартного отверждения», описанному в ASTM C31 / AASHTO T 23. Начальная среда отверждения контролируется и защищается, а образцы извлекаются для окончательного лабораторного отверждения в течение 48 часов. Метод ASTM C192 / AASHTO R 39 распространяется на образцы для испытаний, изготовленные в лаборатории, где выбор, подготовка и смешивание материалов тщательно контролируются с целью оценки характеристик конструкции смеси.
В случаях, когда необходимо контролировать развитие прочности в условиях окружающей среды на стройплощадке или внутри опалубки, в практике ASTM / AASHTO есть варианты «отверждения в полевых условиях».Вместо того, чтобы соблюдать отдельные требования к температуре и влажности для начального отверждения, отвержденные в полевых условиях цилиндры подвергаются тем же условиям влажности и температуры, что и строительные работы. Теоретически они должны отражать развитие прочности бетона на месте.
В этом сообщении в блоге мы сосредоточимся на цилиндрах стандартного отверждения, предназначенных для приемочных испытаний на прочность на сжатие.
Что нужно для взятия проб свежего бетона?
Оборудование для отбора проб и формования бетонных цилиндров простое:
- Тачка или другой контейнер для сбора смешанного образца свежего бетона из различных типов бетоносмесителей, как описано в ASTM C172.В некоторых спецификациях проекта может потребоваться отбор проб на напорном конце бетононасоса.
- Совок удобного размера, достаточно большой, чтобы собрать репрезентативную пробу, и достаточно маленький, чтобы его было легко использовать и укладывать свежий бетон.
- Указанная подбивочная штанга. Для цилиндров 4×8 дюймов и 6×12 дюймов требуются подбивочные стержни разной длины и диаметра.
- Вибратор для бетона также разрешен для уплотнения и необходим для жестких смесей с осадками 1 дюйм (25 мм) или меньше.
Поскольку формование бетонных цилиндров обычно происходит при проведении испытаний на осадки, содержание воздуха и удельный вес, одно и то же оборудование для отбора проб и консолидации часто используется разными приложениями.
Образцы бетонных цилиндров
Бетонные цилиндры, отлитые для приемочных испытаний, обычно имеют диаметр 4×8 дюймов или 6×12 дюймов (100×200 мм или 150×300 мм) по длине. Широкий выбор одноразовых или многоразовых форм для бетонных цилиндров, соответствующих ASTM C470 / AASHTO M 205, доступен в этих размерах.
Цилиндры должны иметь отношение длины к диаметру 2: 1 и иметь диаметр, в три раза превышающий максимальный номинальный размер крупного заполнителя. Бетонные смеси с более крупными частицами заполнителя необходимо просеивать методом мокрого просеивания для удаления материала крупнее 2 дюймов (50 мм). Меньшие размеры и меньший вес цилиндров 4×8 дюймов делают их популярным выбором, когда это позволяют методы испытаний и технические условия проекта.
- Одноразовые пластмассовые цилиндрические формы для бетона удобны и экономичны в тех случаях, когда регулярно обрабатывается большое количество образцов.Их меньший вес упрощает транспортировку и обращение с ними, и их не нужно чистить. Дополнительные плотно прилегающие пластиковые крышки очень эффективны для предотвращения потери влаги из образцов бетона.
- Многоразовые стальные или чугунные цилиндрические формы обеспечивают точные и воспроизводимые размеры образцов для небольших операций. При правильном уходе и чистке эти формы могут прослужить десятилетия.
Дополнительные плотно прилегающие пластиковые крышки очень эффективны для предотвращения потери влаги из образцов бетона. ASTM C31 / AASHTO T 23 требует, чтобы формы были размещены на ровной, устойчивой поверхности и заполнены надлежащим количеством свежего бетона; Формы 4×8 дюймов заполняются двумя равными слоями, а формы 6×12 дюймов требуют трех равных слоев.Каждый слой продевают 25 раз, а затем по форме постукивают резиновым молотком для уплотнения образца. При использовании вибратора цилиндры обоих размеров заполняются двумя равными слоями. Для каждого слоя вибратор вставляется один раз в формы 4×8 дюймов и дважды в формы 6×12 дюймов. Мастерок или утрамбовочный стержень используются для зачистки поверхности и получения плоской, ровной поверхности.
Конструкции обычных бетонных смесей основаны на достижении требований по прочности к 28-дневному возрасту. Поскольку развитие прочности происходит предсказуемо, ранние испытания цилиндра позволяют оценить конечную прочность.Несколько испытательных цилиндров, отлитых из одного и того же свежего образца бетона, могут быстрее прогнозировать проблемы с прочностью. Точное количество цилиндров в наборе или сроки более ранних тестов в основном оставляются на усмотрение специалиста, но обычно включают от 3 до 5 цилиндров. Контрольный тест через 28 дней состоит из средней прочности двух цилиндров. Другие образцы могут включать испытание через 3 или 7 дней для оценки развития прочности и «удерживающий» цилиндр, если есть расхождения в 28-дневных испытаниях.
Первоначальное отверждение: выбирайте с умом!
В этот чувствительный период образцы проходят начальную и конечную схватывания бетонной смеси и начинают набирать прочность за счет гидратации.На этом этапе они особенно уязвимы для ударов, движений и вибрации, поэтому необходимо тщательно выбирать область, предназначенную для первоначального отверждения.
Формовка бетонных цилиндров в месте их первоначального отверждения экономит время и усилия и сводит к минимуму нарушение образцов. Если это невозможно, цилиндры должны быть немедленно перемещены в место их первоначального отверждения после того, как они будут отформованы и обработаны.
Подходящее место для первоначального отверждения имеет три основных требования:
- Температура окружающей среды должна поддерживаться от 60 до 80 ° F (от 16 до 27 ° C).Температура должна быть от 68 ° до 78 ° F (от 20 ° до 26 ° C) для смесей с расчетной прочностью 6000 фунтов на квадратный дюйм (40 МПа) или выше; беглый взгляд на прогноз погоды покажет, следует ли нагревать или охлаждать изотермические контейнеры. Обязательно учитывайте тепло, выделяемое естественной гидратацией бетона. Цилиндры, отверждаемые в закрытом контейнере, сами по себе могут создавать удивительное количество тепла. Охлаждение может осуществляться с помощью проточной или испаряющей воды, льда или электрических охлаждающих устройств.
- Необходимо предотвратить потерю влаги образцами.Простой и эффективный способ сохранить влагу в образцах — использовать плотно прилегающие пластиковые крышки на одноразовых цилиндрических формах. Другие стратегии, описанные в спецификации, включают частичное погружение в воду, полное погружение в воду, насыщенную гидроксидом кальция, и высокие уровни влажности с использованием влажного песка или мокрой мешковины.
- Образцы должны быть защищены от сотрясений и вибрации. Следует избегать ударов оборудования или людей, проходящих мимо. Но иногда не обращают внимания на эффект вибрации.Вибрация от расположенных поблизости машин или даже пешеходов, передаваемых через непрочный пол строительного прицепа, может привести к неопределяемым повреждениям и низкой прочности при испытаниях.
Свежеприготовленные образцы не должны нарушаться в этой контролируемой среде в течение всего периода, который может длиться до 48 часов.
Стандарт ASTM / AASHTO предлагает несколько приемлемых вариантов для управления начальной средой отверждения, но хорошо спроектированная коробка отверждения отвечает всем требованиям.
Различные модели обеспечивают обогрев, обогрев и охлаждение, а также возможность добавления воды, влажного песка или влажной мешковины для предотвращения потери влаги. Мин. / Макс. Термометры регистрируют уровни температуры в течение периода отверждения и входят в комплект некоторых коробок.
Транспортировка бетонных цилиндров
Окно времени, разрешенное C31 / T 23 для извлечения образцов бетона, колеблется от 8 часов после окончательного схватывания (согласно ASTM C403) до 48 часов с момента формования. Для обычных смесей часто предполагают, что можно безопасно обрабатывать образцы через 16–24 часа.Во время транспортировки баллоны должны быть защищены от сотрясения и защищены от замерзания и потери влаги. Во время транспортировки они должны оставаться в формах для дополнительной защиты. Нельзя бросать их незакрепленными в кузов пикапа на открытом воздухе!
- Ручная переноска отдельных цилиндров, особенно образцов 6×12 дюймов, неэффективна и утомительна. Держатели баллонов и ручки для подъема баллонов позволяют удобно манипулировать двумя баллонами одновременно в полевых условиях или в лаборатории.
- Стеллажи для транспортировки бетонных цилиндров — это безопасный и удобный способ транспортировки образцов бетона в любом транспортном средстве. Размещение использованных неопреновых накладок в нижней части стоек обеспечивает дополнительную защиту во время движения.
Окончательное отверждение в лаборатории
На заключительном этапе отверждения бетонных цилиндров основное внимание уделяется обеспечению контролируемых и постоянных условий влажности и температуры для максимального увеличения прочности.
Когда бетонные цилиндры прибывают в испытательную лабораторию, они должны быть зарегистрированы в лабораторном реестре образцов бетона, извлечены из форм и без промедления помещены в среду окончательного отверждения.Если позволить им сидеть на открытом воздухе, это способствует потере влаги и риску физического повреждения.
Существует два варианта сред отверждения конечного бетонного цилиндра, которые соответствуют требованиям спецификации ASTM C511 / AASHTO M 201. Для любого варианта требуется температура отверждения 23,0 ° ± 2,0 ° (73,4 ° ± 3,6 ° F), непрерывно контролируется с помощью регистраторов температуры или регистраторов данных.
Вариант 1: Помещения для отверждения влаги закрыты, с устройствами для распыления воды для постоянного поддержания конденсированной влаги на образцах бетона.Доступны панели управления, которые сочетают в себе методы распыления и контроль температуры, чтобы обеспечить соответствие спецификациям. Измерение и запись уровней влажности с помощью измерителей влажности не являются обязательными. В C511 / M 201 указано, что все образцы должны выглядеть влажными на ощупь. Влажные камеры для отверждения предлагают наиболее эффективное использование площади пола для хранения большого количества образцов с использованием стеллажей или поддонов.
Вариант 2: Резервуары для отверждения заполнены водой, насыщенной известью, и оснащены нагревателями резервуара для отверждения и циркуляционными насосами для отверждения бетонных цилиндров и балок.Резервуары для отверждения экономичны для временных установок или небольшого количества образцов.
В этой предыдущей публикации блога по отверждению бетона подробно обсуждаются плюсы и минусы различных методов окончательного отверждения.
Покрытие бетонных цилиндров
Подготовка торца каждого испытательного цилиндра обеспечивает равномерное распределение приложенных сил и то, что сжимающие нагрузки действительно осевые.
- Блокирующая сера — это традиционный метод подготовки концов, указанный в ASTM C617 / AASHTO T 231.Смесь серы, летучей золы и минерального наполнителя нагревают в плавильном котле до состояния текучести. Горячий материал заливается в форму для укупорки, и конец бетонного цилиндра помещается в расплавленный материал. После охлаждения крышка будет ровной, гладкой и перпендикулярной оси. Хотя этот метод широко используется и безопасен, в нем используются очень горячие материалы, которые могут быть опасными при неправильном обращении.
- Неопреновые прокладки, также известные как несвязанные колпачки или колпачки, представляют собой неопреновые диски, размещаемые на обоих концах бетонного цилиндра непосредственно перед испытанием.Подушечки ограничены стальным стопорным кольцом и равномерно распределяют нагрузки по поверхности цилиндра без необходимости обращения с горячими серными материалами. Требования к этому методу можно найти в ASTM C1231.
- Концевые шлифовальные машины для бетонных цилиндров — прямой способ получить квадратные концы для точных испытаний бетонных цилиндров на сжатие. Применимые для любой расчетной прочности, они являются предпочтительным методом для бетонных смесей с прочностью, превышающей 7000 фунтов на квадратный дюйм (48,3 МПа). Рентабельность наиболее высока в лабораториях, где требуется испытать большие объемы цилиндров повышенной прочности.
Испытание бетона на прочность на сжатие
Испытание бетонных цилиндров на сжатие является заключительным этапом этого процесса и проводится в соответствии со стандартным методом испытаний ASTM C39 / AASHTO T 22. Подготовленные бетонные испытательные цилиндры помещаются в машину для сжатия бетона и нагружаются в осевом направлении с контролируемой скоростью до отказа.
В контексте испытаний строительных материалов машины для сжатия бетона относятся к числу наиболее мощных нагрузочных устройств, а их назначение однозначно.Однако есть определяющие характеристики, на которые следует обратить внимание при выборе бетонной «машины для разрушения». Предыдущий пост в блоге Gilson содержит полезную информацию о выборе подходящей машины для сжатия бетона для вашей лаборатории.
Важные этапы процедуры испытания на прочность на сжатие
Бетонные цилиндры на прочность на сжатие необходимо испытывать, пока они еще влажные из камеры выдержки или резервуара. Основные этапы выполнения теста:
- Поместите цилиндр на нижнюю плиту и аккуратно выровняйте его с осью нагружения компрессорной машины.
- Обнулить индикатор нагрузки компрессорной машины.
- Вручную наклоните сферически расположенную верхнюю плиту, чтобы совместить ее с верхней поверхностью цилиндра.
- Приложите нагрузку. При использовании неоклеенных крышек проверьте перпендикулярность образца с помощью устройства для проверки до того, как нагрузка достигнет 10% от ожидаемой прочности.
- При желании первая половина общей ожидаемой нагрузки может быть приложена с более высокой контролируемой скоростью. Вторая половина расчетной нагрузки должна быть приложена к образцу со скоростью 0.25 ± 0,05 МПа / с [35 ± 7 фунтов на квадратный дюйм / с].
- Продолжайте нагружать образец до тех пор, пока индикатор нагрузки не упадет, и цилиндр не станет видимым изломом.
- Запишите максимальную нагрузку и рассчитайте прочность на сжатие.
- Опишите и зарисуйте или сфотографируйте тип разрушения, как показано на рис. 1
Мы надеемся, что это сообщение в блоге помогло вам понять, что необходимо для изготовления и испытания бетонных испытательных цилиндров. Пожалуйста, свяжитесь с экспертами по тестированию Gilson с вопросами о ваших конкретных приложениях.
Полезные ресурсы для испытаний бетонных цилиндров:
Методы испытаний и спецификации:
ASTM C31 / AASHTO T 23 — Изготовление и отверждение бетонных образцов для испытаний в полевых условиях
ASTM C192 / AASHTO R 39 — Изготовление и отверждение образцов для испытаний из бетона в лаборатории
ASTM C470 / AASHTO M 205 — Формы для вертикального формования бетонных испытательных цилиндров
ASTM C511 / AASHTO M 201 — Влажные камеры выдержки и резервуары для хранения воды для отверждения
ASTM C617 / AASHTO T 231 — Укупорочные цилиндрические образцы бетона
ASTM C 1231 — Крышки без склеивания для цилиндрических образцов бетона
ASTM C39 / AASHTO T 22 — Прочность на сжатие цилиндрических образцов бетона
Видео Gilson:
Gilson Single-Use Concrete Cylinder Mold2 Gureilson
Ящики для отвержденияОборудование для отверждения бетона
Серый чугун Gilson 9000 Укупорочная масса
Гил son плавильные котлы
Gilson Бетонные испытательные машины на сжатие
Контроллеры для компрессионных машин Gilson
Отчет по прочности бетонных цилиндров, балок и строительного раствора
Ввод данных
- Результаты испытаний вводятся в виде отчета за отчетом, при этом в каждом отчете перечислены результаты испытаний до 12 образцов
- Каждый тип образца (цилиндр, призма, луч и т. Д.) имеет собственную форму ввода данных
- Неудачные тесты могут быть отмечены во время ввода данных
- Экран данных теста с перечнем прерываний упрощает ввод данных, записанных на одном из листов программы «Тесты для запуска сегодня».
- Программное обеспечение также может импортировать данные непосредственно из файлов, созданных множеством различных систем сбора данных.
Эффективный и удобный ввод данных полевых испытаний осуществляется на главном экране QC-Concrete, который появляется при запуске программы.На экране отображается один тест, выбранный с помощью раскрывающихся списков проектов и номеров отчетов в верхней части экрана.
Типичный экран ввода данных, зависит от типа теста и предпочтений пользователяВвод информации о тесте
- Выберите тип теста из раскрывающегося списка
- Экран полевых данных может быть одинарным или двойным столбцом (средняя часть)
- Выбирайте шрифты и цвета по своему усмотрению
- Прокрутите ранее введенные данные в любом запросе ввода данных
- Выберите из списков часто используемых данных при любом запросе ввода данных
- Флажки (пользовательские отчеты) могут отображать данные типа «Да / Нет» или «Годен / Не годен».
Ввод информации об образце
- Ввод данных образца осуществляется в таблице стиля сетки
- Порядок столбцов можно изменить
- Подсчет результатов на ходу
- Неудачные тесты могут быть показаны красным
- Образцы, не разбитые по запланированным данным, могут быть показаны желтым
- Выбирайте шрифты по своему усмотрению
- Выберите из списка определенных пользователем примечаний для каждого образца (на заказ)
- Флажки (пользовательские отчеты) могут отображать данные типа «Да / Нет» или «Годен / Не годен».
Ввод данных в список прерывания
QC-Concrete дает вам быстрый и простой способ ввести результаты дневного перерыва.На экране ввода данных в список испытаний перечислены образцы, которые должны быть разбиты в конкретный день, в том же порядке, в каком они напечатаны в списке испытаний QC-Concrete.
Ввод результатов теста из списка прерывания- Размеры и примечания по умолчанию автоматически вставляются для экономии времени
- Ввод грузов отдельно или с размерами и примечаниями
- Отображаются предыдущие результаты
БЕСПЛАТНАЯ электронная книга — Метод зрелости: руководство по прочности бетона
Когда дело доходит до выбора датчиков и оборудования для измерения температуры или зрелости бетона, у подрядчика есть много вариантов для выбора в зависимости от стоимости, точности и простоты использования, а также конечно, насколько все эти соображения соответствуют потребностям и бюджету их проекта.Доступные на рынке измерительные системы подразделяются на следующие категории:
Бетонная термопара состоит из двух проводов из разных металлов, соединенных и скрученных вместе на одном конце для образования электрического спая. Существует зависящее от температуры напряжение, которое вырабатывается и измеряется внешним оборудованием, а затем используется для оценки температуры бетона.
Хотя термопары относительно недороги, у них есть несколько недостатков, которые делают их непригодными для использования, например:
Проводные регистраторы температуры и зрелости
Для устранения некоторых недостатков в системах на основе термопар были применены проводные регистраторы температуры и зрелости. развитый.Эти регистраторы и измерители имеют электронную плату, которая содержит батарею размером с монету со встроенным термистором (обычно датчиком типа NTC) для измерения температуры. Измерения записываются и сохраняются на этой печатной плате с заранее заданными интервалами. Вся печатная плата полностью герметизирована с помощью соединительного провода, выходящего для загрузки измерений с использованием внешнего устройства по мере необходимости, в отличие от датчиков на основе термопар, которые необходимо всегда подключать к внешнему оборудованию для записи данных.
Провода, используемые для этих типов логгеров температуры / зрелости, более прочные по сравнению с термопарами, что снижает их вероятность повреждения на рабочем месте. Внешний блок также не подвержен потенциальным повреждениям в стесненной среде, поскольку он используется только при загрузке данных. Внешние устройства могут предлагать различные типы анализа данных в полевых условиях. Но для полного анализа и создания отчетов данные необходимо позже загрузить на компьютер.
Даже с некоторыми улучшениями от термопар, регистраторы температуры и зрелости проводов имеют некоторые недостатки, такие как:
- Нет электрического переключателя и всегда включены, что приводит к ограниченному сроку хранения
- Промышленный соединительный кабель делает датчики громоздкие и трудные в установке
- Провода должны быть помечены для идентификации после заливки и должны быть защищены на рабочем месте
- Трудно найти кабельный ввод в течение первых нескольких дней заливки
Проводные датчики бетона с Внешний беспроводной передатчик
Использование проводных датчиков температуры и силы требует дорогостоящих регистраторов данных для получения этих данных.Человек должен найти каждый провод, подключенный к датчику, и получить результаты измерений с помощью логгеров. В результате провода часто повреждаются или режутся. Кроме того, регистраторы должны оставаться на месте, где они могут быть легко повреждены под воздействием влажности. При мониторинге температуры в различных точках для одной бетонной заливки провода собираются в одном месте для облегчения доступа. Однако это может создать проблемы с их идентификацией и маркировкой.
Кроме того, сборка термопар требует особого внимания к деталям! При неправильном подключении провода могут перекрещиваться в вилке и вызывать ошибки чтения.После регистрации данных эта информация должна быть синхронизирована с устройством, например ноутбуком или настольным компьютером, где она должна быть проанализирована опытным специалистом. Это может занять значительное количество рабочих часов, в зависимости от опыта.
Полностью встраиваемые беспроводные датчики бетона
Благодаря беспроводному датчику зрелости устройство полностью встраивается в арматурный стержень перед заливкой. Установка проста и удобна, без выступающих проводов. Данные собираются через Bluetooth на мобильном устройстве или планшете.Это устраняет необходимость в регистраторе данных. Благодаря SmartRock данные, собранные датчиками, обновляются каждые 15 минут и загружаются в приложение iOS или Android. Эти данные, а также измерения, полученные во время калибровки смеси, используются для определения зрелости / прочности монолитного бетона в режиме реального времени. С помощью приложения SmartRock этими данными также можно легко поделиться с членами команды.
Следовательно, не требуется дополнительных трудозатрат, чтобы рассчитать, когда можно будет предпринять дальнейшие действия. Таким образом, неразрушающие беспроводные датчики температуры бетона и измерители зрелости, такие как SmartRock, были разработаны для бетонной промышленности с целью снижения затрат на рабочую силу.Таким образом, эти беспроводные системы могут значительно повысить эффективность, требуемую в быстро развивающихся строительных проектах.
Узнайте больше о беспроводных и проводных датчиках здесь
Выбор подходящего измерителя зрелости для вашего рабочего места
Есть несколько вариантов покупки датчика температуры / зрелости бетона для мониторинга твердения и твердения бетона в вашем бетонном проекте . Это дает подрядчикам широкий спектр вариантов выбора измерителя зрелости в зависимости от стоимости, точности и простоты использования.Посетите этот блог, чтобы просмотреть список различных имеющихся в продаже датчиков бетона, регистраторов температуры и измерителей зрелости.
% PDF-1.4 % 1465 0 объект > эндобдж xref 1465 237 0000000016 00000 н. 0000005115 00000 н. 0000005345 00000 п. 0000005499 00000 н. 0000010745 00000 п. 0000010923 00000 п. 0000011010 00000 п. 0000011098 00000 п. 0000011216 00000 п. 0000011328 00000 п. 0000011390 00000 п. 0000011584 00000 п. 0000011646 00000 п. 0000011758 00000 п. 0000011934 00000 п. 0000012094 00000 п. 0000012156 00000 п. 0000012276 00000 п. 0000012386 00000 п. 0000012551 00000 п. 0000012613 00000 п. 0000012741 00000 п. 0000012840 00000 п. 0000013008 00000 п. 0000013070 00000 п. 0000013176 00000 п. 0000013291 00000 п. 0000013457 00000 п. 0000013519 00000 п. 0000013636 00000 п. 0000013740 00000 п. 0000013911 00000 п. 0000013973 00000 п. 0000014083 00000 п. 0000014209 00000 п. 0000014378 00000 п. 0000014440 00000 п. 0000014551 00000 п. 0000014693 00000 п. 0000014858 00000 п. 0000014920 00000 п. 0000015028 00000 п. 0000015158 00000 п. 0000015327 00000 п. 0000015389 00000 п. 0000015501 00000 п. 0000015608 00000 п. 0000015798 00000 п. 0000015860 00000 п. 0000015970 00000 п. 0000016083 00000 п. 0000016252 00000 п. 0000016314 00000 п. 0000016504 00000 п. 0000016566 00000 п. 0000016676 00000 п. 0000016777 00000 п. 0000016839 00000 п. 0000016961 00000 п. 0000017023 00000 п. 0000017136 00000 п. 0000017198 00000 п. 0000017260 00000 п. 0000017370 00000 п. 0000017506 00000 п. 0000017669 00000 п. 0000017731 00000 п. 0000017841 00000 п. 0000017971 00000 п. 0000018152 00000 п. 0000018214 00000 п. 0000018323 00000 п. 0000018471 00000 п. 0000018645 00000 п. 0000018707 00000 п. 0000018818 00000 п. 0000018960 00000 п. 0000019143 00000 п. 0000019205 00000 п. 0000019314 00000 п. 0000019478 00000 п. 0000019641 00000 п. 0000019703 00000 п. 0000019803 00000 п. 0000019945 00000 п. 0000020109 00000 п. 0000020171 00000 п. 0000020278 00000 н. 0000020339 00000 п. 0000020439 00000 п. 0000020542 00000 п. 0000020604 00000 п. 0000020734 00000 п. 0000020796 00000 п. 0000020919 00000 п. 0000020980 00000 п. 0000021149 00000 п. 0000021210 00000 п. 0000021271 00000 п. 0000021384 00000 п. 0000021445 00000 п. 0000021552 00000 п. 0000021612 00000 п. 0000021672 00000 н. 0000021734 00000 п. 0000021873 00000 п. 0000021935 00000 п. 0000022078 00000 п. 0000022140 00000 п. 0000022285 00000 п. 0000022347 00000 п. 0000022409 00000 п. 0000022471 00000 п. 0000022640 00000 п. 0000022702 00000 п. 0000022866 00000 п. 0000022928 00000 п. 0000023084 00000 п. 0000023146 00000 п. 0000023208 00000 п. 0000023270 00000 п. 0000023417 00000 п. 0000023479 00000 п. 0000023633 00000 п. 0000023695 00000 п. 0000023840 00000 п. 0000023902 00000 п. 0000023964 00000 п. 0000024026 00000 п. 0000024187 00000 п. 0000024249 00000 п. 0000024402 00000 п. 0000024464 00000 п. 0000024526 00000 п. 0000024588 00000 п. 0000024725 00000 п. 0000024787 00000 п. 0000024922 00000 п. 0000024984 00000 п. 0000025127 00000 п. 0000025189 00000 п. 0000025251 00000 п. 0000025313 00000 п. 0000025452 00000 п. 0000025514 00000 п. 0000025658 00000 п. 0000025720 00000 п. 0000025856 00000 п. 0000025918 00000 п. 0000025980 00000 п. 0000026042 00000 п. 0000026203 00000 п. 0000026265 00000 п. 0000026417 00000 п. 0000026479 00000 п. 0000026628 00000 п. 0000026690 00000 н. 0000026835 00000 п. 0000026897 00000 н. 0000026959 00000 п. 0000027021 00000 п. 0000027186 00000 п. 0000027248 00000 п. 0000027396 00000 п. 0000027458 00000 п. 0000027610 00000 п. 0000027672 00000 н. 0000027806 00000 п. 0000027868 00000 н. 0000028023 00000 п. 0000028085 00000 п. 0000028232 00000 п. 0000028294 00000 п. 0000028356 00000 п. 0000028418 00000 п. 0000028549 00000 п. 0000028611 00000 п. 0000028765 00000 п. 0000028827 00000 н. 0000028954 00000 п. 0000029016 00000 н. 0000029078 00000 п. 0000029140 00000 п. 0000029301 00000 п. 0000029363 00000 п. 0000029519 00000 п. 0000029581 00000 п. 0000029731 00000 п. 0000029793 00000 п. 0000029855 00000 п. 0000029917 00000 н. 0000030035 00000 п. 0000030097 00000 п. 0000030247 00000 п. 0000030309 00000 п. 0000030448 00000 п. 0000030510 00000 п. 0000030644 00000 п. 0000030706 00000 п. 0000030842 00000 п. 0000030904 00000 п. 0000030966 00000 п. 0000031028 00000 п. 0000031090 00000 п. 0000031152 00000 п. 0000031271 00000 п. 0000031333 00000 п. 0000031457 00000 п. 0000031519 00000 п. 0000031581 00000 п. 0000031643 00000 п. 0000031790 00000 п. 0000031852 00000 п. 0000031914 00000 п. 0000031976 00000 п. 0000032119 00000 п. 0000032181 00000 п. 0000032294 00000 п. 0000032356 00000 п. 0000032542 00000 п. 0000032604 00000 п. 0000032830 00000 н. 0000032892 00000 п. 0000032954 00000 п. 0000033016 00000 п. 0000033078 00000 п. 0000033141 00000 п. 0000033265 00000 п. 0000033491 00000 п. 0000034065 00000 п. 0000034539 00000 п. 0000034761 00000 п. 0000035166 00000 п. 0000054887 00000 п. 0000067052 00000 п. 0000005565 00000 н. 0000010721 00000 п. трейлер ] >> startxref 0 %% EOF 1466 0 объект > эндобдж 1467 0 объект `Dz — # _ m_} g) / U (? R = E2m: 4 + OpI> эндобдж 1468 0 объект > эндобдж 1700 0 объект > транслировать 8Kp3N-q`% / w \ s @ fuW0e @ ~ ‘A ڭ trBFHJ 톐
! Ďp,; 66BfJq! D`HjF% — | {8 | — & tu> (bwYͱ.~ gWX> R / DxxRT ,, nv1O
A Руководство по ASTM C511 и вашим установкам для отверждения
Кейси Сонейра, помощник руководителя программы лабораторной оценки
Опубликовано: апрель 2014
Введение
Когда я был аналитиком по качеству в AASHTO re: source, я столкнулся с бесчисленными выводами отчетов CCRL о лечебных установках. Поскольку кажется, что существует много путаницы и недоразумений относительно установок для отверждения и их требований, я решил написать о них статью.Цель этой статьи — уточнить спецификации, перечисленные в Стандартных технических условиях ASTM C511, для смесительных комнат, влажных шкафов, влажных помещений и резервуаров для хранения воды, используемых при испытании гидравлического цемента и бетона , и предоставить советы по достижению соответствия стандарту требования стандарта. Эта статья не является исчерпывающим описанием всех дизайнов смесей, региональных спецификаций или возможностей каждой лаборатории. Каждая лаборатория должна будет учитывать уникальные требования своих испытаний при проектировании и обслуживании установки для отверждения.Эту статью можно использовать в качестве общего руководства по отверждению материалов, включая портландцементный бетон, кладочный раствор, кладочный цемент, бетонные балки, раствор и гидравлический цемент (см. Таблицу 1).
Таблица 1
** Резервуары, использованные в течение последних 20 часов до разрушения, не должны соответствовать требованиям ASTM C511. Требования к этому периоду замачивания — температура и использование гидроксида кальция. Записывающий термометр или термостатический контроль не требуется.См. Раздел 10.1.3.2 ASTM C31. для дополнительной информации. Танки, соответствующие требованиям C511, также будут соответствовать требованиям C31.
Важность
Невозможно переоценить важность наличия правильно функционирующей установки для отверждения. Попытка обрезать углы при отверждении может привести к ошибочным результатам теста. Способность лаборатории должным образом лечить и хранить образцы жизненно важна для получения точных результатов испытаний на сжатие. Сухие условия, низкие температуры и обилие пресной воды (выщелачивание) могут привести к получению образцов с низкой прочностью.Высокие температуры могут привести к ложно высокой прочности.
Помимо того, что лечение является важной практикой, Программа аккредитации AASHTO (AAP) рассматривает соответствующие методы испытаний при изменении статуса аккредитации ASTM C511. Это означает, что отклонение от ASTM C511 и не решение проблемы может привести к приостановке или отмене других связанных тестов, таких как ASTM C31, C39, C78, C109, C780, C1077 (Бетон) и E329 (Бетон).
Общие ошибки
Инспекторы CCRL записывают множество выводов в свои отчеты о лечебных учреждениях и связанных с ними записях.Это понятно, поскольку нет единого правильного способа спроектировать и построить установку для отверждения, и поскольку, по-видимому, существует бесконечная куча записей, которые нужно поддерживать. Тем не менее, важно убедиться, что оборудование в порядке и вы понимаете требования к документации. Установки для отверждения, будь то резервуары или помещения, требуют большого количества документации.
К числу наиболее распространенных ошибок относятся:
- Невозможность оценить записи еженедельных данных температуры
- Отсутствие полугодовой стандартизации регистраторов температуры (каждые 6 месяцев)
- Невозможность регулирования температуры (отсутствие механизмов нагрева / охлаждения)
- Неполная или отсутствующая программа техобслуживания
Резервуары для отверждения vs.Влажные помещения
Использование оборудования для отверждения требуется несколькими стандартами ASTM и AASHTO. В зависимости от типа материала, с которым вы работаете, вам следует обратиться к применимой спецификации или стандарту, чтобы определить, нужно ли вам содержать резервуары, камеру для полимеризации или даже резервуар в помещении для полимеризации.
Если вы никогда не видели резервуар для отверждения, это, по сути, большой, обычно овальный резервуар, наполненный мутной водой, насыщенной известью, и, надеюсь, некоторыми образцами бетона (см. Рисунок 1).Если вы никогда не видели камеру для отверждения / влажную комнату (я буду использовать эти термины как синонимы), это похоже на встроенный холодильник, полный тумана. Это закрытая, обычно металлическая комната, полная тумана и полок. Помещения для отверждения различаются по размеру, и рекомендуется, чтобы лаборатории устанавливали стеллажи в конфигурации, удобной для размера и формы помещения.
Поскольку не существует конкретной конструкции для резервуаров или камеры выдержки, лаборатория может настроить свое оборудование в зависимости от имеющихся ресурсов, существующих условий окружающей среды и требований к материалам, которые подвергаются отверждению.Как резервуары для отверждения, так и влажные помещения имеют свои преимущества и недостатки. Влажные комнаты могут быть дорогими в строительстве и обслуживании, но они также содержат больше образцов, которые легче организовать и разместить на полках. Резервуары для отверждения могут быть более экономичным решением, но контроль температуры может быть затруднен, и они занимают много места на полу. Танки также требуют дополнительной документации.
Какой бы вариант вы ни выбрали, вы должны иметь возможность нагревать или охлаждать систему, независимо от вашего географического положения, даже если лаборатория расположена в регионе с достаточно стабильным климатом.
Вы когда-нибудь задумывались, какой вариант использует ваш конкурент? Согласно неофициальному опросу инспекторов CCRL, количество лабораторий с резервуарами для отверждения по сравнению с помещениями для отверждения примерно поровну. Оба они кажутся одинаково популярными.
Рис. 1-3 Отдельные резервуары
Предоставлено Pennoni Associates Inc., King of Prussia, PA
Требования к резервуарам для полимеризации
Если ваша лаборатория решает использовать только резервуары для полимеризации (не в помещении для полимеризации), следующая информация поможет прояснить некоторые из требований.По сути, ваши резервуары должны быть изготовлены из не подверженного коррозии материала, такого как толстый пластик или металл. Заполните резервуары водой, насыщенной известью (гидроксид кальция, также известная как гашеная известь с высоким содержанием кальция), и поддерживайте температуру в пределах 21,0 — 25,0 ° C (69,8 — 77 ° F). Также необходимо следить за температурой раствора в емкостях.
можно приобрести у типичных поставщиков лабораторий, а также у фермерских хозяйств, поскольку их также можно использовать в качестве кормушек и поилок для животных.Если у вас более одного резервуара, у вас есть два варианта конфигурации. Первый вариант — оборудовать каждый резервуар самописцем температуры, мониторинг которого ведется еженедельно. Если вы решите пойти по этому пути, вам потребуется как минимум один откалиброванный самописец или цифровой самописец на каждый резервуар (см. Рисунок 1). В качестве альтернативы вы можете соединить резервуары с помощью трубок, по сути создав один большой резервуар (см. Рисунок 2). Если вы выберете этот вариант, вы должны убедиться, что есть средство для равномерного циркуляции отвердителя по всем резервуарам.Большинство лабораторий, которые выбирают этот метод, используют циркуляционный насос для рыбного пруда. Будьте особенно внимательны, чтобы обеспечить равномерный поток между резервуарами. Случайное опорожнение и переполнение бака может произойти при неисправности оборудования. Вы также должны еженедельно проверять температуру каждой ванны, чтобы убедиться, что разница температур между ваннами не превышает 1˚C.
Рисунок 2 — Подсоединенные резервуары
Предоставлено лабораторией Nelson Testing Laboratories в Элмхерсте, Иллинойс
Независимо от того, есть ли у вас несколько резервуаров или только один, вы должны выполнять плановое техническое обслуживание.Для обслуживания резервуара вам необходимо тщательно перемешивать каждый резервуар не реже одного раза в месяц, чтобы восполнить обедненные ионы кальция. По крайней мере, каждые 24 месяца вы должны очищать и наполнять каждый резервуар гидроксидом кальция до насыщения. Вы должны вести записи этих действий, включая дату (месяц / день / год), имя ответственного лица и запись о предпринятых действиях.
Требования к влажным помещениям
Если ваша лаборатория тестирует много образцов или тестирует различные материалы, камера для полимеризации может быть лучшим выбором для вас.Существует также возможность использовать влажный шкаф меньшего размера для специализированных проектов, а не строить целую комнату. Сборные камеры для отверждения отсутствуют на рынке, поэтому большинство лабораторий делают свои собственные из легкодоступных материалов. Размер вашей комнаты будет зависеть от того, сколько места доступно в вашей лаборатории и сколько образцов вы планируете хранить. Влажные помещения состоят из встроенных холодильников, изотермических грузовых контейнеров или встроенных помещений. Как во влажных шкафах, так и в комнатах необходимо следить за герметичностью дверей и стен.Это существенно поможет поддерживать требования к температуре и влажности. В обоих случаях необходимо проявлять особую осторожность, чтобы вода не капала на хранящиеся образцы, поскольку известь может вымываться и снижать прочность.
Для поддержания чрезвычайно влажной среды у вас должно быть хорошее водоснабжение и увлажняющее оборудование, а температура должна поддерживаться на уровне 21,0–25,0 C (69,8–77 F), за исключением коротких отклонений от открытия двери. После установки основной комнаты и ее изоляции лабораториям необходимо установить мистеры на водопроводные линии, расположенные по всей комнате.Распространенная проблема с господами в том, что они забиваются. Без надлежащего ухода и ухода господа начнут капать воду на образцы, прежде чем полностью засорятся. Система, используемая в большинстве отделов продуктовых магазинов, очень хорошо подходит для этой цели. Настоятельно рекомендуется, чтобы лаборатории разработали программу, в которой распылительные форсунки заменяются вторым комплектом, пропитанным слабой кислотой, такой как уксус, для замедления процесса засорения. Обслуживание двух комплектов рабочих распылительных форсунок займет меньше времени, чем постоянный ремонт капающих форсунок или последствия неправильного отверждения материалов.
Рисунок 3 — Верхний господин
Предоставлено CCRL
Цифровой и регистратор диаграмм
Одно из требований стандарта ASTM C511 состоит в том, что ваше отверждающее предприятие должно контролироваться регистратором температуры. Регистратор температуры должен быть точным, считываемым с точностью до 1 ° C и иметь возможность регистрировать температуру не реже одного раза в 15 минут. Есть два варианта выполнения этого требования. Вы можете использовать самописец или цифровой самописец.
В настоящее время диаграммные самописцы используются в других лабораториях.Некоторые из недостатков включают высыхание ручки и необходимость частой замены, а также неправильное показание температуры. Преимущество диаграммного самописца заключается в том, что информация всегда доступна и доступна для полного просмотра, а лаборатории, которые используют их, как правило, не записываются из-за того, что не оценивают еженедельные данные о температуре. Важно выбирать диаграммы температуры, которые легко читаются и не имеют настолько маленького масштаба, чтобы ширина линии пера или маркера превышала линии шкалы.
Цифровые регистраторы температуры (или регистраторы данных) набирают популярность.Хотя приятно иметь возможность хранить все температурные записи на компьютере, инспекторы CCRL сообщают, что лаборатории, использующие эти регистраторы данных, часто забывают загрузить и оценить данные.
Итак, как я могу избежать всех этих проблем?
Если вы не новая лаборатория и не думаете о перестройке или переезде в новое здание, у вас, вероятно, уже есть лечебное учреждение. Лучший способ убедиться, что у вас есть помещение с хорошей циркуляцией и температурным контролем, отвечающее всем требованиям, — это потратить время и деньги на то, чтобы получить все необходимое с первого раза.Во-первых, тщательно продумайте размещение вашей влажной комнаты или резервуаров. Лучше всего располагать их внутри и у внутренней стены. Если вам нужно установить влажную комнату у внешней стены, постарайтесь оставить не менее 6 дюймов мертвого пространства. Представьте себе жару 110˚F в Аризоне или -20˚F в Миннесоте прямо у стены. Это заставит ваше отопительное / охлаждающее оборудование работать с максимальной нагрузкой и увеличит вероятность выхода за пределы допустимого диапазона. Танки возле сквозняков в дверях отсеков также нанесут ущерб любому типу контроля температуры, который, по вашему мнению, у вас есть.Чтобы уменьшить открытую площадь поверхности, попробуйте покрыть резервуары большими кусками пенополистирола. Найдите время, чтобы установить изоляцию, трубопроводы, сменные матрасы, блоки нагрева и охлаждения, циркуляционные насосы и устройства для регистрации температуры, если это применимо. Как и в случае с самими строительными проектами, над которыми вы работаете, всегда выгоднее выполнить работу правильно с первого раза, чем разрывать ее и переделывать. Также учитывайте все человеко-часы, потерянные на постоянное обслуживание и быстрые исправления, не говоря уже о том, чтобы тратить время на написание отчетов о корректирующих действиях, которые должен проверять аналитик качества AASHTO re: source.
Рисунок 4 — Влажная комната на внутренней стене
Предоставлено CCRL
Когда дело доходит до ведения записей, попробуйте добавить их в свои обычные процедуры и настроить Microsoft Outlook® или запланировать напоминания, как вы обычно делаете для других обязательных действий по калибровке, стандартизации и техническому обслуживанию.
В конце концов, помните, что независимо от того, с какой точностью вы смешиваете ингредиенты, ваши методы отверждения будут влиять на прочность материала, который вы тестируете.Не только ваша лаборатория может пострадать от результатов отверждения, не отвечающего техническим требованиям, но и люди, которые ездят по дорогам и мостам, а также работают или учатся в зданиях, для строительства которых используются эти материалы.
Выражаем особую благодарность Яну Проуэллу и другим сотрудникам CCRL, которые поделились своим опытом оценки лечебных средств и записей.
Прочие ресурсы
Список литературы
- ASTM International, «ASTM C31, Стандартная практика изготовления и отверждения бетонных образцов для испытаний в полевых условиях», Книга стандартов , том 04.02, 2012
- ASTM International, «ASTM C511, Стандартные спецификации для смесительных комнат, влажных шкафов, влажных помещений и резервуаров для хранения воды, используемых при испытании гидравлических цементов и бетонов», Книга стандартов , том 04.01, 2013 г.
Версия для печати
Упростите рабочий процесс контроля качества бетона с помощью LASTRADA ™
Настройка пользовательских форм, условий и связок
Инженерные лабораториимогут упростить добавление и планирование наборов образцов, задав пользовательские формы, условия отверждения и связки.
Автоматизация регистрации данных испытаний
LASTRADA автоматически добавляет все цилиндры в набор и планирует их разрывы, когда связка образцов добавляется в программу тестирования. Здесь также можно регистрировать основные свойства свежего бетона, такие как осадка, температура воздуха, содержание воздуха и удельный вес.
Испытание свежего бетона
Получите более подробную информацию для мониторинга заливки бетона, например, взятие 6 промежуточных проб или подход к мониторингу потребности в воде.
Вид специалиста на испытание цилиндра
Импортируйте или экспортируйте данные из этого регистра тестирования, чтобы сломать машины, или загрузите шаблон, если данные будут отправлены в другое место.
Бетонный модуль
Запланировать и провести расширенные испытания свойств бетона в LASTRADA наряду с основными. LASTRADA помогает вам управлять соответствующими шагами в расширенном конкретном тесте.
Наши программные модули для обеспечения качества бетона были разработаны совместно с ведущими мировыми производителями бетона и обеспечивают инженерные лаборатории и производителей всеми необходимыми инструментами.
РАСШИФРОВКА ВИДЕО:
LASTRADA предлагает полнофункциональные бетонные модули как для частных испытательных лабораторий, так и для производителей бетона. Бетонные модули просты в использовании и организованы. В этой демоверсии Lightning я покажу вам, как конкретный модуль лаборатории тестирования хранит вместе релевантную информацию, помогая организациям эффективно планировать тесты, составлять отчеты и выполнять анализ с меньшим количеством ошибок.
Инженерные лаборатории могут создавать нестандартные формы, индивидуальные условия отверждения и наборы форм с их условиями отверждения.Таким образом, когда добавляются образцы, весь набор добавляется одним щелчком мыши, и все перерывы планируются.
Когда я добавляю связку образцов, в данном случае PCC6, в эту программу тестирования, LASTRADA автоматически добавляет все цилиндры в набор и планирует их перерывы для меня.
Здесь я могу зарегистрировать основные свойства свежего бетона. Или, если я наблюдаю за заливкой бетона, я могу получить более подробную информацию
о шести промежуточных образцах, которые могли быть взяты. А также подход к мониторингу потребности в воде.
Когда приходит время тестировать цилиндры, техники открывают это представление, чтобы показать, какие цилиндры подлежат тестированию, и отсюда данные могут быть импортированы или экспортированы для сломанных машин. Если данные не обмениваются с тормозными машинами
, данные будут введены на эту страницу регистра испытаний, а стендовый или технический паспорт будет напечатан таким образом, что
сообщит вам, какие цилиндры необходимо сломать, и даст техническим специалистам место для записи. информация, когда они выходят для выполнения теста.
LASTRADA составляет график и тестирует стандартные свойства бетона, а также составляет график и тестирует расширенные испытания бетона, такие как проникновение хлорид-ионов, щелочно-кремнеземная реакционная способность и теплота гидратации.
Чтобы узнать больше о том, как LASTRADA может упростить вашу работу, посмотрите другие наши видеоролики Lightning Demo
на www.lastradapartners.com/resources или посетите нашу страницу контактов, чтобы поговорить с одним из наших инженеров.
8 ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ДАННЫХ
8 ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ДАННЫХ8.1 Введение
8.2 Округление и значащее цифры
8.3 Контрольные карты
8.4 Подготовка Контрольный образец
8.5 Жалобы
8.6 Устранение неисправностей
8.7 LIMS
СОП
В предыдущих главах обсуждались основные элементы обеспечения качества. Вся деятельность, связанная с этими аспектами, преследует одну цель: получение надежных данных с минимумом ошибок. Настоящее обсуждение касается деятельности по проверке того, что лаборатория постоянно производит такие надежные данные.С этой целью должна быть реализована соответствующая программа контроля качества (QC). Контроль качества — это термин, используемый для описания практических шагов, предпринимаемых для обеспечения того, чтобы ошибки в аналитических данных имели величину, соответствующую цели использования данных. Это означает, что сделанные (неизбежные) ошибки оцениваются количественно, чтобы можно было принять решение о том, имеют ли они приемлемую величину, и что неприемлемые ошибки обнаруживаются, чтобы можно было предпринять корректирующие действия и не разглашать ошибочные данные.Короче говоря, контроль качества должен обнаруживать как случайные, так и систематические ошибки.
В принципе, контроль качества аналитической работы состоит из двух взаимодополняющих действий: внутренний КК и внешний КК.
Внутренний контроль качества включает внутренние процедуры для непрерывного мониторинга операций и систематической повседневной проверки полученных данных, чтобы решить, достаточно ли они надежны для публикации. Процедуры в первую очередь контролируют смещение данных с помощью контрольных образцов и точность с помощью дублирующих анализов тестовых образцов и / или контрольных образцов.Эти действия выполняются на уровне партии (контроль второй линии).
Внешний контроль качества включает справочную помощь от других лабораторий и участие в национальных и / или международных программах межлабораторного обмена проб и данных (проверка квалификации; контроль третьей линии).
В данной главе основное внимание уделяется внутреннему контролю качества, так как он должен быть организован самой лабораторией. Внешний контроль качества, столь же необходимый, как и внутренний контроль качества, рассматривается в главе 9.
8.2.1 Округление
8.2.2 Значимые числа
На этом этапе, прежде чем приступить к фактической обработке данных, может быть полезно вводить сами данные по мере их обработки и отчетности. Аналитический данные, либо прямые показания (например, pH), либо результаты одного или нескольких расчетов шаги, связанные с большинством аналитических методов, часто сообщаются с несколькими числа после десятичной точки.Во многих случаях это предполагает более высокую значимость чем это гарантируется комбинацией методики и тестовых материалов. С четкие правила округления и определения количества значащих десятичных знаков доступны они будут представлены здесь.
8.2.1 Округление
Чтобы обеспечить лучший обзор и интерпретацию, чтобы сэкономить бумагу (больше столбцов на странице) и упростить последующие вычисления, цифры следует округлять в большую или меньшую сторону, исключая незначительные числа.
— Для получения минимального смещения округление по соглашению выполняется следующим образом:
— Если последнее число равно 4 или меньше, сохранить предыдущее число;
— если 6 и больше, увеличить предыдущее число на 1;
— если последнее число 5, предыдущее число становится четным.
Примеры:
pH = | 5,72 | раундов до | 5.7 |
pH = | 5,76 | раундов до | 5,8 |
pH = | 5,75 | раундов до | 5,8 |
pH = | 5,85 | раундов до | 5.8 |
Когда необходимо выполнить вычисления и статистику, в конце необходимо выполнить округление.
Примечание: Традиционно и в большинстве компьютерных вычислительных программ, когда последнее число равно 5, предыдущее число увеличивается на 1. Эта практика не вызывает возражений, если она не вызывает тревожной предвзятости, например в обзорах атрибутов или эффектов.
8.2.2 Значимые цифры
8.2.2.1 Округление теста результаты
8.2.2.2 Округление средних и стандартных отклонений
8.2.2.1 Округление результатов проверки
Значимость количества результатов зависит от точности аналитического метода. Наиболее практичные показатели точности получены в результате собственной валидации процедуры, согласно которой — внутрилабораторное стандартное отклонение с L (межпартийная точность) для контрольных образцов является наиболее реалистичным параметром для рутинные процедуры (см. 7.5.2). Для нестандартных исследований может потребоваться определение s r (точность внутри партии) .
Чтобы определить, какое число все еще имеет значение, применяется следующее правило:
Вычислить верхнюю границу b t интервала округления a , используя стандартное отклонение s результатов (n³ 10):
Затем выберите a , равный наибольшей десятичной единице (…; 100; 10; 1; 0,1; 0,01; и т. д.), которая не превышает расчетную b t
После того, как это будет сделано для каждого типа анализа при различных уровнях концентрации или интенсивности, станет очевидно, какое последнее значащее число или десятичное число может быть указано. Это упражнение необходимо повторять регулярно, но оно обязательно показано, когда вводится новая методика, или когда анализы выполняются нестандартным способом или на нестандартных тестовых материалах.
Пример
Таблица 8-1. Серия повторных определений CEC (в смоль c / кг) на контрольном образце, каждое в отдельной партии.
Данные | Округлый |
6,55 | 6,6 |
7,01 | 7,0 |
7.25 | 7,2 |
7,83 | 7,8 |
6,95 | 7,0 |
7,16 | 7,2 |
7,83 | 7,8 |
7,05 | 7,0 |
6.83 | 6,8 |
7,63 | 7,6 |
Стандартное отклонение этого набора (неокругленных) данных составляет:
с = 0,4298 | |
отсюда: | b t = 0,2149 |
и: | a = 0.1 |
Следовательно, эти данные следует сообщать с максимум одним десятичным знаком.
8.2.2.2 Округление средних и стандартных отклонений
Когда значения для средних, стандартных отклонений и относительного стандартного отклонения (RSD и CV) необходимо округлить, нужно округлить, b рассчитывается другим способом:
для ¯x: | b x = | (8.2) |
для с: | b s = | (8,3) |
для RSD: | b RSD = | (8,4) |
где
¯ x = среднее значение набора из n результатов
s = стандартное отклонение набора результатов
RSD = относительное стандартное отклонение.
8.3.1 Введение
8.3.2 Управление График среднего (Mean Chart)
8.3.3 Контрольная карта диапазона дубликатов (Range Chart)
8.3.4 Автоматически составление контрольных карт
8.3.1 Введение
Как указано в Разделе 8.1, внутренняя система контроля качества необходима для обеспечения непрерывного производства достоверных данных. Это означает, что систематические проверки, например.грамм. в день или на партию, должен показать, что результаты теста остаются воспроизводимыми и что методология фактически измеряет аналит или атрибут в каждой пробе. Отличной и широко используемой системой такого контроля качества является применение Таблицы контроля качества (Качество). В аналитических лабораториях, таких как лаборатории почвы, растений и воды, отдельные контрольные карты могут использоваться для аналитических атрибутов, инструментов и аналитиков. Хотя могут применяться несколько типов контрольных диаграмм, настоящее обсуждение будет ограничено двумя наиболее распространенными типами:
1. Контрольная диаграмма среднего для контроля смещения ;
2. Контрольная таблица диапазона дубликатов для контрольной точности.
Для применения диаграмм контроля качества важно, чтобы было доступно не менее контрольных образцов , а также предпочтительно (сертифицированных) контрольных образцов. Поскольку последние очень дороги и, особенно в случае образцов почвы, их все еще трудно получить, лабораториям обычно приходится в основном полагаться на (самодельные) контрольные образцы.Подготовка контрольных образцов описана в разделе 8.4.
8.3.2 Контрольная диаграмма среднего (Mean Chart)
8.3.2.1 Принцип
8.3.2.2 Начиная с Диаграммы средних значений
8.3.2.3 Использование диаграммы средних значений
8.3.2.1 Принцип
В каждой партии тестовых образцов анализируется по крайней мере один контрольный образец, и результат наносится на контрольную диаграмму соответствующего атрибута и контрольного образца.Базовая конструкция этой контрольной диаграммы среднего значения представлена на рис. 8-1. (Другие названия: Mean Chart, x-Chart, Levey-Jennings, или Shewhart Control Chart). Показывает (предполагаемую) связь с нормальным распределением данных вокруг среднего. Интерпретация и практическое использование контрольных диаграмм основано на ряде правил, полученных из вероятностной статистики нормального распределения. Эти правила обсуждаются в п. 8.3.2.3 ниже. Основное предположение состоит в том, что, когда результат контроля находится на расстоянии 2s от среднего, система находилась под контролем, и результаты партии в целом могут быть приняты.Результат управления за пределами расстояния 2 с от среднего ( «Предел предупреждения») сигнализирует о том, что что-то может быть не так или имеет тенденцию идти не так, в то время как результат управления превышает 3 с ( «Предел управления» или «Ограничение действия») указывает, что система статистически вышла из-под контроля и что результаты должны быть отклонены: партия должна быть повторена после выяснения того, что пошло не так, и после исправления системы.
Фиг.8-1. Принцип контрольной диаграммы среднего. UCL = Верхний предел управления (или Верхний предел действия). LCL = нижний предел управления (или нижний предел действия). UWL = Верхний предел предупреждения. LWL = нижний предел предупреждения.
Помимо результатов испытаний контрольных образцов, контрольные диаграммы могут использоваться для целого ряда других типов данных, которые необходимо контролировать на регулярной основе, например пробелы, восстановления, стандартные отклонения, отклик прибора.Приведена модель среднего графика.
Примечание. Пределы 2 s и 3 s могут быть слишком строгими или недостаточно строгими для конкретных анализов, используемых для конкретных целей. Лаборатория может выбрать другие пределы для анализов. Независимо от выбора, это всегда должно быть идентифицировано на контрольной диаграмме (и указано в СОП или протоколе для использования контрольных диаграмм и последующих действий).
Рис. 8-2. Заполненная контрольная диаграмма среднего контрольного образца.
8.3.2.2 Начало работы со средними диаграммами
Контрольная диаграмма может быть запущена, когда доступно достаточное количество данных атрибута контрольного образца (или данных о работе аналитика при анализе атрибута, или о характеристиках прибора на анализируемом веществе). Поскольку мы хотим, чтобы контрольная диаграмма отражала реальную аналитическую практику, данные следует собирать таким же образом. Обычно это делается путем анализа контрольной пробы в каждой партии.Статистически достаточно данных 7, но чем больше данных доступно, тем лучше. Обычно рекомендуется начинать как минимум с 10 повторов.
Примечание: Если в каждой партии используются повторяющиеся определения контрольного образца для контроля точности внутри партии (см. 8.3.3), среднее значение дубликатов можно использовать в качестве ввода. Хотя принцип такой средней диаграммы (называемой ¯ x- Chart, в отличие от x-Chart) такой же, как и для отдельных значений, статистический фон параметров, очевидно, не так.Следовательно, эти две системы могут быть смешаны как , а не .
Пример
В десяти последовательных сериях тестовых образцов определяется ЦИК контрольного образца. Результаты: 10,4; 11,6; 10,8; 9,6; 11,2; 11,9; 9,1; 10,4; 10,3; 11,6 смоль c / кг соответственно. Используя уравнения, получают следующие параметры для этого набора данных: Среднее ¯ x = 10,7 смоль c / кг и стандартное отклонение s = 0,91. Это исходные параметры для новой контрольной карты (см. Рис.8-2) и записываются во втором правом верхнем поле этой диаграммы («данные предыдущей диаграммы»). Среднее значение показано пунктирной (почти) центральной линией. Пределы предупреждений и действий рассчитываются в левом нижнем поле, а соответствующие линии изображаются пунктирными и непрерывными линиями соответственно (линия действия может быть нарисована красным). Вертикальный масштаб выбран таким, чтобы диапазон ¯x ± 3 с составлял примерно от 2,5 до 4 см.
Оглядываясь назад, может оказаться, что один (или несколько) исходных данных выходит за пределы начального Лимита действий.Этот результат не должен был использоваться для первоначальных расчетов. После этого вычисления необходимо повторить без этого результата. Поэтому желательно иметь несколько больше, чем десять исходных данных.
Процедура запуска контрольной карты должна быть изложена в СОП.
8.3.2.3 Использование средней диаграммы
После вычисления среднего значения и стандартного отклонения предыдущего графика (или исходного набора данных) на следующем контрольном графике рисуется пять линий: одна для среднего значения, два предела предупреждения и два предела действия (см. Рис.8-2). Каждый раз, когда результат для контрольного образца получается в серии тестовых образцов, этот результат записывается на контрольную диаграмму соответствующего атрибута. Нет никаких правил для размера «партии», так как это обычно зависит от используемых методов и оборудования. Некоторые лаборатории используют один контрольный образец на каждые 20 тестируемых образцов, другие — минимум 1 из 50.
Примечание. Уровень аналита в контрольной пробе должен максимально соответствовать уровню в исследуемой пробе.По этой причине часто бывает необходимо иметь более одной контрольной выборки для атрибута. Чтобы справиться с (ожидаемым) изменением концентрации аналита в исследуемых образцах, необходимо рассмотреть возможность использования более чем одного контрольного образца в партии. Это действительно повысило бы надежность полученных результатов, но за свою цену: проводится дополнительный анализ, а также увеличивается вероятность ложного отклонения партии.
Правила контроля качества были разработаны для обнаружения избыточной систематической ошибки и неточности, а также смещения и отклонения в анализе.Эти правила используются для определения того, следует ли принимать результаты партии.
В идеале выбранные правила контроля качества должны обеспечивать высокий уровень обнаружения ошибок с низким уровнем ложного отклонения. Правила контроля качества не единообразны: они могут отличаться от лаборатории к лаборатории и даже внутри лабораторий от анализа к анализу. Правила интерпретации диаграмм контроля качества также неоднородны. Иногда применяются очень подробные правила, особенно когда используется более одной контрольной пробы на партию.Однако следует понимать, что более строгие правила обычно приводят к более низким выводам данных и более высоким затратам на анализ. Наиболее удобными и часто применяемыми основными правилами являются следующие:
Правило предупреждения (если есть, то данные требуют более тщательной проверки):
— Один результат контроля превышает предел предупреждения.
Правила отклонения (если есть, то данные отклоняются):
— 1. Один результат контроля превышает предел действия.— 2. Два последовательных результата контроля превышают один и тот же предел предупреждения.
— 3. Десять последовательных контрольных результатов находятся по одну сторону от среднего. (Некоторые лаборатории применяют шесть результатов .)
— 4. Когда результаты кажутся маловероятными (проверка достоверности).
Правило предупреждения случайно превышается менее чем в 5% случаев. Вероятность того, что Правила отклонения будут нарушены по чисто статистическим причинам, можно рассчитать следующим образом:
Правило 1: | 0.3% |
Правило 2: | 0,5 × (0,05) 2 × 100% = 0,1% |
Правило 3: | (0,5) 10 × 100% = 0,1% |
Таким образом, по чистой случайности будет отклонено менее 0,5% результатов. (Это увеличивается до 2%, если в Правиле 3 применяется «шесть результатов на одной стороне среднего».)
При нарушении любого из четырех правил отказа необходимо предпринять следующие действия:
— Повторите анализ, если следующая точка удовлетворительна, продолжите анализ.Если нет, то— Выясните причину превышения.
— Не используйте результаты соответствующей партии, прогона, дня или периода, пока не будет отслежена причина. Используйте результаты только в том случае, если исправление оправдано (например, когда была допущена ошибка в расчетах).
— Если исправление невозможно, после устранения источника ошибки повторите анализ соответствующей партии (ей). Если следующий пункт удовлетворителен, анализ можно продолжить.
Обычно выбросы вызваны простыми ошибками, такими как ошибки расчета или разбавления, использование неправильных стандартных растворов или грязная стеклянная посуда.Если есть доказательства такой причины, то этот выброс может быть нанесен на диаграмму, но не может использоваться при вычислении статистических параметров контрольной диаграммы. Эти события должны быть записаны на графике в графе «Примечания». Если параметры рассчитываются автоматически, значение выброса не вводится.
Правило отклонения 3 может представлять особую проблему. Если после 10-го последовательного результата на одной стороне среднего значения окажется, что в процесс вошла систематическая ошибка, то приемка предыдущих партий должна быть пересмотрена.Если они не могут быть исправлены, их, возможно, придется повторить (если это еще возможно: возможно, образцы испортились). Кроме того, возможно, потребуется проинформировать клиента (-ов). Однако наиболее вероятно, что проблемы этого типа обнаруживаются на более ранней стадии другими инструментами контроля качества, такими как чрезмерные холостые показания, использование независимых стандартных растворов, калибровка приборов и т. Д. Кроме того, путем последовательной проверки контрольной диаграммы три или четыре последовательных контрольных результата на одной и той же стороне среднего будут привлекать внимание, и уже тогда можно заподозрить сдвиг (см. ниже).
Правило отклонения 4 — особый случай. В отличие от других правил, это субъективное правило, основанное на личном суждении аналитика и сотрудника, которому поручена окончательная проверка результатов перед их передачей заказчику. Как общие, так и конкретные знания об образце и атрибуте (ах) могут стать сигналом, когда определенные результаты тестов окажутся неожиданно или невозможно высокими или низкими. Кроме того, результаты могут быть противоречивыми, иногда их замечает только жалующийся клиент. Очевидно, что успех применения этого правила во многом зависит от имеющегося опыта.
Примечание. Очень полезным аспектом контроля качества данных, подпадающих под Правило отбраковки 4, является перекрестная проверка аналитических результатов, полученных для одной пробы (или, иногда, для последовательности или группы проб, принадлежащих вместе, например, профиля почвы или частей одно растение). Определенные комбинации данных можно считать невозможными или весьма подозрительными. Например, значение pH 8 и нулевое содержание карбонатов — крайне маловероятное сочетание в почвах и должно вызывать достаточно подозрений для более тщательного изучения и, возможно, отклонения одного или обоих результатов.Ряд таких противоречий или неправдоподобий может быть встроен в компьютерные программы и использован в автоматических процедурах перекрестной проверки после того, как результаты введены в базу данных. В идеале эти перекрестные проверки должны быть встроены в LIMS (систему управления лабораторной информацией), используемую лабораторией. Хотя все ЛИМС имеют возможность устанавливать диапазоны, в которых приемлемы результаты атрибутов, перекрестная проверка атрибутов не является общей функцией. Примером LIMS с перекрестной проверкой атрибутов почвы является SOILIMS .
Большинство моделей контрольных карт вмещают 30 записей. Когда график падает, нужно начинать новый график. На новом графике необходимо заполнить параметры только что завершенного старого графика. Это показано на Рис. 8-2. Рассчитайте «Данные этой диаграммы» старой диаграммы и заполните их на старой диаграмме. Выполните двусторонний тест F и t -тест (см. Справа, чтобы проверить, соответствует ли заполненная диаграмма предыдущим данным. Если это так, рассчитайте «Данные всех диаграмм», добавив «Данные диаграмма »в« Данные предыдущих диаграмм ».Эти недавно рассчитанные «Данные всех диаграмм» завершенной старой диаграммы являются «Данные предыдущих диаграмм» новой диаграммы. Используя эти данные, теперь можно создать новую диаграмму, нарисовав новые контрольные линии, как описано в п. 8.3.2.2.
Смена
В том редком случае, когда тест F и / или тест t не позволяет включить данные завершенной контрольной диаграммы в набор предыдущих данных, возникает проблема. Это необходимо решить, прежде чем можно будет продолжить анализ рассматриваемого атрибута.Как указано выше, такое изменение или сдвиг может иметь различные причины, например внедрение нового оборудования, нестабильность контрольной пробы, использование неправильного стандарта, неправильное выполнение метода другим аналитиком. Кроме того, при значительном временном интервале между партиями такой сдвиг может произойти (помните о сроке годности реагентов!). Однако, когда контрольная диаграмма проверяется надлежащим и последовательным образом, обычно такие ошибки обнаруживаются до того, как они будут обнаружены тестами F и t- .
Выколотка
Менее заметной и, следовательно, возможно большей опасностью, чем случайные ошибки или сдвиги, является постепенное изменение точности или точности результатов. Восходящий или нисходящий тренд или дрейф среднего или постепенное увеличение стандартного отклонения могут быть слишком малы, чтобы их можно было выявить с помощью F или t-теста , но со временем они могут быть значительными. Такой дрейф можно было бы обнаружить, если бы контрольная карта была намного длиннее, скажем, несколько сотен наблюдений.Способ имитировать это расширение горизонтальной шкалы состоит в том, чтобы создать «основную» контрольную диаграмму со значениями x и s обычных контрольных диаграмм. Такая сжатая контрольная диаграмма может называться «Контрольная диаграмма тренда» и особенно подходит для визуального контроля тренда. На Рисунке 8-2 можно предположить восходящий тренд. Действительно, среднее значение первых пятнадцати записей составляет 10,59 против 10,97 смоль c / кг для последних пятнадцати записей, что означает относительное увеличение примерно на 3.5%. Это указывает на то, что необходимо внимательно следить за дальнейшим трендом.
Основной причиной дрейфа часто является нестабильность контрольного образца, но необходимо учитывать и другие причины, такие как порча реагентов и оборудования. Какова бы ни была причина, при обнаружении ее следует выявить и устранить. И здесь тоже при необходимости, возможно, придется скорректировать уже опубликованные результаты.
Новый контрольный образец
Когда контрольный образец скоро закончится или его необходимо заменить из-за нестабильности или по любой другой причине, необходимо своевременно подготовить новый контрольный образец, чтобы его можно было анализировать одновременно со старым контрольным образцом в течение некоторого времени.Это позволяет плавно начать работу, не прерывая аналитическую программу. Как указывалось ранее, чем больше будет получено исходных данных, тем лучше (минимум 10), но в идеале должна быть составлена полная контрольная диаграмма.
8.3.3 Контрольная таблица диапазона дубликатов (Range Chart)
8.3.3.1 Принцип
8.3.3.2 График диапазона контрольного образца
8.3.3.3 Запуск первого диаграмма
8.3.3.4 R-диаграмма теста Образцы
Прецизионность между партиями (внутрилабораторная воспроизводимость, см. 7.5.2.3) может визуально проверяться на контрольной карте среднего значения; «зашумленный» график с частые и большие колебания указывают на меньшую точность, чем на гладком графике.
Информация о точности внутри партии (повторяемость, см. 7.5.2.2) может быть получена только путем выполнения дублирующих анализов в одной и той же партии. Для этого можно использовать как тестовые, так и контрольные образцы, но последние несколько удобнее. Полученные данные наносятся на контрольную диаграмму диапазона дубликатов (также называемую диаграммой диапазона или R-диаграммой ).
8.3.3.1 Принцип
В каждой партии тестовых образцов по крайней мере один образец анализируется в двух экземплярах, и разница между результатами наносится на контрольную диаграмму соответствующего атрибута. Базовая конструкция такой контрольной диаграммы диапазона дубликатов приведена на рисунке 8-3. Он показывает сходство с контрольной диаграммой среднего в том, что теперь среднее значение различий рассчитывается с соответствующим стандартным отклонением. Линию предупреждения и контрольную линию можно провести на расстоянии Is и 3s от среднего значения разностей.График односторонний, так как наименьшее наблюдаемое значение разницы равно нулю.
Фиг. 8-3. Контрольная диаграмма диапазона дубликатов. ¯ R = среднее значение диапазона дубликатов. WL = предел предупреждения. CL = Control Limit (или Action Limit).
8.3.3.2 График диапазона контрольной пробы
Самый простой способ контролировать точность — запускать дубликаты контрольной пробы в каждой партии.Преимущество состоит в том, что это можно напрямую связать с использованием отдельных значений, применяемых для контрольной диаграммы среднего, путем простого одновременного запуска двух подвыборок одной и той же контрольной пробы. Недостатком является то, что точность измеряется только на одном уровне концентрации (если не используется более одного контрольного образца). Дубликаты следует размещать в партии в произвольных местах, а не рядом друг с другом. Необходимые статистические параметры для диаграммы диапазонов, ¯R и s R , могут быть определены следующим образом:
| (8.5) |
где
¯R = средняя разница между дубликатами
S R i = сумма (абсолютных) различий между дубликатами
m == количество пар дубликатов
и
| (8,6) |
где
s R = стандартное отклонение диапазона всех пар дубликатов.
Фиг. 8-4. Заполненная контрольная карта диапазона дубликатов контрольного образца.
Примечание 1. Уравнение (8.6) эквивалентно уравнению (7.21). Это стандартное отклонение несколько отличается от обычного стандартного отклонения набора данных (уравнение 6.2) и является результатом объединения стандартного отклонения каждой пары: а именно, дубликаты пар имеют то же самое стандартное отклонение совокупности .Примечание 2. Если будет принято решение регулярно запускать контрольную пробу в двух экземплярах в каждой партии, как описано здесь, возникает другая ситуация в отношении средней диаграммы, поскольку теперь для контрольной пробы получают два значения вместо одного. Эти значения имеют равный вес, поэтому их среднее значение должно использоваться в качестве записи. Важно отметить, что параметры полученной таким образом диаграммы средних значений, в частности стандартное отклонение, не совпадают с параметрами, полученными с использованием отдельных значений. Следовательно, эти два типа не следует путать и сравнивать с помощью теста F !.
8.3.3.3 Запуск первого графика
Запуск контрольной диаграммы диапазона дубликатов идентичен запуску контрольной диаграммы среднего значения, как описано в разделе 8.3.2.2. Также модель диаграммы практически идентична, только x заменено на ¯R. Параметры ¯R и s R определены как минимум для 10 начальных пар дубликатов, как показано в таблице 8-2 в качестве примера. Контрольная диаграмма с этими исходными параметрами представлена на рис.8-4.
Правила интерпретации диаграммы диапазонов очень похожи на правила интерпретации диаграммы средних значений:
Предупреждение:
— Одно контрольное наблюдение за пределами предупреждения
Правила отклонения:
— Одно контрольное наблюдение за пределами Контрольного лимита (или действия)
— Два последовательных контрольных наблюдения за пределами Предупреждающего лимита
— Десять последовательных контрольных наблюдений за пределами ¯R. (Некоторые применяют шесть.)
Реакция на нарушение правил отбраковки также аналогична: повторите анализ и исследуйте проблему, если повторение неудовлетворительное.
Процедура создания новой диаграммы, когда существующая заполнена, идентична описанной для контрольной диаграммы среднего значения.
Пример
Таблица 8-2. Значения CEC (в смоль c / кг) контрольного образца определяли в двух экземплярах для расчета начальных значений ¯R и s R контрольной таблицы дубликатов.
1 | 2 |
| ||
10.1 | 9,7 | 0,4 | ||
10,7 | 10,2 | 0,5 | ||
10,5 | 11,1 | 0,6 | ||
9,8 | 10,3 | 0.5 | ||
9,0 | 10,1 | 1,1 | ||
11,0 | 10,6 | 0,5 | ||
11,5 | 10,7 | 0,8 | ||
10.9 | 9,5 | 1,4 | ||
8,9 | 9,4 | 0,5 | ||
10,0 | 9,6 | 0,4 | ||
Среднее значение: | 10,24 | 10.13 | ¯R: | 0,66 |
с: | 0,85 | 0,74 | с R: | 0,52 |
8.3.3.4 R-таблица тестовых образцов
Ограничение использования дубликатов контрольного образца для проверки точности состоит в том, что это может не полностью отражать точность анализа исследуемых образцов, поскольку они могут заметно отличаться от контрольного образца как по матрице, так и по концентрации или емкости признака. обеспокоенный.Самый удобный способ решить эту проблему — использовать более одной контрольной пробы с разными концентрациями атрибута, каждая со своей собственной контрольной диаграммой, как описано выше. Другой способ — использовать тестовые образцы вместо контрольных. Однако и в этом случае дубликаты могут быть выбраны на нерепрезентативных уровнях аналита, если уровень на партию не является достаточно однородным. В качестве альтернативы все образцы анализируются в двух экземплярах, но это обычно не делается при рутинном анализе и обычно доступно только в особых исследовательских случаях.
Когда предпочтительны дубликаты тестовых образцов, можно выделить две ситуации:
1. Анализ с (почти) постоянным относительным стандартным отклонением;
2. Анализ с непостоянным относительным стандартным отклонением.
Хотя второй случай встречается часто, он довольно сложен для повседневной работы и поэтому здесь не рассматривается.
Постоянное относительное стандартное отклонение
Если можно предположить постоянное относительное стандартное отклонение (CV или RSD) , что часто может иметь место в определенных ограниченных рабочих диапазонах концентраций, один (или несколько) тестовых образцов в партии можно проанализировать в дубликат вместо контрольного образца.При постоянном значении RSD будет получена контрольная диаграмма, схематически представленная на рисунке 8-5, которая очень похожа на рисунок 8-3. Поскольку стандартное отклонение предполагается пропорциональным аналитическому результату, это также относится и к разнице между дубликатами. Следовательно, вертикальная шкала должна быть нормализованной, то есть (абсолютное) значение, найденное для R каждой пары дубликатов, должно быть разделено на среднее значение двух дубликатов (и умножено на 100%, если используется процентная шкала, а не чем дробная шкала).Правила интерпретации и вычисления параметров, когда диаграмма заполнена, снова идентичны тем, которые обсуждались выше для контрольной диаграммы среднего значения.
Фиг. 8-5. Контрольная диаграмма нормализованного диапазона дубликатов. CV = коэфф. вариации; остальные символы как на рис. 8-3.
8.3.4 Автоматическая подготовка контрольных карт
Очевидно, что в крупных лабораториях, где проводятся сотни анализов в день, большая часть (если не все) из описанных выше контрольных работ обычно выполняется автоматически с помощью компьютера.Это может быть запрограммировано персоналом лаборатории, но доступны коммерческие программы, которые обычно подключены или включены в LIMS (Система управления лабораторной информацией, см. 8.7). Для малых и средних лабораторий (а также для крупных лабораторий, начинающих работу по контролю над новыми тестами или анализами) рекомендуется ручное использование диаграмм, где это возможно, с компьютеризированными расчетами.
8.4.1 Сбор и обработка почвенного материала
8.4.2 Сбор и обработка растительного материала
8.4.3 Стабильность
8.4.4 Однородность
В предыдущих разделах часто упоминался «Контрольный образец». Это было определено как:
«Собственный эталонный образец, для которого лаборатория-пользователь установила одно или несколько значений свойств, возможно, в сотрудничестве с другими лабораториями».
Это материал, необходимый лаборатории для подготовки к второстепенному (внутреннему) контролю в каждой партии , полученные результаты которого наносятся на контрольные диаграммы.Образец должен быть достаточно стабильным и однородным для соответствующих свойств.
Из вышесказанного должно было стать ясно, что контрольный образец играет важную роль в деятельности по контролю качества. Для большинства анализов необходим контрольный образец. В принципе, его место может занять (сертифицированный) эталонный образец, но он стоит дорого и для многих анализов почвы и растений даже недоступен. Поэтому лаборатории должны сами готовить контрольные образцы или получать их из других лабораторий.
Поскольку системы контроля качества в большой степени полагаются на эти контрольные образцы, их подготовка должна выполняться с большой осторожностью, чтобы образцы соответствовали ряду критериев. Основные критерии:
1. Образец однородный.2. Материал стабильный.
3. Материал имеет правильный размер частиц (т.е. прошел через предписанное сито)
4. Доступна соответствующая информация о свойствах и составе матрицы, а также о концентрации анализируемого вещества или соответствующего атрибута.
Подготовка контрольного образца обычно довольно проста и понятна. В качестве примера он будет описан здесь для «нормального» образца почвы (так называемого «мелкозема») и для образца измельченного растения.
8.4.1 Сбор и обработка почвенного материала
Выберите место для сбора подходящего и достаточного количества материала. Количество собираемого материала зависит от оборачиваемости материала пробы, ожидаемой стабильности и количества, которое можно обработать во время подготовки.Таким образом, количество может варьироваться от нескольких килограммов до ста килограммов и более.
Материал собирается в полиэтиленовые пакеты и раскладывается на полиэтиленовой пленке или в больших пластиковых лотках в институте воздушной сушки (не подвергать воздействию прямых солнечных лучей; допускается принудительная сушка до 40 ° C). Удаляйте крупные растительные остатки. После высыхания образец пропускают через сито 2 мм. Глыбы, не прошедшие через сито, тщательно измельчают (не измельчают!) Пестиком в ступке или механическим отбойным молотком. Гравий, обломки горных пород и т. Д.не проходящие через сито удаляются и выбрасываются. Материал, прошедший через сито, собирается в бункер или сосуд для механической гомогенизации. Если весь образец необходимо измельчить до более мелких частиц, это можно сделать на данном этапе. Если нужно измельчить только часть, это следует сделать после гомогенизации. Гомогенизацию можно проводить с помощью лопаты или любого другого приспособления, подходящего для этой цели. Некоторые лаборатории используют бетономешалку. Смешивание должно быть интенсивным и полным.После этого основная проба разделяется на части от 0,5 до 1 кг для использования в лаборатории. Для этого можно использовать волнообразные пробоотборники и делители проб.
Подвыборки можно хранить в стеклянных или пластиковых контейнерах. Последние имеют то преимущество, что они нерушимы. У обоих есть недостаток, заключающийся в том, что мелкие частицы могут электростатически притягиваться к стенкам контейнера, вызывая сегрегацию. Правило маркировки состоит в том, что желательно наносить ее как на контейнер, так и на крышку.Если используется только одна этикетка, ее всегда следует наклеивать на емкость, а не на крышку!
Примечание. В примечании предлагается подготовить полезную контрольную пробу организацией межлабораторного обмена проб.
8.4.2 Сбор и обработка растительного материала
Выберите растительный материал желаемого или ожидаемого состава. Помните, что состав различных частей растения (лист, стебель, цветок, плод) может значительно отличаться, и что в целом контрольный образец должен максимально соответствовать испытуемым образцам.
Если свежий материал загрязнен (например, почвой, солями, пылью), его необходимо промыть водопроводной водой или разбавленной (0,1 M ) соляной кислотой , а затем деионизированной водой. Для тестовых образцов, чтобы свести к минимуму изменение концентрации компонентов, эту промывку следует проводить за минимальное время, скажем, в течение получаса. Для приготовления контрольного образца это менее критично.
Образец сушат при 70 ° C в вентилируемом сушильном шкафу в течение 24 часов.Затем образец разрезают и измельчают, чтобы пройти через сито 1 мм. Хранение может осуществляться, как описано для образцов почвы.
Примечание. Во время предварительной обработки (сушка, измельчение, просеивание) как почва, так и растительный материал могут быть загрязнены используемыми инструментами. Таким образом можно увеличить концентрацию определенных элементов (Cu, Fe, Al и т. Д., См. 9.4). Подобно процедуре промывки, эта проблема менее важна для контрольных образцов, чем для тестовых образцов (если загрязнение не присутствует в виде крупных частиц).
8.4.3 Стабильность
Никакого общего утверждения о стабильности материала сделать нельзя. Хотя высушенная почва и растительный материал могут храниться в течение очень долгого времени или даже, на практике, неограниченно долго при благоприятных условиях, необходимо понимать, что некоторые естественные свойства могут все еще (медленно) изменяться, что образцы для определенных анализов могут не быть высушенными и что, безусловно, многие «посторонние» компоненты, такие как нефтепродукты, пестициды или другие загрязнители, изменяются со временем или исчезают с разными неизвестными темпами.Каждый образец и атрибут следует оценивать индивидуально. Контрольные диаграммы могут дать полезную информацию о возможных изменениях во время хранения (тенденции, сдвиги).
8.4.4 Однородность
Для контроля качества важно, чтобы контрольный образец был однородным, чтобы подвыборки, используемые в партиях, были «идентичными». На практике это невозможно (за исключением решений), и требование можно свести к условию, что (под) выборки статистически принадлежат к одной и той же генеральной совокупности.Это подразумевает испытание на однородность, чтобы доказать, что контейнеры для ежедневного использования проб (лабораторные контрольные пробы), на которые была разделена основная проба, представляют собой одну и ту же пробу. Сделать это можно разными способами. Здесь описана относительно простая процедура.
Проверить однородность путем двойного анализа
Для проверки на однородность используются статистические принципы двух контрольных диаграмм, описанных в разделе 8.3, т.е. для среднего значения и для диапазона повторяющихся значений.Лабораторные контрольные пробы, приготовленные путем разделения основной пробы, анализируются в двух экземплярах в одной партии. Используемый анализ произвольный. Обычно достаточно быстрого, легкого и / или дешевого анализа. Подходящими анализами для материала почвы являются, например, содержание углерода, общий азот и потери при возгорании. Для образцов растений можно использовать общий азот, фосфор или металл (например, Zn).
Организация теста схематично представлена на рис. 8-6. Как указывалось ранее, статистически этот тест имеет смысл только тогда, когда задействовано достаточное количество контейнеров для образцов (n ³ 7).Не используйте слишком маленькие образцы для анализа, так как это отрицательно повлияет на репрезентативность, что приведет к ненужному высокому стандартному отклонению.
Примечание. Выборка может оказаться однородной по одному атрибуту, но не по другому. Следовательно, по сути, однородность контрольных образцов должна проверяться с помощью анализа каждого атрибута, для которого используется контрольный образец. Это делается для сертифицированных эталонных образцов, но часто считается слишком громоздким для лабораторных контрольных образцов.С другой стороны, такое усилие будет иметь дополнительное преимущество, заключающееся в получении полезной информации о процедуре и лабораторных показателях (повторяемость ). Также такие значения можно использовать в качестве начальных значений контрольных диаграмм.
Проверка среднего (смещение выборки)
Это проверка, чтобы установить, принадлежат ли все образцы к одной и той же генеральной совокупности. Средние числа дубликатов вычисляются и обрабатываются как отдельные значения (x i ) для образцов от 1 до n. Затем, используя уравнения (6.1) и (6.2), вычислите ¯x и s набора данных, состоящего из средних значений дубликатов (включите все данные, т.е. не исключите выбросы).
Фиг. 8-6. Схема приготовления и проверки на однородность контрольных образцов.
Правила интерпретации могут отличаться от лаборатории к лаборатории и от одного атрибута к другому. Как правило, значения, превышающие ± 2 с от среднего, считаются выбросами и отклоняются.Соответствующий контейнер с образцом может быть отброшен или проанализирован снова, после чего результат вполне может укладываться в пределы x ± 2 s и быть принят, или, в противном случае, подвыборка теперь может быть определенно отброшена.
Проверка диапазона (однородность образца)
Это проверка, чтобы установить, все ли образцы однородны. Вычисляются различия R между дубликатами каждой пары (включают все данные, т.е. не исключают выбросы).Затем вычислите ¯R и s R набора данных, используя уравнения (8.5) и (8.6) соответственно. Интерпретация идентична интерпретации проверки среднего значения, приведенной в предыдущем абзаце.
Таким образом, контейнер для лабораторного контрольного образца может быть выброшен по двум причинам:
1. потому что он недостаточно представляет уровень атрибута в контрольной выборке и
2. потому что он внутренне слишком неоднороден.
Подготовка контрольного образца, включая тест на однородность, должна быть изложена в СОП.
Пример
В Таблице 8-3 приведен пример проверки однородности контрольного образца почвы массой 5 кг, который был разделен на десять равных лабораторных контрольных образцов, из которых потери при возгорании были определены в двух экземплярах.
Потери при возгорании можно определить следующим образом:
1. Взвесьте прим.5 г образца в тарированный фарфоровый тигель на 30 мл и сушат в течение ночи при 105 ° C.2. Перенести тигель в эксикатор для охлаждения; затем взвесить тигель (точность 0,001 г).
3. Поместите тигли в печь и нагрейте до 900 ° C в течение 4 часов.
4. Дайте печи остыть примерно до 100 ° C, перенесите тигель в эксикатор для охлаждения, затем взвесьте тигель с остатком (точность 0,001 г).
Теперь потерю веса между 110 и 900 ° C можно рассчитать и выразить в% по массе или в г / кг (основа веса: материал, высушенный при 105 ° C).
Таблица 8-3. Результаты (в мас. / Мас.%) Повторных определений потерь при возгорании (A и B) на репрезентативных подвыборках из десяти лабораторных проб по 500 г контрольного образца почвы.
Образец | А | В | Среднее значение AB |
|
1 | 9.10 | 8,42 | 8,760 | 0,68 |
2 | 9,65 | 8,66 | 9,155 | 0,99 |
3 | 9,63 | 9,18 | 9,405 | 0.45 |
4 | 8,65 | 8,89 | 8,770 | 0,24 |
5 | 8,71 | 9,19 | 8,950 | 0,48 |
6 | 9,14 | 8.93 | 9.040 | 0,22 |
7 | 8,71 | 8,97 | 8,840 | 0,26 |
8 | 8,59 | 8,78 | 8,685 | 0,19 |
9 | 8.86 | 9,12 | 8,990 | 0,26 |
10 | 9,04 | 8,75 | 8,895 | 0,29 |
Среднее: | 8,949 | 0406 |
с: | 0.214 * | S R : 0,334 ** |
( * с использованием уравнения 6.2; ** с использованием уравнения 8.6)
Диапазон допуска для среднего числа дубликатов (¯x ± 2 с):
8,949 ± 2 × 0,214 = 8,52-9,38%
Диапазон допуска для разницы R между дубликатами:
В этом примере видно, что только средний результат образца №3 (= 9,405%) выходит за пределы допустимого диапазона. Однако, поскольку это лишь отчасти (относительное значение менее 0,3%), мы все же можем принять решение принять образец без повторения анализа.
Мера R для внутренней однородности применяется для всех образцов в допустимом диапазоне. (Если R будет обнаружен за пределами диапазона, мы можем выбрать повторный анализ перед тем, как принять решение об отказе от этого образца.)
Ошибки, не обнаруженные лабораторией, могут быть обнаружены или заподозрены заказчиком.Хотя этот конкретный тип контроля качества может быть непопулярным, его ни в коем случае нельзя игнорировать, а иногда он даже может быть полезным. Для рассмотрения жалоб необходимо составить протокол с прилагаемой регистрационной формой, в которой должны быть указаны как минимум следующие пункты:
— имя клиента и дата получения жалобы
— номер наряда на работу
— описание жалобы
— имя лица, получившего жалобу (обычно руководитель лаборатории)
— лицо, которому поручено расследование
— результат расследования
— имя лица (лиц), которые рассматривали жалобу
— оценка и возможные действия
— дата отправки отчета клиенту
Необходимо вести учет жалоб, соответствующие документы могут храниться в картотеке нарядов на работу.Отслеживание событий (отслеживание аудита) иногда может быть непростым, и особенно в таких случаях надлежащая регистрация всех задействованных лабораторных процедур будет иметь большое значение.
Примечание. Регистрация процедур формально также применяется к работам, которые были переданы другим лабораториям по контракту. Когда работа завершается, стандарты качества субподрядчика должны быть (явно) удовлетворительными, поскольку окончательная ответственность перед клиентом лежит на лаборатории, выполнившей работу.Если необходимо проверить достоверность, это обычно делается путем вставки дубликатов и слепых образцов.
Каждый раз, когда система контроля качества обнаруживает ошибку, необходимо принять меры по ее устранению. Как упоминалось ранее, ошибку можно легко распознать как простую ошибку вычисления или ввода (десятичная точка!), Которую легко исправить. Если это не так, необходимо провести систематическое расследование. Это включает проверку идентификации образцов, стандартов, химикатов, пипеток, дозаторов, посуды, процедуры калибровки и оборудования.Стандарты могут быть старыми или неправильно приготовленными, регулируемые пипетки могут указывать неправильный объем, стеклянная посуда может быть неправильно очищена, оборудование может быть грязным (например, засорена горелка в AAS) или неисправным. В частности, источником ошибок могут быть электроды: они могут быть грязными, и необходимо внимательно следить за их сроком службы. Кажется, что pH-электрод может хорошо реагировать на калибровочные буферные растворы, но все же быть неисправным.
Очевидно, что у каждой аналитической процедуры и прибора есть свои характерные слабые места, которые становятся известны по опыту, и полезно составить список таких важных контрольных точек для каждой процедуры и придерживаться его в соответствующей СОП или журнале технического обслуживания, если это касается инструмент.Обновляйте этот список при обнаружении нового недостатка.
Устранение неисправностей более подробно рассматривается в Разделе 9.4.
8.7.1 Введение
8.7.2 Что такое ЛИМС?
8.7.3 Как выбрать ЛИМС
8.7.1 Введение
Различные виды деятельности в лаборатории создают большое количество потоков данных, которые необходимо записывать и обрабатывать. Некоторые из основных потоков:
— Регистрация образца
— Желаемая аналитическая программа
— Планирование работы и мониторинг хода
— Калибровка
— Необработанные данные
— Обработка данных
— Контроль качества данных
— Отчетность
— Выставление счетов
— Архивирование
Каждый из этих аспектов требует собственных типичных документов, большая часть которых выполняется с помощью компьютеров.Как обсуждалось в предыдущих главах, менеджер лаборатории обязан отслеживать все аспекты и связывать их для надлежащего функционирования лаборатории в целом. Чтобы помочь ему в этой задаче, менеджеру нужно будет разработать работающую систему записей и журналов. В лабораториях любого значительного размера, но даже с более чем двумя аналитиками, это может быть утомительной и чувствительной к ошибкам работой. Следовательно, примерно с 1980 года на рынке появились компьютерные программы, которые могли взять на себя большую часть этой работы.Впоследствии возможности Системы управления лабораторной информацией (LIMS) были расширены, и их цена также увеличилась.
Основным преимуществом ЛИМС является резкое сокращение бумажной работы и улучшенная запись данных, что приводит к более высокой эффективности и повышению качества представляемых аналитических результатов. Таким образом, ЛИМС может быть очень важным инструментом в управлении качеством.
8.7.2 Что такое ЛИМС?
Важным элементом ЛИМС является реляционная база данных, в которой лабораторные данные логически организованы для быстрого хранения и поиска.В принципе, ЛИМС планирует, направляет и регистрирует прохождение пробы через лабораторию, от ее регистрации, через программу анализов, подтверждения данных (принятие или отклонение) до представления и / или подачи аналитических результатов. .
Оборудование
Первоначально ЛИМС устанавливались на мэйнфреймах и миникомпьютерах в сочетании с терминалами. Однако с появлением более мощных ПК были разработаны программы, которые могли работать на одном ПК (однопользовательская система) или на нескольких ПК с центральным, действующим как сервер (сеть, многопользовательская система).Более дорогие системы позволяют автоматизировать лабораторию путем прямого подключения аналитических приборов к системе. Принтеры являются неотъемлемой частью системы для печати этикеток и штрих-кодов, а также для графиков и отчетов.
Программное обеспечение
Программное обеспечение LIMS состоит из двух элементов: процедур для функциональных частей и базы данных. Для последнего обычно используется стандартная программа базы данных (например, dBase, Oracle), что также может быть выполнено для определенных функциональных частей, таких как создание графиков и генерация отчетов.
База данных подразделяется на статическую и динамическую части. Статическая часть включает элементы, которые мало меняются со временем, такие как определение аналитических методов, тогда как динамическая часть относится к клиентам, образцам, планированию и результатам.
Функциональные особенности
— Ряд общих основных характеристик LIMS следующие:— Регистрация образцов и заданий с уникальными номерами и автоматическое изготовление этикеток.
— Составление списков работ для ежедневного и долгосрочного планирования.
— Позволяет быстро понять статус работы (незавершенные задания, журнал невыполненных работ).
— Сообщает о производительности лаборатории (по анализу, всей лаборатории).
— Изготовление контрольных карт и сигнализация нарушения правил контроля (результаты за пределами действия и т. Д.).
— Пометка результатов, выходящих за рамки заданных спецификаций.
— Формирует отчеты и счета.
— Архивный комплекс.
— Разрешает отслеживание аудита (поиск данных, ошибок и т. Д.).
Сбор данных и последующие расчеты обычно выполняются «вне» ЛИМС. Либо с карманным калькулятором, но чаще на ПК с программой для работы с электронными таблицами стандартного типа (например, Lotus 123) или с программой, поставляемой с аналитическим прибором. Затем данные передаются вручную или, предпочтительно, по проводам или на дискете в LIMS. В более крупных системах LIM обычно есть внутренний модуль для этой обработки.
Основной проблемой при применении ЛИМС является установка и соответствующая настройка в соответствии с конкретными потребностями лаборатории. Один из первых задаваемых вопросов (после запроса цены): «Могу ли я напрямую подключить свое оборудование к LIMS?». Неизменно ответ продавца положительный, но связанные с этим проблемы обычно скрыты или несправедливо упрощены. Нередко на установку систем требуется больше года (не говоря уже о полных отказах), а иногда производительность не оправдывает ожиданий, поскольку операционная сложность недооценивается.
Упоминание об этих проблемах, конечно, не означает отказа от покупки LIMS. Напротив, использование ЛИМС в целом может быть очень полезным. Это скорее предупреждение о том, что выбор системы должен быть очень тщательно продуман.
8.7.3 Как выбрать LIMS
Когда считается, что компьютеризированная система может улучшить управление потоком лабораторной информации, необходимо составить план ее закупки. Наиболее важные мероприятия до внедрения
LIMS:
— Создание проектной группы LIMS.Включите старшего лаборанта, будущего администратора системы и кого-нибудь из компьютерного отдела.— Просмотрите существующие процедуры и рабочую нагрузку.
— Подумайте, может ли ЛИМС быть полезной.
Определите, что система должна делать и что может стоить (сделайте оценку затрат и выгод). Оценка затрат / выгод не всегда проста, поскольку определенные выгоды трудно оценить или выразить деньгами (например, улучшение качества данных; изменение отношения к работе). Кроме того, ЛИМС может понадобиться в качестве учебного заведения для студентов.
Когда принимается решение о жизнеспособности проекта ЛИМС, команда должна определить требования и рассмотреть два способа приобретения ЛИМС: либо путем собственного создания системы, либо путем ее приобретения.
Многие внутренние системы не спроектированы заранее, а являются результатом постепенного создания небольших программ, написанных для конкретных лабораторных задач, таких как подготовка рабочих списков или отчетов с данными. Преимущество в том, что эти программы полностью настраиваются. Недостатком является то, что из-за отсутствия первоначального генерального плана они часто не связаны или не интегрированы в общую систему, что требует дополнительных усилий.Тем не менее, многие лаборатории используют такие «системы». Если система должна быть построена с нуля, то общее правило состоит в том, что, если можно найти подходящий коммерческий пакет, создание системы неэкономично, поскольку это сложный и трудоемкий процесс.
Покупка коммерческой ЛИМС должна быть хорошо структурированным мероприятием, особенно если рассматривается большая и дорогая система. В зависимости от возможностей цены на коммерческие системы варьируются от 25 000 до 100 000 долларов США или даже выше.Следующие шаги, которые необходимо предпринять:
— Определите поставщиков LIMS.— Сравните требования с доступными системами.
— Определите подходящие системы и составьте короткий список поставщиков.
— Спросите у поставщиков о демонстрации и обсудите требования, возможные настройки, проблемы с установкой, обучение и послепродажную поддержку.
— Если возможно, свяжитесь с пользователем (ами) систем-кандидатов.
После сравнения систем в коротком списке можно сделать выбор.В качестве меры предосторожности может быть разумным начать с «пилотной» ЛИМС, относительно дешевой однопользовательской системы в части лаборатории, чтобы получить опыт и позже принять более взвешенное решение для более крупной системы.
Важно, чтобы весь персонал лаборатории был вовлечен и проинформирован с самого начала, поскольку LIMS может считаться назойливой («старший брат наблюдает за мной»), возможно, вызывающей негативное отношение. Как и в случае с менеджментом качества, успех ЛИМС в значительной степени зависит от принятия техническим персоналом.
Примечание: Полезную информацию можно получить в ходе обсуждений в активной рабочей группе LIMS, состоящей из нескольких сотен членов, в Интернете. Чтобы подписаться на (бесплатный) список рассылки, отправьте сообщение электронной почты на адрес: [электронная почта защищена] , указав после «Тема»: подписаться lims ………… (введите свое имя).Другой сайт, который можно попробовать: http://www.limsource.com.
ПОЧВЫ Примером малобюджетной и простой автономной ЛИМС, специально созданной для небольших и средних лабораторий по почвам, растениям и воде, является SOILIMS.Это удобная система, которую легко установить и изучить (в руководстве есть наставник), которую можно использовать сразу после установки. Хотя в стандартной конфигурации система имеет около 100 анализов, поставщик может дополнительно настроить ее (и перенастроить позже). Уникальной особенностью является то, что более десятка различных перекрестных проверок может выполняться автоматически для проверки данных о почве на наличие внутренних несоответствий: когда возникают «аномалии», соответствующие данные помечаются для более тщательной проверки перед их публикацией (аномалии не обязательно подразумевают ошибки во всех случаях).Привлекательной особенностью является его цена, сравнимая с ценой настольного pH-метра. Основные функции следующие, а главное меню системы приведено ниже *. — Однозначная регистрация путем автоматического присвоения уникальных номеров нарядов и лабораторных проб. — Возможность присвоения приоритета по определению крайнего срока. — Гибкость для изменения запросов на выполнение работ и сроков. — Экономия времени при изготовлении образцов этикеток. — Защита данных от неавторизованных пользователей. — Отчетность по невыполненным работам. — Подробная информация о статусе незавершенных рабочих заданий. — Составление списков работ предоставляет менеджеру полную и точную информацию для быстрого принятия решений. — Позволяет использовать множество контрольных образцов. — Ручной или автоматический ввод данных (прямое чтение файла ASCII). — Контроль второй линии путем автоматической проверки результатов контрольной пробы в контрольных таблицах, — Уникальные возможности перекрестной проверки данных («искусственный интеллект»). — Повышенная эффективность за счет простого составления отчетов и счетов-фактур. — Возможность экспорта данных в LOTUS 123 или текстовые редакторы. — Простые в использовании автоматические архивные процедуры. — Возможности контрольного журнала для определенных образцов, клиентов, рабочих заданий или персонала лаборатории. — Автономная и однопользовательская сетевая версия. — Включена опция для анализа растений и воды. — Доказательство тысячелетия. * За дополнительной информацией обращайтесь: ISRIC, P.O. Box 353, 6700 AJ Wageningen, Нидерланды. Электронная почта: [электронная почта защищена] Минимальное необходимое оборудование: IBM PC (или совместимый) 386 SX с 4 МБ ОЗУ. Рисунок |
Модель: диаграмма средних значений
Модель: диаграмма диапазонов
Модель: комбинированная Средняя диаграмма и диаграмма диапазонов
Модель: средняя диаграмма
Модель: диаграмма средних значений
Модель: диаграмма диапазонов
Модель: диаграмма диапазонов
Модель: комбинированная диаграмма средних значений и диаграмма диапазонов
Модель: комбинированная диаграмма среднего и диапазона
.